CN101445882A - 一种高硅含量的铝/硅合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高硅含量的铝/硅合金的制备方法,首先,将占总重量40%-80%、粒径为1~300μm的硅粉与占总重量60%-20%、粒径为1~300μm的铝粉混合后放入球磨罐中进行高能球磨,在球磨过程中可选用占粉末体积比为0.001-5vol%的液体介质如无水乙醇、丙酮、航空汽油或煤油作为工艺控制剂,球磨粉末经20-300MPa冷压、450-900℃烧结1-10小时,硅、铝混合粉末经高能球磨后可以明显细化,细化粉末由于具有更大的表面能量和反应活性而有助于烧结致密化,从而得到硅粒子尺寸在0.5~150μm、组织均匀、性能优良的铝/硅电子封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅质量分数大于40%的高硅含量铝/硅合金的制备方法,特别涉及一种用保护气氛中的高能球磨和粉末冶金成形技术制备高硅含量的铝/硅合金的方法。
背景技术
先进微波和集成电路技术的发展,对电子封装材料提出了更高的要求。封装密度的不断提高要求材料具有高的热导率,以及时散失元件在工作中产生的热量;为了减小热应力所引起的元件失效,封装材料的热膨胀系数必需和Si、GaAs等半导体材料的热膨胀系数相接近。
常用的电子封装材料主要有:Al2O3、BeO、AlN、Al、Cu、W、Kovar、W-Cu等,然而这些传统材料已不能满足电子封装材料的苛刻要求。Kovar和Al2O3的热膨胀系数能与Si、GaAs匹配,但热导率太低;BeO的热膨胀系数和砷化镓相接近并具有良好的热传导性,但是有剧毒;具有高导热系数的Al和Cu,其热膨胀系数太高;W-Cu密度太大;AlN存在加工、电镀性能差的问题。
铝/硅合金具有质量轻、热导率优良的特点,与Si、GaAs的热膨胀系数基本匹配,与金、银、铜、镍可镀,与基材可焊,易于精密机加工、无环境污染,原材料来源广泛,成本低廉,是一种最有潜力的轻质电子封装材料。
然而,高硅含量的铝/硅合金的制备技术有很大难度,其显微组织中容易出现多角状或板状的初晶硅和针状的共晶硅,严重破坏了材料的性能。目前制备高硅含量的铝/硅电子封装材料的方法主要有喷射沉积、压力熔渗、快速凝固/粉末冶金等。技术最成熟的是英国的Osprey公司,该公司用喷射沉积加热等静压方法制备了组织结构均匀、性能优良、硅含量高达70%的Al-Si电子封装材料,并成功用于航天微波电路。但是喷射沉积方法成本较高,工艺参数难以控制,后续加工复杂,而且所得到的Al-Si电子封装材料中硅粒子直径在100μm以上,尺寸仍然偏大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种高硅含量的铝/硅合金的制备方法,用保护气氛中的高能球磨技术制备硅质量比为40%-80%的铝/硅合金粉末,球磨可以在真空、氩气、氮气等保护下进行以防止氧化和杂质的引入,在球磨过程中,粉末经反复破碎、焊合、断裂后得以细化,再经冷压、烧结、热压、热挤压,从而得到细晶、亚微晶的铝/硅合金,可以作为电子封装复合材料。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种高硅含量的铝/硅合金的制备方法,首先,将占总重量40%-80%、粒径为1~300μm的硅粉与占总重量60%-20%、粒径为1~300μm的铝粉混合后放入球磨罐中进行高能球磨,其中高能球磨可以在真空、氩气、氮气或液氮保护下进行以防止氧化和杂质的引入,其工艺参数范围为:填充系数为0.4~0.5,球料比为2∶1~80∶1,球磨时间为0.5-20小时,可以采用行星式、搅拌式、振动式或三维振动式球磨机;在球磨过程中可选用占粉末体积比为0.001-5vol%的液体介质如无水乙醇、丙酮、航空汽油或煤油作为工艺控制剂;球磨粉末经20-300MPa冷压、450-900℃烧结1-10小时得到铝/硅电子封装材料;烧结后的块体可以经300-600℃热压或热挤压进一步致密化,并可根据封装要求机械加工或经塑性加工成封装元件。
本发明的有益效果是:
硅、铝混合粉末经高能球磨后可以明显细化,细化粉末由于具有更大的表面能量和反应活性而有助于烧结致密化,从而得到硅粒子尺寸在0.5~150μm、组织均匀、性能优良的铝/硅电子封装材料。
具体实施方式
本发明的第一个实施例是:
将占总重量50%、粒径为45~74μm的硅粉与占总重量50%的粒径为45~74μm的铝粉混合放入立式搅拌式球磨机中进行高能球磨,设定填充系数为0.5,球料比为10:1,球磨机搅拌杆转速为200转/分钟,工艺控制剂为无水乙醇,加入0.01vol%,球磨时间为1小时,将高能球磨后的粉末经100-300MPa冷压成型,在真空气氛中烧结1-5小时,烧结温度范围为500-700℃,然后在300-570℃热压致密化。
本发明的第二个实施例是:
将占总重量60%的粒径为74~150μm的硅粉与占总重量40%的粒径为74~150μrm的铝粉混合放入球磨罐中进行高能球磨,设定填充系数为0.4,球料比为5:1,采用振动式球磨机,振动频率为800次/分钟,工艺控制剂为0.01vol%丙酮,球磨2小时,将球磨粉末经100MPa冷压成型,在真空气氛中烧结1-5小时,烧结温度500-700℃,然后在300-600℃热压致密化。
本发明的第三个实施例是:
将占总重量70%的粒径为45~74μm的硅粉与占总重量30%的粒径为150~300μm的铝粉混合放入球磨罐中进行高能球磨,设定填充系数为0.5,球料比为20:1,采用三维振动式球磨机,转速为1080转/分钟,工艺控制剂为0.1vol%无水乙醇,球磨2小时,将球磨粉末经200MPa冷压成型,在真空气氛中500-700℃下烧结1-5小时,然后在300-570℃热挤压致密化。
本发明的第四个实施例是:
将重量比为40%的粒径为45~74μm的硅粉与重量比60%的粒径为74~150μm的铝粉混合放入卧式搅拌式球磨机中球磨罐中进行高能球磨,设定填充系数为0.5,球料比为10:1,搅拌杆转速为400转/分钟,工艺控制剂为0.01vol%煤油,球磨1小时,将球磨粉末经100-300MPa冷压成型,在真空气氛中600-900℃烧结1-5小时,然后在300-570℃热挤压,挤压后的样品可经塑性加工成封装壳体。
Claims (5)
1、一种高硅含量的铝/硅合金的制备方法,其特征在于,首先,将占总重量40%-80%、粒径为1~300μm的硅粉与占总重量60%-20%、粒径为1~300μm的铝粉混合后放入球磨罐中进行高能球磨,其中高能球磨可以在真空、氩气、氮气或液氮保护下进行,其工艺参数范围为:填充系数为0.4~0.5,球料比为2:1~80:1,球磨时间为0.5-20小时,可以采用行星式、搅拌式、振动式或三维振动式球磨机;在球磨过程中可选用占粉末体积比为0.001-5vol%的液体介质如无水乙醇、丙酮、航空汽油或煤油作为工艺控制剂,球磨粉末经20-300MPa冷压、450-900℃烧结1-10小时得到铝/硅电子封装材料。
2、根据权利要求1所说的方法,其特征在于,将占总重量50%、粒径为45~74μm的硅粉与占总重量50%的粒径为45~74μm的铝粉混合放入立式搅拌式球磨机中进行高能球磨,设定填充系数为0.5,球料比为10:1,球磨机搅拌杆转速为200转/分钟,工艺控制剂为无水乙醇,加入0.01vol%,球磨时间为1小时,将高能球磨后的粉末经100-300MPa冷压成型,在真空气氛中烧结1-5小时,烧结温度范围为500-700℃,然后在300-570℃热压致密化。
3、根据权利要求1所说的方法,其特征在于,将占总重量60%的粒径为74~150μm的硅粉与占总重量40%的粒径为74~150μm的铝粉混合放入球磨罐中进行高能球磨,设定填充系数为0.4,球料比为5:1,采用振动式球磨机,振动频率为800次/分钟,工艺控制剂为0.01vol%丙酮,球磨2小时,将球磨粉末经100MPa冷压成型,在真空气氛中烧结1-5小时,烧结温度500-700℃,然后在300-600℃热压致密化。
4、根据权利要求1所说的方法,其特征在于,将占总重量70%的粒径为45~74μm的硅粉与占总重量30%的粒径为150~300μm的铝粉混合放入球磨罐中进行高能球磨,设定填充系数为0.5,球料比为20:1,采用三维振动式球磨机,转速为1080转/分钟,工艺控制剂为0.1vol%无水乙醇,球磨2小时,将球磨粉末经200MPa冷压成型,在真空气氛中500-700℃下烧结1-5小时,然后在300-570℃热挤压致密化。
5、根据权利要求1所说的方法,其特征在于,将重量比为40%的粒径为45~74μm的硅粉与重量比60%的粒径为74~150μm的铝粉混合放入卧式搅拌式球磨机中球磨罐中进行高能球磨,设定填充系数为0.5,球料比为10:1,搅拌杆转速为400转/分钟,工艺控制剂为0.01vol%煤油,球磨1小时,将球磨粉末经100-300MPa冷压成型,在真空气氛中600-900℃烧结1-5小时,然后在300-570℃热挤压致密化。
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