CN109732092A - 一种铝基电子封装材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝基电子封装材料的制备方法，首先将纯金属铝粉施加机械变形、或者将纯金属铝粉与其它元素粉末混合后施加机械变形，提高纯金属铝粉或混合粉末固相的吉布斯自由能，得到圆柱形或矩形块体；最后通过压力熔渗方式将圆柱形或矩形块体在低于平衡熔点下熔化形成的低温熔体渗入金刚石或石墨粉末中得到铝基电子封装材料——铝/金刚石或铝/石墨块体材料；本发明在于利用低于平衡熔点的非平衡态熔体进行压力熔渗，解决熔点之上的液体铝或铝合金具有高反应活性、熔渗过程中与石墨或金刚石颗粒发生严重界面反应生成Al4C3等化合物、显著降低铝/金刚石、铝/石墨材料导热性能的问题，可以用于高性能电子封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及微电子技术领域封装材料的制备方法，涉及一种铝/金刚石和铝/石墨等铝基电子封装材料的制备方法，特别涉及一种用低于热力学平衡熔点的低温铝合金熔体在一定压力下熔渗金刚石粉末或石墨粉末以制备铝基电子封装材料的方法。
背景技术
随着微电子技术及半导体技术的发展，越来越高的封装密度对封装材料提出了更高的要求。以铝基复合材料为代表的新兴封装材料具有与硅、砷化镓等半导体材料相接近的热膨胀系数，而且其极低的密度和较低的价格使其特别适用于航空航天领域、电动汽车领域的电子产品封装，在其它军用、民用电子封装领域也都具有极为广阔的应用前景。
目前，电子封装中常用的有金属钼、钨以及钨铜、钼铜、铜因瓦铜、铜钼铜合金等材料，这些材料由于价格较贵、性能不足等原因激发人们不断寻找新型替代材料。
铝基电子封装材料具有高的热导率、与硅接近的热膨胀系数以及高的强度和刚度、密度低、与金、银、铜、镍可镀，与基材可焊，易于加工、无毒。另外，铝基封装材料所采用的铝、石墨、硅、碳化硅二种元素在地球上储量都相当丰富，成本较低，所以铝基合金材料成为一种潜在的有广阔应用前景的电子封装材料。
目前，已经实现产业化的铝基封装材料包括压力浸渗法制备的铝碳化硅材料、喷射成形技术制备的硅铝材料。由于铝碳化硅材料难以机械加工，需要精确控制预成形碳化硅坯体的形状以及烧结和熔渗过程的收缩量，造成铝碳化硅材料生产过程中的成品率较低、无法制造形状复杂的封装壳体。硅铝材料近年来在国内研制成功，然而由于喷射成形工艺需要消耗大量惰性气体、产品中存在较多孔隙、只能成形圆柱体等简单形状的铸锭等原因，造成国内无法批量使用铝基封装材料，仍然不得不采用价格昂贵、性能不高的其它种类封装材料。
特别是，当前的铝碳化硅材料、硅铝材料的热导率较低，高档铝碳化硅材料的热导率一般低于220W/m·K，硅铝材料只有120-170W/m·K，远远不能满足高性能器件封装的技术要求，使得国内外有时不得不采用真空熔渗法制备高热导率的铜-金刚石材料。但是，由于铜-金刚石材料难以预制成形、难以机械加工、成品率低以及掉粉等原因，极大地限制了电子封装技术的发展。
铝金刚石和铝石墨封装材料是人们寻求的理论上具有高热导率、低密度的高性能封装材料，目前，已报导的制造方法多为将铝或铝合金熔体渗入金刚石或石墨粉末中获得致密材料块体。然而，由于在制造过程中铝或铝合金与金刚石、石墨粉末发生反应，在界面上生成Al4C3等化合物，严重降低铝/金刚石、铝/石墨材料的导热性能，使上述材料难以在生产中获得实际应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种铝基电子封装材料的制备方法，是一种铝金刚石和铝石墨封装材料的低温熔渗方法，通过调整铝粉或铝合金粉的表面状态和粒度，在固相状态下增加粉末体系的吉布斯自由能，从而在明显低于其平衡熔点温度时获得铝熔体或铝合金熔体，然后通过加压将低温熔体浸入金刚石粉末或石墨粉末，获得基本不发生界面反应的、高热导率的铝基电子封装材料，本发明以低于纯铝或其合金熔点的温度进行压力熔渗，解决铝与金刚石或石墨因高温熔渗发生界面反应而降低材料热导率的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种铝基电子封装材料的制备方法，包括以下步骤:
首先将粒度10-300μm的纯金属铝粉施加机械变形，或者将纯金属铝粉与占总量1-20wt％其它元素粉末混合后施加机械变形，其它元素粉末包括硅粉、铜粉、钛粉、铁粉、镍粉、铬粉、钨粉、钼粉、硼粉中的一种或多种任意比例混合，其它元素粉末粒度为1-300μm；提高纯金属铝粉或混合粉末固相的吉布斯自由能，得到圆柱形或矩形块体；最后通过压力熔渗方式将圆柱形或矩形块体在低于平衡熔点下熔化形成的低温熔体渗入金刚石或石墨粉末中得到铝基电子封装材料——铝/金刚石或铝/石墨块体材料。
所述的施加机械变形方式包括施加高能球磨的方式和施加粉末轧制的方式；
施加高能球磨的方式为：将纯金属铝粉或混合粉末装入高能球磨罐体中，球料质量比2:1～80:1，填充系数0.2～0.8，球磨罐抽真空或充入氩气、氮气保护气体，高能球磨0.5-40小时，将高能球磨后铝粉或铝合金粉末在20-300MPa下冷压成形，压制成圆柱形或矩形块体。
施加粉末轧制的方式为：将纯金属铝粉或混合粉末由供料装置送入转动方向相反且处在同一平面的两个轧辊之间的缝隙，将轧辊间隙调整为0.5-3.0mm，在200-500MPa压力下将送进粉末进行连续压力变形得到断续或连续的坯材，之后经过粉碎再在钢模中冷压成圆柱形或矩形块体。
所述的压力熔渗过程：将金刚石粉末或石墨粉装入模具，加热至低于铝或铝合金熔点20-100℃区间的温度，以铝熔点660℃为例，则加热至560-640℃，经保温后将冷压后的圆柱形或矩形块体放入模具中快速加热实现熔化形成低温熔体，快速加热的目的是防止铝或铝合金块体在加热过程中提升的吉布斯自由能通过驰豫消除，之后在0.5-20MPa的压力下将低温熔体渗入金刚石或石墨粉末中得到铝基电子封装材料，圆柱形或矩形块体与金刚石粉末或石墨粉的质量比为：(80-40)：(20-60)。
晶体材料的平衡熔点是液相和固相吉布斯自由焓相等时的温度，通常总是需要将材料加热到平衡熔点以上材料才能熔化并形成液相，也才能用这种处于熔点之上的液体进行熔渗。然而处于熔点之上的液体铝或铝合金具有高的反应活性，会与石墨或金刚石颗粒发生界面反应、生成Al4C3等化合物，严重降低铝/金刚石、铝/石墨材料的导热性能。
热力学理论表明，在平衡熔点温度之下将固相的吉布斯自由能提高到该温度液相的吉布斯自由能之上(如附图1所示)，将能够在低于平衡熔点的温度使固相熔化形成低温熔体。本发明将低于平衡熔点的熔化得到的液相称为“低温熔体”。人们很早就发现在加热纳米粒子和薄膜等低维材料时的熔点降低现象、在凝固过程中经常发现液相在远低于熔点时仍不凝固的过冷现象，甚至获得了在低于零下200度的温度时仍处于液态的水滴。
本发明的目的在于克服当前铝/金刚石和铝/石墨电子封装材料已报导的熔渗方法中在铝或其合金熔点之上的高温熔渗造成严重界面反应的问题，提供一种在明显低于铝或其合金热力学平衡熔点之下的低温环境中将铝熔体熔渗入金刚石粉末或石墨粉末的制备方法；本发明是一种增加固相吉布斯自由能、获得低于热力学平衡熔点的低温铝合金熔体、用低温熔体在压力下熔渗金刚石粉末或石墨粉末以制备铝基电子封装材料的方法。
附图说明
图1为材料的吉布斯自由能与平衡熔点关系。
图2为制备出的铝金刚石材料及其微观组织，其中图2A为铝金刚石材料坯体，图2B、图2C为微观组织示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例一
本实施例的步骤为：
将颗粒尺寸45-300μm的1kg铝粉放入搅拌式球磨罐中进行高能球磨，球磨罐中抽真空至小于100Pa，设定球磨罐的填充系数为0.5，球料比为10:1，搅拌转速为500rpm，球磨时间为2小时；取出球磨后的铝粉末，在手套箱中在200-300MPa下机械冷压成形，将球磨铝粉压制成圆柱形坯体并保存在真空环境中。
将800g金刚石粉末装入内径100mm石墨模具下部，将模具和金刚石粉在真空炉中加热至580-620℃区间的温度(纯铝的熔点为660℃)，在该温度下保温1小时，然后将冷压铝坯体用机械手放入模具上部空间中，并在冷压坯体上表面施加10MPa的机械压强，冷压铝坯体在石墨模具中快速熔化并在机械压力下渗入金刚石粉末中得到铝与金刚石的质量为50:50铝/金刚石块体材料；多余铝熔体凝固后剩余在柱体上端面。
图2为制备出的铝金刚石材料及其微观组织。图中图2A为铝金刚石材料坯体，图2B、图2C为微观组织示意图，从微观组织放大图中可以看到，铝和金刚石粒子界面间无明显界面反应发生。
实施例二
本实施例的步骤为：
将占总重量5％的颗粒尺寸为74～150μm的硅粉与占总重量95％的颗粒尺寸为74～150μm的铝粉混合放入行星式球磨罐中进行高能球磨，球磨罐中抽真空至小于100Pa，设定球磨罐的填充系数为0.6，球料比为20:1，转速为200rpm，球磨时间为4小时，取出球磨后的铝-硅粉末，在手套箱中在100-400MPa下机械冷压成形，将球磨后的铝-硅粉末压制成矩形坯体并保存在真空环境中。
将金刚石粉末装入内孔尺寸为200*150mm的方孔形石墨模具，将模具和金刚石粉在高压气氛炉中充入0.1MPa的氩气，之后将模具和金刚石粉末加热至约490-530℃(铝硅合金的最低熔化温度为575℃)，在该温度下保温1小时后将炉内氩气压力增加至10MPa，然后将冷压铝硅合金坯体用机械手放入模具中实现快速加热，冷压铝坯体在石墨模具中快速熔化并在高压气氛压力下渗入金刚石粉末中得到铝硅-金刚石块体材料；多余铝硅合金熔体凝固后剩余在块体上端面。
实施例三
本实施例的步骤为：
将颗粒尺寸45-300μm的5kg铝粉混合放入搅拌式球磨罐中进行高能球磨，球磨罐中抽真空至小于100Pa，设定球磨罐的填充系数为0.5，球料比为10:1，搅拌转速为500rpm，球磨时间为2小时，取出球磨后的铝粉末，在手套箱中20-300MPa下机械冷压成形，将球磨铝粉压制成圆柱形坯体并保存在真空环境中。
将4kg石墨粉末装入内径200mm石墨模具下部，将模具和石墨粉在真空炉中加热至580-620℃区间的温度，在该温度下保温1小时，然后将冷压铝坯体用机械手放入模具上部空间中，并在冷压坯体上表面施加约10MPa的机械压强，冷压铝坯体在石墨模具中快速熔化并在压力下渗入金刚石粉末中得到铝与石墨的质量比约为60:40的铝/石墨块体材料；多余铝熔体凝固后剩余在柱体上端面。
实施例四
本实施例的步骤为：
将占总重量3％的颗粒尺寸为74～150μm的铜粉与占总重量97％的颗粒尺寸为74～150μm的铝粉混合放入行星式球磨罐中进行高能球磨，球磨罐中抽真空至小于100Pa，设定球磨罐的填充系数为0.6，球料比为15:1，转速为200rpm，球磨时间为5小时；取出球磨后的铝-铜粉末，在手套箱中在100-400MPa下机械冷压成形，将球磨后的粉末压制成矩形坯体并保存在真空环境中。
将石墨粉末装入内孔尺寸为300*200mm的方孔形石墨模具，将模具和石墨粉在高压气氛炉中充入0.1MPa的氮气，之后将模具和石墨粉末加热至480-520℃(铝-铜合金的最低熔化温度为548℃)，在该温度下保温1小时后将炉内氩气压力增加至10MPa，然后将冷压铝硅合金坯体用机械手放入模具中实现快速加热，冷压铝坯体在石墨模具中快速熔化并在高压气氛压力下渗入金刚石粉末中得到铝铜-石墨块体材料；多余铝铜合金熔体凝固后剩余在块体上端面。
实施例五
本实施例的步骤为：
将颗粒尺寸45-300μm的铝粉由供料装置送入转动方向相反且处在同一平面的两个轧辊之间的缝隙，将轧辊间隙调整为0.5-2.0mm，在300-400MPa压力下将送进粉末进行连续压力变形得到断续或连续的坯材，将轧制过的坯材在颚式破碎机中破碎成3-5mm颗粒，之后在200-300MPa下经钢模冷压成矩形坯体。
将金刚石粉末与冷压铝坯体按50：50的质量比进行配料。将金刚石粉装入方孔形模具下部，模具尺寸为200*160mm，将模具和金刚石粉在真空炉中加热至580-620℃区间的温度，在该温度下保温1-3小时，然后将冷压铝坯体用机械手放入模具上部空间中，并在冷压坯体上表面施加约10MPa的机械压强，使冷压铝坯体在模具中实现快速熔化并在机械压力下渗入金刚石粉末中得到铝与金刚石的质量为约为60:40的铝/金刚石块体材料；多余铝熔体凝固后剩余在柱体上端面。
实施例六
本实施例的步骤为：
将占总重量1％的颗粒尺寸为45～100μm的硅粉与占总重量99％的颗粒尺寸为100～300μm的铝粉混合，将混合粉由供料装置送入转动方向相反且处在同一平面的两个轧辊之间的缝隙，将轧辊间隙调整为1.0-2.5mm，在300-500MPa压力下将送进粉末进行连续压力变形得到断续或连续的坯材，将轧制过的坯材在颚式破碎机中破碎成3-5mm颗粒，之后在200-300MPa下经钢模冷压成矩形坯体。
将石墨粉末与冷压铝坯体按40：60的质量比进行配料。将石墨粉装入方孔形模具下部，模具尺寸为400*260mm，将模具和石墨粉在高压气氛炉中充入0.1MPa的氮气，之后将模具和石墨粉末加热至490-530℃(铝-硅合金的最低熔化温度为575℃)，在该温度下保温1-3小时后将炉内氩气压力增加至5MPa，然后将冷压铝硅合金坯体用机械手放入模具中实现快速加热，冷压铝坯体在石墨模具中快速熔化并在高压气氛压力下渗入石墨粉末中得到铝与石墨的质量比约为50:50的铝硅-石墨块体材料；多余铝硅合金熔体凝固后剩余在块体上端面。
Claims (4)
1.一种铝基电子封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
首先将粒度10-300μm的纯金属铝粉施加机械变形，或者将纯金属铝粉与占总量1-20wt％其它元素粉末混合后施加机械变形，其它元素粉末包括硅粉、铜粉、钛粉、铁粉、镍粉、铬粉、钨粉、钼粉、硼粉中的一种或多种任意比例混合，其它元素粉末粒度为1-300μm；所述的施加机械变形方式包括施加高能球磨的方式或施加粉末轧制的方式；提高纯金属铝粉或混合粉末固相的吉布斯自由能，得到圆柱形或矩形块体；最后通过压力熔渗方式将圆柱形或矩形块体在低于平衡熔点下熔化形成的低温熔体渗入金刚石或石墨粉末中得到铝基电子封装材料——铝/金刚石或铝/石墨块体材料。
2.根据权利要求1所述的一种铝基电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的施加高能球磨的方式为：将纯金属铝粉或混合粉末装入高能球磨罐体中，球料质量比2:1～80:1，填充系数0.2～0.8，球磨罐抽真空或充入氩气、氮气保护气体，高能球磨0.5-40小时，在20-300MPa下将球磨铝粉或铝合金混合粉末压制成圆柱形或矩形块体。
3.根据权利要求1所述的一种铝基电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的施加粉末轧制的方式为：将纯金属铝粉或混合粉末由供料装置送入转动方向相反且处在同一平面的两个轧辊之间的缝隙，将轧辊间隙调整为0.5-3.0mm，在200-500MPa压力下连续压力变形得到断续或连续的坯材，之后经过粉碎再在钢模中冷压成圆柱形或矩形块体。
4.根据权利要求1所述的一种铝基电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的压力熔渗方式：将金刚石粉末或石墨粉装入模具，加热至低于铝或铝合金熔点20-100℃区间的温度保温，之后将冷压后的圆柱形或矩形块体放入上述模具中快速加热实现熔化形成低温熔体，之后在0.5-20MPa的压力下将低温熔体渗入金刚石或石墨粉末中得到铝基电子封装材料，其中，圆柱形或矩形块体与金刚石粉末或石墨粉的质量比为：(80-40)：(20-60)。
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