CN113547101A - 一种高导热金刚石-铝基复合材料的制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热金刚石‑铝基复合材料的制备方法及产品。方法包括步骤：(1)将金刚石粉体嵌入铝框架中，获得金刚石粉体填充层；(2)将步骤(1)获得的金刚石粉体填充层和铝丝网沿Z方向交替叠加于模具内，获得金刚石‑铝骨架复合体；所述铝丝网用于固定相邻金刚石粉体填充层中的金刚石粉体；(3)使不超过铝熔融温度的铝合金熔体真空条件Z方向熔渗入步骤(2)获得的金刚石‑铝骨架复合体中，获得金刚石铝基复合材料。本发明在金刚石粉体填充层之间，巧妙的通过铝丝网固定相邻金刚石粉体填充层中的金刚石粉体，熔渗工艺中，通过毛细作用填充入骨架的孔隙中，从而提高金刚石‑铝基复合材料的致密度，从而提升复合材料的导热性能以及机械性能。

Description

一种高导热金刚石-铝基复合材料的制备方法及产品
技术领域
本发明属于复合材料领域，更具体地，涉及一种高导热金刚石-铝基复合材料的制备方法及产品。
背景技术
随着芯片等电子元器件性能的提升和尺寸的微型化，呈现出越来越大的热流密度，电子元器件的散热问题已经引起了更高的关注，在许多场景下散热问题已然成为技术发展的瓶颈。发展更先进的热管理材料是解决散热问题的重要手段，研究表明高性能的热管理材料需具备低密度、高导热、与半导体及芯片材料膨胀系数匹配、良好的强度和气密性等性能特点。金刚石/铝基复合材料正好有具备以上性能的潜质，近年来受到了国内外广泛的关注。
目前，国内关于金刚石-铝基复合材料相关成果较多，但大部分仍处于实验室研究阶段，材料的批量制备和工程应用存在较大的难度。浸渗法是制备铝基金刚石复合材料的重要手段，但使用此种方法时仍存在许多难点。浸渗法的核心点之一是制备增强体骨架，而金刚石难以制作高孔隙率骨架，浸渗法制备的金刚石-铝基复合材料致密度低、热导率不高。此外，压力熔渗工艺对设备模具要求高，工艺成本昂贵，阻碍了熔渗法在铝基金刚石复合材料制备上的应用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高导热金刚石-铝基复合材料的制备方法及产品，其目的在于通过制备孔隙稳定且合适的金刚石-铝骨架复合体，保证铝合金溶体顺利渗透，形成高致密度的金刚石-铝基复合材料，提高复合材料的导热性能，由此解决现有技术由于金刚石难以制作高孔隙率骨架，导致熔渗法制备的金刚石-铝基复合材料致密度低、导热率不高的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将金刚石粉体嵌入铝框架中，获得金刚石粉体填充层；
(2)将步骤(1)获得的金刚石粉体填充层和铝丝网沿Z方向交替叠加于模具内，获得金刚石-铝骨架复合体；所述铝丝网用于固定相邻金刚石粉体填充层中的金刚石粉体；
(3)使不超过铝熔融温度的铝合金熔体真空条件Z方向熔渗入步骤(2)获得的金刚石-铝骨架复合体中，获得金刚石铝基复合材料。
优选地，所述金刚石-铝基复合材料的制备方法，其包括步骤：
(4)将步骤(3)获得的金刚石-铝基复合材料进行真空热压。
优选地，所述金刚石-铝基复合材料的制备方法，其步骤(1)所述金刚石粉体粒径在30-80目之间，优选为30-45目。
优选地，所述金刚石-铝基复合材料的制备方法，其步骤(1)所述铝框架应与金刚石粉体匹配，其网孔目数需大于金刚石粉体粒径5-10目，优选铝框架高度为30-50μm；优选铝框架孔隙率为80％-95％。
优选地，所述金刚石-铝基复合材料的制备方法，其步骤(2)所述铝丝网，网孔目数需大于铝框架网孔目数5-10目，优选高度为30-50μm。
优选地，所述金刚石-铝基复合材料的制备方法，其步骤(2)在将金刚石粉体填充层和铝丝网交替叠加于模具内进行预压获得金刚石-铝骨架复合体，预压压力在10MPa-25MPa之间；。
优选地，所述金刚石-铝基复合材料的制备方法，其步骤(3)所述真空条件维持压力差100kPa以上。
优选地，所述金刚石-铝基复合材料的制备方法，其步骤(3)采用真空无压条件，具体操作为：
将真空炉抽真空至10Pa以下，加热至600-650℃，优选630-650℃，保温30-90min。
优选地，所述金刚石-铝基复合材料的制备方法，其步骤(4)真空热压烧结条件为：
将真空热压炉抽真空至10Pa以下加热至600-700℃，保温20-120min热压烧结，压力为20MPa-50MPa保压冷却。
按照本发明的另一个方面，提供了一种金刚石-铝基复合材料，其按照本发明提供的金刚石-铝基复合材料的制备方法制备，致密度大于99.5％，热导率为300-550W/m·K，抗拉强度为200MPa-300MPa。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相能够取得下列有益效果：
本发明在金刚石粉体填充层之间，巧妙的通过铝丝网固定相邻金刚石粉体填充层中的金刚石粉体，利用铝网搭设出金刚石骨架，形成三维联通的孔洞，作为液相铝渗入的通道，稳定不易塌陷；熔渗工艺中，上部铝合金先于铝网熔化，通过毛细作用填充入骨架的孔隙中，从而提高金刚石-铝基复合材料的致密度，从而提升复合材料的导热性能以及机械性能。本发明所述材料制备方法工序简单、可控性好，适宜大规模推广。
优选方案，将无压浸渗得到的复合材料再进行真空热压处理，可进一步提高复合材料的致密度，从而提升复合材料的导热性能量和力学性能。优选方案，通过金刚石、铝框架以及铝丝网的空隙级配，形成空隙率良好的金刚石-铝骨架复合体；配合预压工艺以及熔渗压力条件，进一步提高金刚石-铝基复合材料的致密度及导热性能。
附图说明
图1是本发明提供的金刚石-铝基复合材料的制备方法示意图；
图2是本发明提供的金刚石-铝骨架复合体结构示意图；
图3是本发明提供的金刚石-铝骨架复合体电镜照片。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
我们分析了熔渗法导致金刚石-铝基复合材料致密度低的问题，目前使用浸渗法时，常将松装堆砌金刚石粉置于模具中作为骨架，松装堆砌金刚石粉孔隙率低且孔径小，浸渗一般需要在压力环境，甚至是高压环境下进行，压力环境往往又会导致松装金刚石粉体随熔体流动，致使制备出来材料致密度不高、性能不稳定。
本发明提供的金刚石-铝基复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将金刚石粉体嵌入铝框架中，获得金刚石粉体填充层；金刚石粉体粒径在30-80目之间，优选为30-45目；铝框架应与金刚石粉体匹配，其网孔目数需大于金刚石粉体粒径5-10目，铝框架高度为30-50μm，铝框孔隙率为80％-95％；优选采用镀硅金刚石粉体；
所述镀硅金刚石粉体的制备方法如下：取金刚石粉体与可溶性氯盐、过量的硅粉配料后混合均匀形成粉体共混物；将获得的粉体共混物装入石墨坩埚，真空环境下1100℃至1250℃煅烧30min-120min，冷却后获得经煅烧的粉体共混物；将获得的经煅烧的粉体共混物，洗除可溶性氯盐、以及多余的硅粉，获得所述表面镀覆有硅涂层的金刚石粉体。
实验显示，金刚石粉体粒径在30-80目之间时，复合材料的导热效果提升明显，然而该粒径规格下，直接堆砌金刚是粉末形成的孔隙率过低，孔径过小，采用熔渗法难以制备高致密度的金刚石-铝基复合材料，采用其他方法又难以提高金刚石的添加量，达到理想的导热效果。
(2)将步骤(1)获得的金刚石粉体填充层和铝丝网沿Z方向即竖直方向交替叠加于模具内，获得金刚石-铝骨架复合体，其结构如图2所示，电镜照片如图3所示；所述铝丝网，用于固定相邻金刚石粉体填充层中的金刚石粉体，网孔目数需大于铝框架网孔目数5-10目，优选高度为30-50μm；优选在将金刚石粉体填充层和铝丝网交替叠加于模具内进行预压获得金刚石-铝骨架复合体，预压压力在10MPa-25MPa之间；
由于铝丝网用于固定金刚石粉体填充层的金刚石粉体，防止在预压和熔渗过程金刚石粉体洒出或随溶体流动，因此其孔径一方面不能过小，过小会导致无法形成有效的空隙，阻碍金属熔渗，导致最终金刚石-铝基复合材料致密度不高；另一方面率丝网孔径不能过大，导致金刚石漏撒、位移。
进行预压后，金刚石-铝骨架复合体更加稳固，最终获得的金刚石-铝基复合材料致密度更高，然而过高的预压压力会导致金刚石粉体与铝框架、金刚石粉体填充层和铝丝网之间的空隙塌陷，不利于熔渗，配合高度在30-50μm的铝丝网，优选的预压压力在10MPa-25MPa之间。
(3)使不超过铝熔融温度的铝合金熔体真空条件Z方向熔渗入步骤(2)获得的金刚石-铝骨架复合体中，获得金刚石铝基复合材料。所述真空条件维持压力差100kPa以上；优选采用真空无压条件，具体操作为：
将真空炉抽真空至10Pa以下，加热至600-650℃，优选630-650℃，保温30-90min。
浸渗法是制备铝基金刚石复合材料的难点在于制作高孔隙率且稳定的骨架，骨架孔隙率过高会导致金刚石粉体容易在熔渗时随熔体流动，孔隙率过低会因为熔体难以充满空隙导致密度不高。本发明创造性的采用两种铝骨架形成空隙级配，一种是铝框架，用于以较高的孔隙率填充金刚石粉体，一种是铝丝网，用于固定相邻金刚石粉体填充层中的金刚石粉体。熔体沿Z方向依次渗入各层，当熔体渗入金刚石粉体填充层时，由于铝框架的存在，限制了金刚石粉体在XY平面内的随意流动，熔体会沿铝框架和金刚石粉体之间的空隙向下渗入，故金刚石粉体填充层维持较大的孔隙率，能有效帮助熔体下渗，提高金刚石-铝基复合材料的致密度；当熔体渗入铝丝网层时，由于铝丝网的孔隙级配，一方面能维持熔体顺利下渗，另一方面其孔隙足够小，故能限制金刚石粉体在Z方向上的随意流动，保证了金刚石粉体在最终铝基复合材料中的均匀性。
实验摸索显示，铝合金熔体相对于金刚石-铝骨架复合体，具有较好的流动性，制备的金刚石-铝基复合材料具有良好的致密度，同时两种铝骨架形成的空隙级配能有效限制金刚石粉体随熔体流动，制备的金刚石-铝基复合材料均匀性良好。
优选，(4)将步骤(3)获得的金刚石-铝基复合材料进行真空热压烧结，从而进一步提高致密度和复合材料抗拉强度。
优选真空热压烧结条件为：
将真空热压炉抽真空至10Pa以下加热至600-700℃，保温20-120min热压烧结，压力为20MPa-50MPa保压冷却。
一种高导热金刚石-铝基复合材料，由上述方法制备而成。所述高导热金刚石-铝基复合材料，金刚石在铝基体中分布均匀，致密度大于99.5％，热导率为300-550W/m·K，抗拉强度为200MPa-300MPa。
以下为实施例：
实施例中采用的金刚石粉体，皆为镀硅金刚石粉体，按照如下方法制备：
取金刚石粉体与可溶性氯盐、过量的硅粉配料后混合均匀形成粉体共混物；将获得的粉体共混物装入石墨坩埚，真空环境下1100℃至1250℃煅烧30min-120min，冷却后获得经煅烧的粉体共混物；将获得的经煅烧的粉体共混物，洗除可溶性氯盐、以及多余的硅粉，获得所述表面镀覆有硅涂层的金刚石粉体。
实施例1
(1)将金刚石粉体嵌入铝框架中，获得金刚石粉体填充层；金刚石粉体粒径为30-35目，铝框架高度为30μm，铝框架网孔目数为40目；铝框孔隙率为95％；
(2)将步骤(1)获得的金刚石粉体填充层和铝丝网交替叠加于模具内，获得金刚石-铝骨架复合体；所述铝丝网，高度为30μm，目数为50目。
并且于模具内进行预压压实，预压压力为20MPa；
(3)将一定量Al-12Si铝合金块体置于金刚石-铝骨架复合体正上方进行压力浸渗，压力浸渗完成后获得金刚石铝基复合材料。具体条件为：
将真空炉抽真空至10Pa以下，加热至640℃，保温60min。
获得金刚石铝基复合材料致密度为98.9％，热导率为500W/m·K，抗拉强度200MPa。
实施例2
(1)将金刚石粉体嵌入铝框架中，获得金刚石粉体填充层；金刚石粉体粒径为45-50目，铝框架高度为30μm，铝框架网孔目数为50目；铝框孔隙率为85％；
(2)将步骤(1)获得的金刚石粉体填充层和铝丝网交替叠加于模具内，获得金刚石-铝骨架复合体；所述铝丝网，高度为30μm，目数为60目。
并且于模具内进行预压压实，预压压力为20MPa；
(3)将一定量Al-12Si铝合金块体置于金刚石-铝骨架复合体正上方进行压力浸渗，压力浸渗完成后获得金刚石铝基复合材料；具体条件为：
将真空炉抽真空至10Pa以下，加热至630℃，保温90min。
(4)将步骤(3)获得的金刚石-铝基复合材料进行真空热压烧结。
具体真空热压烧结条件为：
将真空热压炉抽真空至10Pa以下加热至620℃，保温60min热压烧结，压力为30MPa保压冷却。
获得金刚石铝基复合材料致密度为99.8％，热导率为460W/m·K，抗拉强度270MPa。
实施例3
(1)将金刚石粉体嵌入铝框架中，获得金刚石粉体填充层；金刚石粉体粒径为70-80目，铝框架高度为30μm，铝框架网孔目数为90目；铝框孔隙率为80％；
(2)将步骤(1)获得的金刚石粉体填充层和铝丝网交替叠加于模具内，获得金刚石-铝骨架复合体；所述铝丝网，高度为30μm，目数为100目。
(3)将一定量Al-12Si铝合金块体置于金刚石-铝骨架复合体正上方进行压力浸渗，压力浸渗完成后获得金刚石铝基复合材料；具体条件为：
将真空炉抽真空至10Pa以下，加热至630℃，保温90min。
获得金刚石铝基复合材料致密度为99.1％，热导率为400W/m·K，抗拉强度290MPa。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将金刚石粉体嵌入铝框架中，获得金刚石粉体填充层；
(2)将步骤(1)获得的金刚石粉体填充层和铝丝网沿Z方向交替叠加于模具内，获得金刚石-铝骨架复合体；所述铝丝网用于固定相邻金刚石粉体填充层中的金刚石粉体；
(3)使不超过铝熔融温度的铝合金熔体真空条件Z方向熔渗入步骤(2)获得的金刚石-铝骨架复合体中，获得金刚石铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(4)将步骤(3)获得的金刚石-铝基复合材料进行真空热压。
3.如权利要求1所述的金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金刚石粉体粒径在30-80目之间，优选为30-45目。
4.如权利要求1所述的金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝框架应与金刚石粉体匹配，其网孔目数需大于金刚石粉体粒径5-10目，优选铝框架高度为30-50μm；优选铝框孔隙率为80％-95％。
5.如权利要求1所述的金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述铝丝网，网孔目数需大于铝框架网孔目数5-10目，优选高度为30-50μm。
6.如权利要求1所述的金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)在将金刚石粉体填充层和铝丝网交替叠加于模具内进行预压获得金刚石-铝骨架复合体，预压压力在10MPa-25MPa之间；。
7.如权利要求1所述的金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空条件维持压力差100kPa以上。
8.如权利要求1所述的金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)采用真空无压条件，具体操作为：
将真空炉抽真空至10Pa以下，加热至600-650℃，优选630-650℃，保温30-90min。
9.如权利要求2所述的金刚石-铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)真空热压烧结条件为：
将真空热压炉抽真空至10Pa以下加热至600-700℃，保温20-120min热压烧结，压力为20MPa-50MPa保压冷却。
10.一种金刚石-铝基复合材料，其特征在于，按照如权利要求1至7任意一项所述的方法制备，致密度大于99.5％，热导率为300-550W/m·K，抗拉强度为200MPa-300MPa。
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