JPS60251922A - ウイスカ−と金属粉末の均一混合法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、ウィスカー強化金属複合材料を製造するため
の、ウィスカー（ｗｈｉｓｋｅｒ　）と金属粉末の均−
混合法に関する。

〈従来の技術〉 Ａｆｆおよびへ！合金、ＴｉおよびＴ＋合金、Ｍｇおよ
びｌｌ１ｇ合金など軽量金属と、軽量で高強度、高弾性
率で耐熱性にも優れたＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４などのウィス
カーとを複合化したウィスカー強化金属複合材料は、高
比強度、高比剛性で耐摩耗性にもすくれ、しかも繊維強
化プラスチックに比べ優れた耐熱性を示す。このため、
軽量化及び耐熱性の要求される宇宙航空機、自動車など
の輸送機器分野を中１１：、−＆こ、また、スポーツ用
品素材としても注目を集めている。

上記ウィスカー強化金属複合材料の製造方法としては、
例えば米国特許第３，８３３，６９７号にも示されるよ
うに、ウィスカーと金属粉末を混合し、ホットプレスな
どにより成形する方法が広く用いられているが、ウィス
カー強化金属複合材料の材料特性は、マトリックス金属
中におけるウィスカーの分散性に支配され、如何にウィ
スカーをマトリックス金属中に均一に分散させるかが技
術上のポイントになっている。

このように組成の異なる２つ以上の物質を混ぜ合わせる
方法として、日本鉄鋼協会線、「鉄鋼便覧」Ｖ巻（鋳造
、鍛造、粉末冶金）第４６７頁〜第４７３頁に一般的な
粉末混合技術が開示されている。

〈発明が解決しようとする問題点〉 ウィスカーは直径０．１〜１．０　μ、長さ５０〜２０
０μの針状であるため、通常、数１０本〜数１００本が
からまりあって「もくさ」状を呈している。このため従
来の粉末混合技術では、ウィスカーがからまりあったま
まの状態で金属粉末と混合され、均一分散状態を得るこ
とが困難であった。すなわち、いかにウィスカーのから
まりを解きほぐすかが均一分散状態を得るために重要な
問題点であったが、今だ未解決の問題である。

更に、ウィスカーと金属粉末は、「かさ密度」の差が太
きく　（ＳｉＣウィスカー；　０．１ｇ／ａ（。

Ｓｉ３Ｎ４ウイスカ−；　０．１ｇ／Ｃ己、−３５０メ
ソシュＡ／粉末；　０．９ｇ／Ｃ♂）、また、密度の差
も大きい（ＳｉＣウィスカーｉ　３．２ｇ／ｃｄ、Ｓ　
ｌ　３　Ｎ４ウィスカー；　３．２　ｇ　／ｃｒａ、＾
１　ｉ　２．７　ｇ　／ｃ＋ａ、Ｔｉ　；　４．６　ｇ
　／ｃＪ、　Ｍｇ　；　１．７　ｇ　／ｃＪ）ため、■
ミキサーでは均一混合が困難で、ボールミルではウィス
カーが折損し、強化作用が減少するという問題があった
。

〈問題を解決するための手段〉 、本発明は、ウィスカーのからまりをいかにして解きは
くずかという問題、及び密度差の大きな異なる物質をい
かに均一混合させるかという問題を解決するために、次
の手段を講じた。

すなわち、本発明の特徴とする処は、ウィスカーを有機
溶媒中で超音波振動を加えてからまりを解きぼくし、次
に、この中に金属粉末を加えて攪拌することによりウィ
スカーと金属粉末を混合し、次に、吸引濾過法により有
機溶媒を除き、その後、真空乾燥により有機溶媒を完全
に除去する点にある。

〈作　用〉 本発明に用いる装置の一例の概要を第１図に示す。同図
において、１は攪拌済であり、該攪拌済１に攪拌機２が
設けられている。この攪拌済ｌには循環パイプ３が接続
され、該パイプ３の中途部にポンプ４が介在されている
。更にパイプ３の中途部に超音波ホーン５が挿入されて
いる。

攪拌済１内の物質は、ポンプ４により循環パイプ３に導
かれ、その中途部の超音波ホーン５により超音波振動が
付与され、再度、攪拌済１に戻される。

循環パイプ３の中途部にはバルブ６を介して排出パイプ
７が接続されている。排出パイプ７の出口にはブフナー
ロート８が設けられている。このブフナーロート８は吸
引容器９を介してエアーポンプ１０に接続されている。

１１はブフナーロート８内に設けられたフィルターであ
る。

次に、上記装置を用いた本発明の均一混合法について説
明する。

まず攪拌済１内に所定量の有機溶媒を貯留する。

このときバルブ６は閉じられている。

有機溶媒としては、真空乾燥後、不純物を残しにくいも
の、沸点が６０°Ｃ以上２００℃以下のもの、Ａｆｆと
化合物をつくらないもの、及び、毒性が少ないものであ
れば良く、例えば、エチルアルコール、ｎ−ブタノール
、１−ペンタノール、イソプロピルアルコール、シクロ
ヘキサチン、トルエン、ｎ−ヘキサン、メチルアルコー
ル等である。

次に、攪拌済１内の有機溶媒中に、ウィスカーを、入れ
る、このウィスカーの成分はＳｉＣ。

Ｓｉ３Ｎ４、八β２０３、Ｂ４Ｃ等である。

このウィスカーと有機溶媒の混合物は、ポンプ４により
、循環パイプ３と攪拌済１間を循環すると共に、その間
に超音波ホーン５により超音波振動が与えられる。この
超音波振動によりウィスカーのからまりは解きほぐされ
る。

超音波振動の周波数は、１０　Ｋ　Ｈｚ以下ではからま
りを解きほぐす効果は小さく　、１００　ＫＨ’ｚ以上
ではウィスカーの損傷が大きくなるため、周波数１０〜
１００　ＫＨｚの超音波を用いなければならない。

上記の如く、溶媒中にウィスカーを１本ずつほぐして分
散させた後、金属粉末を加える。この金属粉末は、八！
及び八！合金、Ｔｉ及びＴｉ合金、Ｍｇ及びＭｇ合金な
どで、粒度−１００メツシユのものである。

次いで、ウィスカーと金属粉末と有機溶媒の混合物を、
循環バイブ３と攪拌器１間を循環させつつ、攪拌器２を
６０〜１００００　ｒｐｍで回転させ、ウィスカーと金
属粉末を攪拌混合する。この場合、超音波振動を加えな
がら攪拌すれば、一層、均一な混合が可能で、ウィスカ
ーの折損も少ない。

このときの有機溶媒の量は、ウィスカーと金属粉末の混
合物重量をａｇとすれば、０．５ａ〜４ａ　ｃｃの範囲
が適当である。

すなわち、有機溶媒中でウィスカーと金属粉末を均一混
合させるためには、適切な粘度が必要であるが、これを
有機溶媒量により調整するのである。

有機溶媒量がＱ、５ａ　ｃｃ以下では、粘度が高すぎる
ため攪拌が困難であるだけでなく、ウィスカーの損傷が
激しくなる。４ａｃｃ以上では、粘度が低すぎて密度差
によりウィスカーは浮上し、金属粉末は沈降するため均
一混合物を得ることはむつかしい。また次工程の吸引濾
過時にも、濾過に長時間かかり、ウィスカーと金属粉末
は分離する。

次に、ウィスカーと金属粉末の均一混合が完了すると、
バルブ６を開き、混合物を排出パイプ７を介してブフナ
ーロート８のフィルター１１上へ排出させる。

、しかして、エアーポンプ１０を作動せしめてフィルタ
ー１１上の混合物から有機溶媒のみを高速で吸引濾過す
る。

この濾過時間は特に重要であり、密度差によるウィスカ
ーと金属粉末の分離を防くために、有機溶媒を２〜３秒
以内に除去する必要がある。

上記の如く、有機溶媒を高速吸引濾過法で除去した後、
更に真空乾燥法により、有機溶媒を完全に除去する。

以上の方法により、ウィスカーと金属粉末の均一混合物
を得ることができる。

〈実施例〉 （Ａ）超音波周波数とウィスカー分散均一性の関係 Ａ−１）　Ｚａｃｃ中のエチルアルコール中で、各種の
周波数の超音波振動を加えて、ＳｉＣウィスカーをほく
し、次いで、−３５０メソシユの６０６１　Ａ２合金粉
末を加えて■回転数３０Ｏｒｐｍの攪拌により混合した
後、■超音波振動および回転数３０Ｏｒｐｍの攪拌によ
り混合した後、２秒以内で吸引濾過し、１００°Ｃ２時
間の一真空乾燥をして混合物を得た。

これを温度７００℃、圧力フ００　ｋｉｒｆ　／　ｃＡ
　、時間５分間のＨＩＰ処理（熱間静水圧処理）により
成形して、２０％ＳｉＣウィスカー強化脣合金複合材料
を作製した。

上記２０％ＳｉＣウィスカー強化Ａ／合金複合材利にお
ける各周波数に対するウィスカー分散均一性を第２図の
グラフに示す。

第２図の縦軸はＳｉＣウィスカー量を５ケ所で測定した
場合のバラツキ範囲を示す。

この図から明らかなように、超音波周波数が１０〜１０
０　ＫＨｚの範囲でウィスカー量のバラツキが最も少な
い。すなわち、この範囲で均一混合が達成されている。

八−２）上記へ−１）の条件に対し、その条件を以下の
如く変更した場合の超音波周波数とウィスカー分散均一
性の関係を第３図に示す。

有機溶媒；　ｎ−ブタノール　３ａｃｃウィスカー；５
ｉ３Ｎ４ウイスカー（２５％）金属粉末ｉ　−２００メ
ソシユのＴｉ 攪　拌；　１０１００ｒｐ超音波を併用）吸引濾過：　
２秒 真空乾燥；１５０℃　２時間 ＨＩＰ　；　１１００°Ｃ８１Ｃ８１５Ｏ０／ｃｌ、　
１時間この第３図の場合でも、同周波数１０〜１００　
ＫＨｚの範囲で均一混合が達成されることがわかる。

ＣＢ）有機溶媒量とウィスカー分散均一性の関係Ｂ−１
）前記Ａ−１）の条件の内、超音波周波数を２０ＫＨｚ
とし、その他の条件を同一にして、有機溶媒エチルアル
コールの量を変化させた場合の２゜％ＳｉＣウィスカー
強化１１ｊ？合金複合材料、内でのウィスカー分散均一
性の関係を凋べた。その結果を第４図に示す。

第４図から明らかな如く、有機溶媒量が４ａｃｃ’Ｕ上
で不均一になることがわかる。

Ｂ−２）　有機溶媒をシクロヘキサンとして、前記Ｂ−
１）と同様の調査を行った。その結果を第５図に示す。

この図からも有機溶媒量が４ａｃｃ以上では不均一にな
ることがわかる。

Ｂ−３）有機溶媒をｎ−ブタノールとし、その量を２ａ
ｃｃとし、真空乾燥を１５０°Ｃ２時間とし、その他の
条件はＢ−１）と同じとしたときの、ウィスカー強化Ａ
２合金複合材料内でのウィスカー量のバラツキを測定し
た。その結果を第６図に示す。この図から明らかなよう
に、当該条件下で均一混合が達成されていることがわか
る。

Ｂ−４）有機溶媒をｎ−ブタノールとし、その量を５ａ
ｃｃとし、他の条件をＢ−３）と同一とした場合の分散
性を第７図に示す。

この図からウィスカーのバラツキか大きく、均一混合が
達成されていないことがわかる。

なお、Ｂ−２）　、Ｂ−３）　、Ｂ−４）ではウィスカ
ーとへｌ粉末を混合する際超音波と攪拌を併用した。

（Ｃ）’２０％ＳｉＣ２０％ＳｉＣウィスカー　１１／
合金複合材料の特性。

製造条件は＾−１）の場合と同じく但し超音波周波数は
２０Ｋｌ（ｚ）として製造した２０％ＳｉＣウィスカー
強化６０６１＾２合金複合材料の特性を写真、及び表に
より説明する。

第８図は、ＨＩＰ成形前の混合物のＳＥＭ組織写真であ
り、針状のウィスカーと球状のＡＩ２粉末が均一混合し
ていることがわかる。またウィスカーの折損も生じてい
ない。（＾ｌ粉末混合時にも超音波振動利用） 第９図はＨＩＰ成形した複合材の組織写真であり、へ！
マトリックス中でのＳｉＣウィスカーの分散状態は均一
であることがわかる。（へ！粉末混合時にも超音波振動
利用） 第１０図は従来法で混合（■ミキサー回転数６０ｒｐｍ
　、３０分間混合）し、その他は同一条件でＨＩＰ成形
した複合材の組織写真であり、第９図の本発明に係るも
のに比べ、不均一であることがわかる。

次の第１表は、上記本発明法で混合した場合と、上記従
来法で混合した場合の複合材の引張強度、及び弾性率の
比較である。

第１表　２０％ｓｉｃウィスカー強化６０６１　Ａ／合
金材料の特性 ■Ａ／粉を混合する際、攪拌のみ使用 ■＾ｒ粉を混合する際、超音波と攪拌を併用この表から
明らかな如く、本発明法が優れていることがわかる。

０　２５％Ｓｉ３Ｎ４ウイス力−強化２０２４　Ａ、（
含金複合材料の特性 トルエン３ａｃｃ中で、３０ＫＩｌｚの超音波振動を加
えて、Ｓｉ３Ｎ４ウィスカーをほぐし、−３５０メツシ
ユの２０２４Ａｐ合金粉末を加えて超音波振動および回
転数１１００ｒｐ攪拌により混合した後、２秒以内で吸
引濾過し、１５０℃２時間の真空乾燥により混合物を得
た。これを温度６５０℃、圧力５００ｋｇｆ　／ｃれ時
間１５分のホットプレス成形により作製した２５％Ｓｉ
３Ｎ４ウイス力二強化２０２４　Ａ２合金複合材料のウ
ィスカー分散状態を第１１図に示した。第２表に強度特
性を従来法で混合した（条件は第１０図の場合と同じ）
場合と比較して示した。

〈発明の効果〉 本発明によれば、うイスカーを有機溶媒中で超音波振動
を与えて解きほぐすため、ウィスカーの折損を生じるこ
となく完全に解きほぐすことができる。更に、攪拌のみ
もしくは超音波と攪拌とを併用して有機溶媒中でウィス
カーと金属粉末とを混合せしめているので、ウィスカー
の折損を生じることなく、かつ密度差があるにもかかわ
らず、完全均一混合が達成されるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いる装置の概略図、第２図はＳｆＣ
ウィスカーの分散均一性と、超音波周波数の関係を示す
グラフ、第３図はＳｉ３Ｎ４ウィスカー分散均一性と超
音波周波数の関係を示すグラフ、第４図はＳｉ３Ｎ４ウ
ィスカーの分散均一性とエチルアルコール量の関係を示
すグラフ、第５図はＳｉＣウィスカーの分散均一性とシ
クロヘキサン量の関係を示すグラフ、第６図はｎ−ブタ
ノールを２ａＣｃ使用した場合のＳｉＣウィスカー分散
性を示すグラフ、第７図はｎ−ブタノールを５ａｃｃ使
用した場合のＳｉＣウィスカー分散性を示すグラフ、第
８図はＳｉＣウィスカーと一３５０メソシュの６０６１
１／合金粉末の混合物のＳＥＭ組織写真、第９図は第８
図のものをＨＩＰ成形した複合材の組織写真、第１０図
は従来法で混合した場合の複合材の組織写真、第１１図
は２５％Ｓｉ３Ｎ４ウイス力−強化２０２４　Ａ／合金
複合材料の組織写真であり各写真の倍率は１００倍であ
る。 １・・・攪拌器、２・・・攪拌器、５・・・超音波ホー
ン、８・・・ブフナーロート８．９・・・吸引容器、１
ｏ・・・エアポンプ、１１・・・フィルター。 特許出願人　株式会社神戸製鋼所 第１図 ミ ’ｊ！！６図　ＩＰ１７図 ＵＯＩ ωＩ 計、！、ｎ・６ｑ　％　ｊｉｌ　ＣＰｍ）　イ４ｆ：Ａ
、９−；、ｉＷｉ　（メんｍ　）第２図 第３図 第４図 １千Ｊし了ルクーンレｔ（ｘａｃｃ） 第５図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ウィスカーを有機溶媒中で超音波振動を加えてから
   まりを解きぼ（し、次に、この中に金属粉末を加えて攪
   拌することによりウィスカーと金属粉末を混合し、次に
   、吸引濾過法により有機溶媒を除き、その後、真空乾燥
   により有機溶媒を完全に除去することを特徴とするウィ
   スカーと金属粉末の均−混合法。 ２、超音波振動の周波数は１０〜１００　ＫＨｚである
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のウィスカ
   ーと金属粉末の均−混合法。 ３、使用する有機溶媒量は、０．５ａ〜４ａｃｃ（但し
   ａはウィスカーと金属粉末の混合物重量ｇ）であること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項のいずれ
   かに記載のウィスカーと金属粉末の均−混合法。