JPH0257121B2

JPH0257121B2 -

Info

Publication number: JPH0257121B2
Application number: JP58020874A
Authority: JP
Inventors: Kunio Okimoto; Tomio Sato; Toshio Yamakawa
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1983-02-10
Filing date: 1983-02-10
Publication date: 1990-12-04
Also published as: JPS59157201A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は亜鉛−アルミニウム合金粉末の成形体
の製造方法に関し、さらに詳しくは、Zn−22Al
合金粉末を圧縮成形するに当り、予め該合金粉末
に所定の熱処理を施すことによつて、小さい成形
圧力で大きな延性を有する成形体を簡単に製造す
る方法に関するものである。金属材料の中には、所定の温度及びひずみ速度
で変形されると加工しやすくなり、かつ伸びが著
しく増大するような材料があり、通常超塑性材料
と呼ばれている。このような超塑性材料として
は、例えばZn−22Al合金、Ti−6Al−4V合金、
Ni基合金などが一般に知られている。前記の超塑性材料においては、これを成形加工
する場合、加工に必要な力は小さくてもよいの
で、他の材料を用いる場合に比べて装置は小型の
ものでよく、また伸びが大きいことにより成形限
が向上して、複雑形状の製品を少ない工程で成形
しうるなどの利点がある。ところで、超塑性材料の形態としては、固体状
の溶解材、すなわち溶解した溶湯を鋳造して凝固
させたのち、これに圧延や押出加工などを施して
密度をほぼ100％対真密度の状態にしたものがほ
とんどであつて、粉体の場合は極めてまれであ
る。しかし、一般に成形加工用の原材料として粉
体を用いれば、材料歩留りが向上して省資源化の
点で有利であり、また溶解材に比べて成形が容易
であるなどの利点があるため、粉体にするのが望
ましい。したがつて、本発明者らは、これまでZn−
22Al合金粉末の粉末成形、接合、塑性加工など
への応用を目的として研究を重ねてきたが、先に
純度99.99％以上のZnと99.9％以上のAlを用い、
その重量配合比78：22となるように混合したの
ち、590〜610℃の温度で溶解し、次いで580〜590
℃の温度で空気噴霧することによつて、44μｍ以
下の粒径（10〜20μｍの粒径のものが全体の70％
程度を占せる）を有する合金粉末が得られ、この
合金粉末に対して第１表に示すような多数の工程
を施すことにより、最大で440％の伸びを有する
成形体が得られることを見出した。

【表】しかしながら、この方法においては、第１表の
工程(3)の状態、すなわち焼結体の状態では伸びの
最大値は８％に過ぎず、満足しうる伸びを得るた
めには(3)の焼結工程以後、多数の工程を経ねはな
らないという欠点があつた。他方、Fe−Cu合金
粉末についても、その最終製品が超塑性を示すも
のとなることについては既に知られているが（特
公昭54−28826号公報）、この場合も粉末を圧縮成
形した圧粉体及びこれを焼結した焼結体の状態で
は、伸びは不十分であり、満足しうる伸びを得る
ためには、焼結体にさらに再加圧や熱処理などの
いくつかの後工程を施す必要がある。このように、多数の工程を経て得られた成形体
が、最終的に超塑性を示すものであつてもあまり
意義がなく、粉末の圧縮成形の過程において、成
形圧力が小さくてすみ、かつ延性の大きいもので
なければ、成形装置の容量軽減や成形工程の省略
に結びつかない。本発明者らは、このような事情に鑑み、Zn−
22Al合金粉末を用い、小さい成形圧力で大きな
延性を有する成形体を簡単に製造する方法を提供
すべくさらに研究を続けた結果、Zn−22Al合金
粉末を圧縮成形する際に、ある粒径以下の該合金
粉末を用い、これに予め所定の熱処理を施して結
晶を粒状化し、かつ微細化することによつてその
目的を達成しうることを見出し、この知見に基づ
いて本発明を完成するに至つた。すなわち、本発明は、(イ)不活性ガス雰囲気下、
44μｍ（350メツシユ）以下の粒径を有するZn−
22Al合金粉末を、270〜450℃の温度に加熱した
のち急冷する工程、及び(ロ)密閉金型内において、
前記工程で得られた熱処理合金粉末を圧縮成形す
る工程を行うことを特徴とするZn−22Al合金粉
末の成形体の製造方法、及び前記の(イ)、(ロ)工程に
加えて(ハ)真空若しくは不活性ガス雰囲気下、(イ)、
(ロ)工程で得られた成形体を200〜250℃の温度で焼
結する工程を行うことを特徴とするZn−22Al合
金粉末の成形体の製造方法を提供するものであ
る。本発明方法の(イ)工程において用いるZn−22Al
合金粉末は、前記したような空気噴霧法、もしく
はガス噴霧法により製造されたものであつて、そ
の粒径が44μｍ（350メツシユ）以下のものであ
る。 Zn−22Al合金の鋳塊に比べて体積の格段に小
さいZn−22Al合金の粉末は、熱処理後の冷却速
度を常に速くすることができるので、本発明の実
施例において用いている空気噴霧法により製造さ
れた44μｍ（350メツシユ）以下の粒径を有する
粉末は、所期の目的、効果を達成するために有効
なものである。本発明の(イ)工程においては、前記のZn−22Al
合金粉末を、例えば窒素ガスやアルゴンガスなど
の不活性ガス雰囲気下で270〜450℃、好ましくは
300〜400℃、さらに好ましくは350〜380℃の温度
に加熱したのち、好ましくは氷水中に浸漬するな
どして急冷する。共析合金であるZn−22Alの共
析点は約270℃であり、この共析点以上で液相線
（約480℃）以下、すなわち、270〜450℃の範囲で
合金粉末を加熱した後に急冷することが必要であ
り、これによつて共析分解反応を生じさせると、
等軸で微細な二相混合組織が得られ、合金組織的
に超塑性発現の条件を満たすことができる。加熱
時間は0.5〜1.5時間で十分である。この操作によ
つて該合金粉末の結晶は粒状化し、かつ微細す
る。また氷水中に浸漬して急冷する場合、粒子表
面の酸化が危惧されるが、これは実施例に示され
るように全く支障がない。次に本発明の(ロ)工程においては、このように熱
処理された合金粉末を、密閉金型内において好ま
しくは40〜120Kgｆ／mm²の成形圧力で圧縮成形す
る。この成形圧力は40Kgｆ／mm²程度でも成形体の
密度がほぼ100％対真密度となつて十分である。このように、(イ)及び(ロ)工程を経て得られた成形
体は、十分に満足しうる伸びを有しているが、さ
らに目的によつては(ハ)工程を経ることによつて焼
結体とすることもできる。この(ハ)工程においては、真空下若しくはアルゴ
ンガスなどの不活性ガス雰囲気下に、前記の(ロ)工
程で得られた成形体を200〜250℃の温度で焼結す
る。この温度が200℃未満では焼結による拡散が
促進されず、また、250℃を超えて共析温度であ
る270℃に近付くと金属組織が層状化して超塑性
を発現しなくなるため、その危険性のない250℃
以下にするべきである。焼結時間は0.5〜1.5時間
で十分である。この時間あまり長くなると焼結体
の密度の低下や結晶粒径の粗大化をもたらす原因
となつて好ましくない。さらに、この(ハ)工程以後に、密閉金型内での再
加圧や、例えば350〜380℃の温度で加熱後に氷水
中で急冷するという操作などを繰り返せば、より
一層超塑性的となるが、実用上は前記の(イ)及び
(ロ)、若しくは(イ)、(ロ)及び(ハ)の工程のみで十分で
あ
る。また、成形体が最終的に製品となり、超塑性
的よりもむしろ強度を必要とする場合には、成形
体を例えば350〜380℃の温度で加熱を行つたの
ち、徐冷操作を行つて組織を層状化すれば、その
目的を達成することができる。なお、結晶組織を微細化するための手段とし
て、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中で、
例えば高速回転している円板上に合金の溶湯を落
下させて粉末状とし、これを急冷する、いわゆる
超急冷凝固粉末を製造する方法が知られている。
しかしながら、この場合には溶湯の温度が高く、
装置が複雑である上に、厳密な作業条件が必要と
される。これに対し、本発明方法によれば、通常のZn
−22Al合金粉末を270〜450℃に加熱し、次いで
氷水などの中で急冷するだけでよいので、作業条
件が大幅に緩和されるという利点がある。次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。実施例１空気噴霧法で製造した44μｍ以下の粒径を有す
るZn−22Al合金粉末をアルゴンガス雰囲気中で
380℃、0.5時間加熱したのち、氷水中に浸漬して
急冷した。この処理により合金粉末の結晶組織が
微細化する。すなわち、添附図面の第１図は、処
理を施す前の合金粉末の顕微鏡写真拡大図であ
り、第２図はそれに上記の処理を施した後の顕微
鏡写真拡大図であるが、これらを比べれば上記の
処理によつて合金粉末の結晶組織が微細化したこ
とが分る。次に、このようにして処理した合金粉末を真空
乾燥したのち、密閉型金型を用い、成形圧力60Kg
ｆ／mm²で圧縮成形した。得られた成形体について
温度250℃、ひずみ速度７×10^-2／secの条件下で
引張試験を行つた結果（実線）を第３図に示す。
なお、比較のために上記の処理を施さない合金粉
末を同じ条件下で圧縮成形し、引張試験した結果
（破線）を併記した。また、同じ処理を施した合金粉末及び未処理の
合金粉末を用い成形圧力100Kgｆ／mm²で圧縮成形
したものについて、同様に引張試験を行つた結果
を４図に示す。図中の実線は処理を施したもの、
破線は未処理のものである。これらの図から明らかなように、熱処理を施し
た合金粉末からの成形体の変形抵抗は、熱処理を
施さないものからの成形体のほぼ1/2に低下し、
伸びは３倍以上になる。実施例２実施例１で得た各成形体のそれぞれについて、
真空雰囲気中、210℃で0.5時間の焼結処理を行つ
た。得られた焼結体について、実施例１と同様の引
張試験を行い、成形圧力60Kgｆ／mm²のものの結果
を第５図に、また成形圧力100Kgｆ／mm²のものの
結果を第６図にそれぞれ示した。各図中実線は熱
処理を施した合金粉末の場合、破線は熱処理を施
さない合金粉末の場合をそれぞれ示す。これらの図から明らかなように、焼結体の伸び
は実施例１の非焼結体の伸びよりも増大してい
る。また熱処理を施した合金粉末からの焼結体の
変形抵抗は、熱処理を施さない合金粉末からの焼
結体のほぼ1/2であり、伸びは著しく増大してい
る。実施例３アルゴンガス噴霧法で製造した25μｍ以下の粒
径を有するZn−22Al合金粉末を、実施例１と同
じ条件で熱処理を施した後に実施例１と同じく成
形圧力60Kgｆ／mm²と100Kgｆ／mm²で圧縮成形した。
得られた成形体について、実施例１、実施例２と
同様に温度250℃、ひずみ速度７×10²／secの条
件下で引張試験を行つた。成形圧力60Kgｆ／mm²の
ものの結果を第７図に、また成形圧力100Kgｆ／
mm²のものの結果を第８図に示した。各図中実線は
熱処理を施した合金粉末の場合であり、破線は熱
処理を施さない合金粉末の場合をそれぞれ示す。これらの図から明らかなように、熱処理を施し
た合金粉末からの成形体の変形抵抗は、熱処理を
施さないものからの成形体の1/2の近く低下し、
伸びは格段に増大している。実施例４実施例３で得た各成形体のそれぞれについて、
実施例２と同じく真空雰囲気中、210℃で0.5時間
の焼結処理を行つた。得られた焼結体について、実施例１〜実施例３
と同様の引張試験を行い、成形圧力60Kgｆ／mm²の
ものの結果を第９図に、また成形圧力100Kgｆ／
mm²のものの結果を第１０図に示した。各図中実線
は熱処理を施した合金粒末の場合、破線は熱処理
を施さない合金粉末の場合をそれぞれ示す。これらの図から明らかなように、熱処理を施し
合金粉末からの焼結体の変形抵抗は、熱処理を施
さない合金粉末からの焼結体のそれに比べて低下
しており、また伸びは著しく増大しており、熱処
理の有効性が顕著に認められる。

【図面の簡単な説明】

第１図はZn−22Al合金粉末の結晶組織の顕微
鏡写真拡大図、第２図はそれを熱処理したものに
ついての顕微鏡写真拡大図、第３図と第４図は本
発明の実施例１及びその比較例の引張試験の結果
を示すグラフ、第５図と第６図とは実施例２及び
その比較例の引張試験の結果を示すグラフ、第７
図と第８図は実施例３及びその比較例の引張試験
の結果を示すグラフ、第９図と第１０図は実施例
４及びその比較例の引張試験の結果を示すグラフ
である。

Claims

【特許請求の範囲】１ (イ)不活性ガス雰囲気下、44μｍ（350メツシ
ユ）以下の粒径を有するZn−22Al合金粉末を、
270〜450℃の温度に加熱したのち急冷する工程及
び(ロ)密閉金型内において、前記工程で得られた熱
処理合金粉末を圧縮成形する工程から成ることを
特徴とするZn−22Al合金粉末の成形体の製造方
法。２ (イ)不活性ガス雰囲気下、44μｍ（350メツシ
ユ）以下の粒径を有するZn−22Al合金粉末を、
270〜450℃の温度に加熱したのち急冷する工程、
(ロ)密閉金型内において、前記工程で得られた熱処
理合金粉末を圧縮成形する工程、及び(ハ)真空若し
くはアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気下、(ロ)
工程で得られた成形体を200〜250℃の温度で焼結
する工程から成ることを特徴とするZn−22Al合
金粉末の成形体の製造方法。