JPS5884901A - 粉末治金法による耐熱超合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は恒温超塑性鍛造により複雑形状の部品を′ｇ易
に製造し得る扁強度耐熱超合金の改良された製造方法に
関するものである。

近時、ガスタービン、ディーピルエンジンを始め動的、
連続的に高温ガス流に曝される機械部品分骨の増大と共
に良好な高温強度、耐熱性をもつ合金の使用が求められ
、これに応じて多数の合金がｔｊＲ発、され応用されて
米た。しかし、このような高温強度への要求は、一方に
おいて合金の成形性能を犠牲にして達成され厳密な公差
に応じて成形された複雑な形状の多数の部品からなる発
動機等では合金の成形性能は頗る重要な要素である。

例えば、最近、かかる高温強度、耐熱合金としてその利
用が扁まっているＡｓｔｒｏｌｏｙ（１５０ｒ　−１５
０ｏ　−５Ｍｏ　−４，５Ａｔ−３，５Ｔ土−残りＮ１
）、工Ｎ１００　（１５０ｏ　−１０Ｏｒ　−５，５Ａ
ｔ−４，５Ｔｉ　−３Ｍ。

−０，７５Ｖ　−０，０１５Ｂ　−０，０５Ｚｒ−残り
Ｎ１）ＩＷａｓｐａｌｏｙ（２００ｒ　−１４０ｏ　−
５Ｍｏ　−３Ｔｉ　−２ｋＬ−残りＮｔ）の如きニッケ
ル基超合金等はその変形に対する抵抗性や高温における
強度のために在来の鍛造法による加工が最も困難なもの
であり、比較的簡単な形状へしか加工されていない状況
であった。

ところが、この合金は、変形に耐えるように配合されて
いるに拘らず成形パラメーターのある組合せを適用する
ことにより極めて複雑な形状でも容易に鍛造できること
が判明した。

即ちＮ１基耐熱超合金は高温強度が大きく、鍛造が難し
いが、これらを超塑性を利用して精度よく鍛造する方法
がゲイ、トライジング法（ＧａｔｏｒｉｚｉｎｇＰｒｏ
ｃｅｓｓ　）であシ、この方法により前記各合金などの
タービンディスクが作られている。そして鍛造圧力が小
さく、材料や加工費が節約でき、製品の均一性も良好で
あるといわれている。

ある種の金属材料が低応力下で変形し異常に大きな延性
を示すことは超塑性の特徴であり、これは材料自体の有
する内部要因が外部要因と無理のないつり合いの保たれ
た結果、生じた延性である。

そして、かかる超塑性を示す材料は変形抵抗が小さく、
型光てん性が良いため高精度の転写を必要とするコイニ
ング加丁、複雑な形状の一品の圧縮加工、フラッシュな
しの鍛造などに好都合であり、この方面への適用が期待
されるものとして注目されている。

そこで、本発明者も、かかる、超塑性現象の実。態に着
目し、従来の鍛造では加工困難であった前記超合金を最
終製品゛に近い複雑な形状にするための種々の方法につ
いて検討を行い、それら高温強度の大なる耐熱超合金の
工業的利用を試みた。

従来、かかる試みをなす□ものとして特公昭５１−３８
６６５号公報に１つの方法が提案されている。この方法
は、先ず合金を普通、正規の再結晶温度より低い、しか
しこれに近づく温度で圧縮加工することによりその再結
晶温度を低下させ非常に細かい粒子を調製し、この材料
を正規の再結晶温度より低い温度で加熱ダイス中で所望
の形状に鍛造し、鍛造された物品を次に合金をその高強
度状態に復帰させるために熱処理することからなり、前
記ｌＮ１００などの超合金の成形に向けられている。

しかしながら、超塑性現象は結晶粒度の影響を強く受は
引張応力のひずみ速度に対する変化の結晶粒度による差
異を示す図表などによれば、曲線は結晶粒度の小さいも
の程、右側に移行し、ｍ値（ひずみ速度感受性指数）は
結晶粒度の小さい程、高ａずみ速度側へ寄る。

このことは結晶粒を微細・にすれば変形速度を大にする
ことができることを意味し、超塑性を金属加工に応用す
る場合、重要な意味をもっている。

即ち超塑性現象を利用するには結晶粒はより微細な粒子
が好ましいのである。事実、数μｍ以下、望ましくは１
μｍ以下との報告もなされている。

しかるに前記特許公報によるものは圧縮加工について具
体的手段が示されておらず、本発明者らは金属粉末の緻
密化、大型又は各種異形の無欠陥焼結体の製造、鋳造欠
陥の除去等にすぐれた効果を発揮する手段として注目さ
れ□ている熱間静水圧プレス処理法（以下、ＨＩＰ処理
法と略記する）の利用をそれに試みたところ、得られた
超合金粉末の焼結体は極めて微細な結晶粒を有しており
、その後の恒温超塑性鍛造に頗る有効であることを知見
した。

この方法はアルゴンガスアトマイズ法で製造した個々の
超合金粉末に冷間でロール法等により予め歪を付加し、
その歪を付】川した粉末を軟鋼などの金属容器に充填し
、内部を真空に脱気した後、その合金の再結晶温度以下
のｍＷでＨ工Ｐすることによって行なわれ、得られた焼
結体（ハ、これを、その後、再結晶温度以下で制限され
た歪速度のもとに恒温鍛造を行なうと、この合金は超塑
性を示し、複雑形状部品の製造が容易となり、鍛造後、
。。

合金の本来の高温の機械的特注を引き出すために熱処理
を施こし微細結晶組懺を通常組織に戻すことに、よって
最終製品に作られる。

しかしこの方法の欠点は、処理時間に極めて長時間を要
することである。

そこで本発明者らは更にその改善に努め、前記Ｈ工Ｐ処
理の圧力媒体として液体あるいは固体圧媒を用いること
によって微細結晶粒を保持し゛つつかつ処理時間の大幅
短縮を図ることを見出した。

即ち、本発明の特徴とするところは、上述の如き微細結
晶粉末−■ＩＰ−恒温超塑性鍛造一熱処理からなる方法
において、Ｈ工Ｐ処理法として液体又は固体を圧力媒体
とする、いわゆる液圧Ｈ工Ｐ処理法を利用し、正規の合
金再結晶温度以上５０℃以内であって、かつ正規の再結
晶温度以下２５０℃以内の範囲で１５分以内、Ｈ工Ｐ処
理することにある。

いわゆる液圧利用のＨ工Ｐ処理法自体は既知であり、特
開昭５５−１２０４９９号公報、特開昭５５−７５９７
０号公報、特開昭５５−７５９６号公報などに提案され
ておシ、本出願人においても耐熱グリースを圧力媒体と
して、圧力容器内に収容した金属粉末充填カプセル構造
体又は金属成形榊造体を２０，０００気圧以下、好まし
くは１，０００〜ｌ　Ｏ，０００％田の圧力条件下でＨ
工Ｐする方法をさきに提案した。

この液圧利用ＨＩＰ処理法は、従来のアルゴンガス等の
不活性ガスを圧力媒体として被処理物体に高温と同時に
三次元的な静水圧を加え処理する方法に比し、被処理物
体の高圧装置への出し入れ、高圧装置内での昇温、高山
高圧雰囲気の確保などの加熱装置、ｖｌＴ熱装置、シー
ル構造の技術的困難性を懸念する必要がなく、従って従
来ａＨ工工部処理サイクルタイム３〜７時間と非常に長
かったのに比べ僅か数分間の保持でも十分に処理できる
という特色を有している。これは極めて重要なことであ
る。何故ならば長時間にわたり高温条件下に曝されると
きは結晶粒Ｐを成長させ、結晶粒粗大化を招来し、雨後
の超塑性鍛造・を妨げることになるからである。又、ア
ルゴンガス等の使用から解放され、該ガスの侵入を考慮
する必要もなくなる。

かくして、本発明によれば前記不活性ガスを利用したＨ
工Ｐでは側底、予想されない超合金の超塑性鍛造を容易
ならしめ、複雑形状の高温強度穴なる機械部分を製造す
ることを便ならしめる。

本発明方法が適用される合金粉末としては前記ＩＮ　Ｉ
　ＯＯ、Ａｓｔｒｏｌｏｙ　、　Ｗａｓｐａｌｏｙなど
Ｎ１基超合金が代表的なものであるが、チタン基合金そ
の他で超塑性現象を示す微細結晶粒超塑性合金粉末が使
用可能であり、これら合金粉末の結晶粒は超塑性鍛造に
先立ちこれに適合すべく出来るだけ微細化されなければ
ならない。

かかる粉末は、一般にアルゴンガスアトマイズ法を始め
既知の、又は開発する方法によって製造されるものであ
シ、通常、アルゴンガスアトマイズ法で得られる結晶粒
径２０μ又はそれ以上のものは、冷間で予め歪を付与す
ることが好適である。

歪付加方法としてはロール法、ボールミル法。

アトライター法、衝撃法等があり、適宜選択利用され、
要すれば雰囲気ガス化で酸化防止を図って行なうことが
望ましい。

しかし、数μ以下の粒径のものが得られるならば、予歪
工程は特に必要としないであろう。

このように歪′を付加した粉末又はある程度の微細化さ
れた超合金粉末を、次に圧力容器内に充填し、前記した
液圧利用のＨＩＰ処理に付す。

Ｈ工！処理に例えば前記超合金粉末を開口部を有する蓋
と、容器本体からなる金属カプセルの、前記容器本体内
に充填し、蓋を溶接して粉末充填カプセルに形成した後
、Ｈ工Ｐ前処理として真空加熱、脱気、密封、更に必要
により均熱化予備加熱を行って、これを圧力容器内に収
蔵してプレス機などによって実施する。勿論、プレス機
に限らず、同様な作用をもつ各種プレス装置が使用可能
であるが、ガス圧利用のＨ工Ｐ装置と異なり、装置内に
加熱装置、断熱層構造などは特に必要はないＯ Ｈ工Ｐ前処理は液圧Ｈ工Ｐ処理に際し、圧力容器内に収
蔵するに便なるプレフォームとしてカプセル構造体に成
形するもので、カプセル材としてけ鋼１１ｉ１１１アル
ミニウム等が使用されるが、軟鋼又はステンレス鋼が最
も一般的であり、通常、カプセル内に６０〜７０％の充
填率をもって合金粉末を充填する。

そして、この前処理は、従来のＨ工Ｐ％理において行な
われる脱気密封と殆んど同様にしてカプセル内部に残存
する空気ガスを加熱排気後、開口部を密封することによ
り行なうが、勿論、脱気することなく、そのまま空気残
存状態で密封することもある。この場合、カプセル内に
充填した粉末の緻密化を促進するためＴｉ　、　Ｚｒな
どのゲッター材を予め同封しておくことが有効である。

なお、真空加熱、脱気、密封が終ると、Ｎ２ガス中にて
爾後のＨ工Ｐ処理好適温度に合わせ均熱化を図るべく前
加熱するが、このとき、ガスが容器内に残存すれば同時
に吸収消失させる。次いで前記液圧Ｈ工Ｐ処理は圧力容
器内に耐熱グリース。

ＢＮ粉末、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム。

タルク、パイロフェライト、溶融塩など液体又は固体か
らなる圧力媒体を収容し、上記粉末を充填成形した液圧
Ｈ工Ｐ用プレフォーム構造体を収容し、適宜ステムを圧
力容器の内壁に沿って移動させ圧縮することにより、密
閉された空間には前記圧力媒体が充満し、構造体の周囲
より三次元的に等方田縮を該構造体に及ぼす。

就中、圧力媒体としては前述の如くであるが・流動性が
良好な液体がよく、油なども使用できるが、操業上の問
題もあり、耐熱グリースは最も実用に適している。

この液圧Ｈ工Ｐ処理時における温度条件は後続の超塑性
鍛造を容易ならしめる上から重要であり、超合金粉末の
再結晶温度から高い方では５０℃以下、低い方では２５
０℃以内の範囲内であることが肝要で、若、しこの範囲
を外れて低い場合には緻密化に難があり好適な鍛造がで
きず、又、高い場合には結晶粒粗大化が起り超塑性鍛造
に好ましくない。

又、前記液圧８１１時における圧力としては、ガス圧縮
に比し、圧力増−に対応する容積減の割合！ が遥かに少なくて済むところから、２０，０００気圧ま
では装゛置上、充分対応可能、であるが、圧力容気の寿
命を考慮すれば１ｏ、ｏｏｏｉ圧以下とする　　゛こと
が工業上好ましく、通常、１．０−００〜１０，０００
気圧の範囲内において実施することが有利である。

次に、この液圧８１１時における保持時間は、昇圧後、
適当な時間であれば良いが、一般的にはこの等方圧縮に
よる処理時間は僅か数分、多くは１分根度で充分であり
、これによって所期力緻密化効果が達成でき、所要の製
品外形に成形される。

従って、本発明にあっては１５分以内である。

若し１５分を越え、Ｈ工Ｐ処理温度で長時間保持すると
、結晶粒の粗大化傾向を生−じ望ましくない。

叙上のようにして液圧Ｈ工Ｐ処理に付された超合金粉末
の焼結体は、粒径が１〜５μｍ又はそれ以下の極めて微
細な結晶粒を有している。

次に上記超合金粉末焼結体に対し゛再結晶温度以下、好
適には１５０℃以下より再結晶温度までの範囲、最も好
ましくは１００℃以下位で超塑性鍛造を行なうのである
が、制限されたひずみ速度のもとに恒温鍛造を行なうと
、この合金は超塑性を示し、複雑形状の部品の製造が容
易となる。微細結晶粒超塑性の場合、ひずみ速度分布が
一様な肉厚分布に重要な因子であり、分割型において型
間距離を測定し、鍛造過程の各段階における最適な二′ ひずみ速度を得るピストン圧丁速度権ひずみ速度の関数
、として算出し、電算機を利用して入力し、恒温鍛造時
、型間距離を測定することによって当該電算機の指示に
従い調整しつつ圧下させることは頗る有効である。

鍛造後、前記合金の本来の（幾械的特性を出させること
が必要であり、そのため慣用の安定化及び析出熱処理ま
たは時効硬化処理が必要な操作となる。代表的な例とし
て再結晶温度１１５０℃のｌＮ１００合金の場合には好
ましい熱処理として粒子を成長させるための１１９０〜
１２５０℃での溶体化熱処理があり、その後に前記の安
定化および析出熱処理または時効硬化処理が行なわれる
。

これらの処理は従来より知られた通常の金属熱処理でよ
い。

かくして通常の組織に戻され、高温強度の大なる超合金
粉末成形品を得ることができる。

以下に本発明の効果を明らかにするため実施例を掲げる
。

（実施例） 圧力媒体とじて耐熱グリースを使用し、ガスアトマイズ
法により製造された１Ｍ１００粉末について下記の表に
示す各条件に従って液圧Ｈ工Ｐ処理、恒温鍛造ならびに
熱処理を行ない、試料１〜９を得た。因に１Ｎ１００の
再結晶温度は１１５０℃である。

なお、液圧Ｈ工Ｐは４００トンプレス機を用い恒温鍛造
は同じ分割型を使用した。

又、比較試料である試料９は従来のＡｒガスによるＨ工
Ｐ処理である。

上表より看取されるように従来のＨＩＰ処理法に比し本
発明方法では処理時間が大幅に短縮され、合理化に膏与
していることが明らかである。

殊に、ＨＩＰ処理温度が本発明の温度範囲を外れた場合
は、つまり低い場合には緻密化が不充分であり、高い場
合には結晶粒粗大化傾向が認められ、本発明の温度範囲
が好適であることを示している。

しかも、本発明は従来のＨ工Ｐ処理と異なり、アルゴン
ガス等の侵入の恐れもなく、高圧化が可能で、微細結晶
化に適し、今後、益々その利用が注目される高温強度の
大なる成形物品の製造に大いに期待される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　微細結晶粒超塑性合金粉末を恒温超塑性鍛造により
   所要の形状に鍛造し、後、該鍛造した合金をその本来の
   機械的特性を出させるため熱処理する方法において、前
   記恒温超塑性鍛造に先立ち、当該合金粉末を、液体又は
   固体を圧力媒体に用いてその正規の再結晶温度以上５０
   ℃以内で、かつその正規の再結晶温度以下２５０℃以内
   の温度範囲内で１５分以内、熱間静水圧プレス処理する
   ことを特徴とする粉末冶金法による耐熱超合金の製造方
   法。 ２　鍛造される微細結晶粒超塑性合金粉末の平均粒径が
   ５μｍ以内である特許請求のｌｌｉ！囲第１項第１項記
   載冶金法による耐熱超合金の製造方法。 ＆、熱間静水圧プレス処理における圧力媒体が耐熱グリ
   ースである特許請求の範囲第１項又は第２項記載の粉末
   冶金法による耐熱超合金の製造方法。 ４、　熱間静水匡プレス処理における圧力媒体がＢＮ粉
   末である特許請求の範囲第１項又は第２項記載の粉末冶
   金法による耐熱超合金の製造方法。