JPS61295343A - 分散強化型Ｎｉ基，Ｆｅ基，Ｃｏ基耐熱焼結合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 本発明は粉末冶金法による分散強化型耐熱合金の製造方
法に関する。

Ｃｌ１ｌ）従来技術とその問題点 分散強化型合金は金属・合金マトリックス中に高温度で
安定な酸化物などの微細粒子を均一に分散させた合金で
、クリープ特性・高温引張強度が高く、合金の融点近傍
温度まで軟化しない、又耐食性耐熱性に秀れている。高
温度で優れた耐熱性・強度を示すのは、数％の少量の微
細酸化物がマトリックスに均一分散していることによる
。

これらの酸化物を均一に分散した耐熱焼結合金の製造方
法には（１）表面酸化法（２）化学的共沈法（３）内部
強化合金を得る機械的合金化法は合金成分に制約がない
ことから、Ｙ２Ｏ２等を均一分散させたＮｉ基耐熱焼結
合金の製造方法に利用されている。

上記の各方法により得られた粉末は合金強度を小げる為
、熱間押出加工法等によって一定以上の押出比をとって
固型化・緻密化した後、高温での耐クリープ・耐疲労特
性を改善する為に結晶粒を粗大化し、ＧＡＲ（アスペク
ト比）の大きい結晶粒や単結晶にする。押出加工法など
によってつくられた分散強化型耐熱焼結合金は、一般に
難加工材であり、かつ形状的寸法的制約がある。このた
め、複雑な形状品をつくるのに加工費が高くなったり、
一体物で大型品をつくることが極めて困難である。従っ
て難しい接合技術を採用・開発する必要が生じる０分散
強化型合金の製造工程・条件は複雑になり、コスト高と
なる。又、接合部周辺で合金特性の劣化をまねくなどの
欠点がある。

（ハ）発明の開示 本発明は上記のような点に鑑み、各種の分散強化型耐熱
焼結合金の製造方法を検討し、鋭意研究した結果、従来
の酸化物分散強化型耐熱焼結合金を容易に成形加工し、
高温度でも十分なりリープ強度・疲労強度を有する大型
品や複雑な形状の製品を製造する方法を見出した。

即ち、機械的に複合・合金化した分散強化粉末′をＴ相
のａｏｌｕｖｊｓ温度以下で熱間静水圧加圧装置熱間プ
レス装置・鍛造装置又は圧延装置等を用い以上に粗大化
させるか、もしくはＧＡＲ（結晶アスペクト比）を８：
１以上にする工程、熱処理を施して機械的強度・高温強
度を向上させる工程からなることを特徴とする分散強化
型耐熱焼結合金の製造方法であり、又、内部酸化粉末、
共沈法でつくった粉末、及び超急冷合金粉末を使用する
ことを特徴とする上記の分散強化型耐熱焼結合金の製造
方法である。

まず、機械的に合金化した粉末を熱間静水圧プレス、熱
間プレス、鍛造などの加工法で固型化して大型ブロック
をつくる。この場合、合金密度を９５％以上にし、平均
結晶粒径１０μｍ以下の合金をつくる必要がある。次の
超塑性加工工程で十分緻密な合金にする為、又加工中に
亀裂や表層内部の酸化等が生じないようにするためであ
る。又この工程で結晶の粗大化や歪エネルギーの放出を
小さくするため著しい結晶粗大化が生じるγ′相の５ｏ
ｌｕｖｅｓ温度以下で加工・固型化することが重要であ
る。

例えばＨＩＰ　（熱間静水圧プレス）で固型化すここで
プリフォームの合金密度を９５％以上、平均結晶粒径１
０μｍ以下にするのは、超塑性加工を低応力、低温度で
行うのと歩留をよくするためである。なお、この工程で
機械的合金化粉末に蓄積された歪エネルギーを必要以上
に放出すると結晶粗大化工程で結晶粒が５００μｍ以上
に粗大化せず、或いは結晶アスペクト比が８：１以上に
ならず耐クリープ特性が低下することがある。このこと
は超塑性加工時の歪付加量と密接に関連する。

次に微細な結晶粒を有する分散強化型合金を低応力・低
歪速度で超塑性加工することによって歩留よく最終形状
に近い複雑形状に加工する。

この時、合金密度が十分上がるために、又次工程で十分
結晶が粗大化するために、加工率７０％以上で加工する
ことが必要である。又、再結晶応答性をよくするために
、比較的高速で加工して歪をさらに付加するのが好まし
い。

続いての再結晶粗大化工程は、耐クリープ特性・耐クリ
ープラブチャー強度をよくするために行う。

この結晶粗大化は合金の加工履歴の影響を受け、い、結
晶粒径が５００μｍ以下でもＧＡＲが８：１以上であれ
ばクリープ特性がでるが、結晶粒径は５００μｍ以上の
方が望ましい。

この発明において原料として内部酸化粉、共沈法による
粉末及び超急冷粉末を使うことにより、マトリックスと
分散物の界面整合性向上や分散物の微細均一化をはかる
ことができるので、さらに特性の優れた耐熱焼結合金を
得ることが可能である。

以上のような製造法を採用することによって、大型部品
や複雑形状品を低応力で歩留よく比較的容易に得ること
ができる。又接合工程を省略することにより、部品の機
械的性質の向上やコストダウンもはかれる。さらに大型
のＨＩＰ装置や熱間押出ブレスも場合によっては必要と
しないので製造コストの低減が可能となってくる。

なお、本発明に係る製造方法はＮｉ基Ｃｏ基或いはＦｅ
基の酸化物分散強化型超耐熱合金について著効を有する
が、勿論これ以外の分散強化型耐熱焼結夕回転数−２０
Ｏｒｐｍ、処理時間−５０ｈｒの条件でＮｉ−２０Ｃｒ
−０，８Ｍ−０，５ＹｚＯｓ　（ｗｔ％）の組成合金を
メカニカルアロイング処理した。得たアロイング粉末を
内径φ５０のステンレス罐に充填し、５００℃で３ｈｒ
１０”’　ｔｏｒｒの真空下で脱ガス処理してＴｉＧ溶
接で封入した０次にＨＩＰ処理（Ｔ＝１０００℃、Ｐ亡
１３００Ｋｇｆ　／　ｄ　２Ｈｒ）　して合金密度９９
％以上のプリフォームを得た。平均粒径は５μｍ以下で
あった。

１０５０℃歪速度２．０５　Ｘ　１Ｏ−３ｓｅｃ−’で
超塑性加工して複雑な形状を得た０合金密度はほぼ１０
０％で加工率は８５％であった。　１２４０℃ｚｏｎｅ
　ｒａｔｅ　＝　５０ａｕ＋／　ｈｒの帯域焼鈍を施し
結晶アスペクト比１０：１．平均結晶粒径−２６０μｍ
の合金を得た。６φの試験片に加工し引張試験に供した
。常温で８４．２　Ｋｇｆ／ａｍ”伸び２３％、Ｔ−７
６０℃で２８３Ｋｇｆ／ｍｍ”、伸び３５％の優れた特
性を示した。

実施例２ 回転アトマイズ法でＮｔ−３０ｗｔχＭの超急冷粉末を
つくり、篩分して一１５０ａ＋ｅｓｈの球状粉末を得た
。

処理（Ａｒガス中、アジテータ回転数１８Ｏｒｐａ＋、
処理待間＝　４０ｈｒ）　シてＮｉ−２０Ｃｒ−０，６
／Ｖ−０，６ＹｚＯｓ組成の複合粉末を得た。　ｔｏｏ
ｏ℃、　２０００Ｋｇｆ　／　ｄ　ノ条件で真空ホット
プレスして合金密度９８％以上、結晶粒２μｍ以下の１
２０１φＸ　５５ｍｍ　ｈのプリフォームを得た。

次にＴ　＝　１０４５〜１０５５℃　歪速度ε−８Ｘ１
０−’１／ｓｅｅで超塑性圧縮加工して、タービンディ
スク形状にした。加工率は７５％であった。続いてＴ−
１２５０℃で２ｈｒ加熱保持して平均結晶粒径を２〜ａ
ｌｌ−にした。

クリープ試験を実施した結果、６５０℃での１００ｈｒ
クリープ強度は２３Ｋｇｆ／ｍｓ”　、　１０００ｈｒ
クリープ強度は２０．５Ｋｇｆ／　ｍｓ”であり、良好
な高温強度を示した。

実施例３ Ｎｉ−８％Ｇｏ−６％Ｃｒ−４，５％Ｔａ−１４％Ｗ−
１．８％Ｍｏ−４．５％Ｍ−１，０％Ｔｉ−０，０５％
Ｚｒ−０，０５％Ｃ−０，０１％Ｂ−１，０％’ｔｚｏ
ｓ　（ｗｔ％）の混合粉末を乾式アトライタでメカニカ
ルアロイング処理（＾ｒガス中、２２０ｒｐｍ。

６０Ｈｒ）　Ｌだ、得られた粉末をＨＩＰ処理（１）２
０℃Ｘ　１　ｈｒＸ　　１５００Ｋｇｆ／ｃｉ）　した
後、１０１０℃で鍛造加工して密度を９９％以上にした
。結晶粒は１μｍ以下であった。超塑性引張加工して、
２００％の伸び、８φの線材を得た。　１３００℃でｌ
ｈｒ真空中で再結晶焼鈍して結晶アスペクト比＝ｓ：ｉ
、結晶の伸線方向寸法−４５０〜１）２０μｍであった
。

１３００″”ｃ　ｘ　Ｏ，５Ｈ（ＡＣ）＝１０８０℃Ｘ
　４Ｈ（ＡＣ）　−１）１６０℃×２；０Ｈ（ＡＣ）の
熱処理を施した後、クリープ試験と高温引張試験に供し
た。

この結果、１０００℃、１８Ｋｇｆ／ａｍ”の荷重で１
２００Ｈ以上のクリープ時間を示した。又７６０℃の引
張テストの結果、１０５Ｋｇｆ　／　ｓ＋＊”の引張強
度、伸び＝４〜５％の優れた特性を示した。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）機械的に複合・合金化した分散強化粉末をγ′相
   のｓｏｌｕｖｅｓ温度以下で熱間静水圧加圧装置・熱間
   プレス装置・鍛造装置又は圧延装置等を用いて合金密度
   を９５％以上に緻密化し平均結晶粒径１０μｍ以下のプ
   リフォームをつくる工程、緻密化したプリフォームを加
   工率７０％以上で超塑性加工する工程、再結晶焼鈍して
   平均結晶粒径を５００μｍ以上に粗大化させるか、もし
   くはＧｒａｉｎ　Ａｓｐｅｃｔ　Ｒｅｔｉｏを８：１以
   上にする工程、熱処理を施して機械的強度・高温強度を
   向上させる工程からなることを特徴とする分散強化型耐
   熱焼結合金の製造方法。
2. （２）内部酸化した複合粉末、共沈法でつくった粉末及
   び超急冷合金粉末を使用することを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の分散強化型耐熱焼結合金の製造方法
   。