CN109553433A - 一种二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅‑陶瓷纤维素复合材料的制备方法，该方法中采用三甲基氯硅烷和正己烷对二氧化硅‑陶瓷纤维素复合凝胶进行表面改性60～72h，并采用正己烷洗涤，真空烘干，最后获得二氧化硅‑陶瓷纤维素复合材料。本发明中的复合材料通过添加二氧化硅增强了陶瓷纤维素的热稳定性和机械强度，具有广阔的应用前景。

Description

一种二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法。
背景技术
氧化硅气凝胶材料其独特的纳米多孔结构，使得孔隙直径小于气体分子平均自由程，从而限制气体分子的对流传热，同时超高气孔率又使得材料的固相传热受到限制，另外，通过添加适量的红外遮光剂可以降低材料的高温辐射传热，因此，二氧化硅气凝胶被认为是目前绝热性能最佳的固体材料，在隔热材料领域具有广阔的应用前景，然而，二氧化硅气凝胶材料由于干燥过程中巨大的表面张力，使材料本身产生缺陷，加之密度极低，导致二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大以及容易开裂等，限制了其在实际中的使用。
目前，解决这个问题的方法主要有以下几类：一、首先制取气凝胶粉体，通过有机或无机粘结剂与气凝胶粉体混合，压制成形。在混合的过程中，可以加入纤维改善其机械强度，加入红外遮光剂改善其高温绝热性。但由于气凝胶粉体密度极小，不易与纤维、红外遮光剂均匀混合，纤维、红外遮光剂无法充分分散，难以保证制品的隔热性能与机械强度。尤其在使用有机结合剂，使用温度超过300℃时，结合剂燃烧挥发，导致材料高温机械强度急剧下降。
为此，有必要针对上述问题，提出一种二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，包括：
(1)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、陶瓷纤维混合，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h，获得混合溶液；
(2)向所述混合溶液中加入氨水，调节pH至9.0～11.0，磁力搅拌，获得二氧化硅-陶瓷纤维素水凝胶；
(3)将所述二氧化硅-陶瓷纤维素水凝胶导入模具，静置10～16h，脱模，密封老化36～60h，分别采用无水乙醇、正丁醇浸泡1～2h以进行溶剂替换，烘干，获得含有正丁醇溶剂的二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶；
(4)将含有正丁醇溶剂的二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶采用三甲基氯硅烷和正己烷进行表面改性60～72h，采用正己烷洗涤，真空烘干，获得二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述陶瓷纤维的制备方法包括：制备氧化铝溶胶；向氧化铝溶胶中加入纺丝助剂；将添加助剂后的氧化铝溶胶浓缩、干法纺丝，获得凝胶纤维；将凝胶纤维热解，得陶瓷纤维。
优选的，所述酸为盐酸。
优选的，所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
优选的，步骤(4)中，所述三甲基氯硅烷和正己烷的摩尔比为1：1～10。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的复合材料通过添加二氧化硅增强了陶瓷纤维素的热稳定性和机械强度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，包括：
(1)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、陶瓷纤维混合，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h，获得混合溶液；
(2)向所述混合溶液中加入氨水，调节pH至9.0～11.0，磁力搅拌，获得二氧化硅-陶瓷纤维素水凝胶；
(3)将所述二氧化硅-陶瓷纤维素水凝胶导入模具，静置10～16h，脱模，密封老化36～60h，分别采用无水乙醇、正丁醇浸泡1～2h以进行溶剂替换，烘干，获得含有正丁醇溶剂的二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶；
(4)将含有正丁醇溶剂的二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶采用三甲基氯硅烷和正己烷进行表面改性60～72h，采用正己烷洗涤，真空烘干，获得二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料。
上述步骤(1)中，所述酸为盐酸，所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述步骤(4)中，所述三甲基氯硅烷和正己烷的摩尔比为1：1～10。
上述步骤(1)中，所述陶瓷纤维的制备方法包括：制备氧化铝溶胶；向氧化铝溶胶中加入纺丝助剂；将添加助剂后的氧化铝溶胶浓缩、干法纺丝，获得凝胶纤维；将凝胶纤维热解，得陶瓷纤维。
实施例
(1)在盐酸存在条件下，将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、陶瓷纤维混合，在60℃水浴条件下磁力搅拌12h，获得混合溶液；
(2)向所述混合溶液中加入氨水，调节pH至9.0，磁力搅拌，获得二氧化硅-陶瓷纤维素水凝胶；
(3)将所述二氧化硅-陶瓷纤维素水凝胶导入模具，静置10h，脱模，密封老化48h，分别采用无水乙醇、正丁醇浸泡2h以进行溶剂替换，烘干，获得含有正丁醇溶剂的二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶；
(4)将含有正丁醇溶剂的二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶采用三甲基氯硅烷和正己烷进行表面改性72h，采用正己烷洗涤，真空烘干，获得二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料。
本发明中，通过采用三甲基氯硅烷和正己烷对二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶进行表面改性，通过添加二氧化硅增强了陶瓷纤维素的热稳定性和机械强度，具有广阔的应用前景。
根据本发明中的方法制得的二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料，密度为0.18g/cm3，孔隙率为97.9％，热导率(T＝298K)为0.191W/(m·K)，采用WDW-20材料试验机测试复合材料拉伸性能可知，其拉伸强度在29MPa左右，断裂延伸率在9.1左右。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、陶瓷纤维混合，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h，获得混合溶液；
(2)向所述混合溶液中加入氨水，调节pH至9.0～11.0，磁力搅拌，获得二氧化硅-陶瓷纤维素水凝胶；
(3)将所述二氧化硅-陶瓷纤维素水凝胶导入模具，静置10～16h，脱模，密封老化36～60h，分别采用无水乙醇、正丁醇浸泡1～2h以进行溶剂替换，烘干，获得含有正丁醇溶剂的二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶；
(4)将含有正丁醇溶剂的二氧化硅-陶瓷纤维素复合凝胶采用三甲基氯硅烷和正己烷进行表面改性60～72h，采用正己烷洗涤，真空烘干，获得二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述陶瓷纤维的制备方法包括：制备氧化铝溶胶；向氧化铝溶胶中加入纺丝助剂；将添加助剂后的氧化铝溶胶浓缩、干法纺丝，获得凝胶纤维；将凝胶纤维热解，得陶瓷纤维。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅-陶瓷纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述三甲基氯硅烷和正己烷的摩尔比为1：1～10。
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