CN109053938A - 一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法 - Google Patents

一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法，它涉及一种应用于太阳能蒸发水的复合膜的制备方法。本发明是要解决现有的光热蒸发元件的光热转换效率与成本效益不能兼顾的技术问题。本发明：一、制备柳絮生物炭；二、制备酸化柳絮生物炭；三、制备生物炭/聚合物混合液；四、制备生物炭/聚合物复合膜。本发明制备了内部多孔中空结构，表面带有羟基、氨基和羧基官能团的双层复合膜；本发明使生物炭/聚合物复合膜表面带有亲水基团，并且具有优异的光热性能，能够高效的将太阳能转化为热能，利于吸收太阳能进行水蒸发。

Description

一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种应用于太阳能蒸发水的复合膜的制备方法。
背景技术
太阳能作为地球上最丰富的可再生资源，可以转化为热能，是近年来研究海水淡化关注的焦点。传统的太阳能水蒸发技术，通常是利用吸收光能的材料对水整体加热，热损失较大，光热转换效率不高。目前，等离子体纳米材料、氧化石墨烯、碳纳米管基材料、仿生材料以及聚合物水凝胶材料等用作新型光热蒸发材料，致力于仅在水与蒸发器界面集中吸收太阳能转化为热能进行水蒸发，能有效避免热损失，进一步提高蒸汽产生的效率。然而这些技术的光热转换效率与成本效益不能兼顾。为了解决这一问题，将低成本、隔热和亲水性的支撑材料与高效吸光材料相结合成多层复合光热转换器可以作为太阳能水蒸发的一种先进策略。
发明内容
本发明是要解决现有的光热蒸发元件的光热转换效率与成本效益不能兼顾的技术问题，而提供一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法。
本发明的应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备柳絮生物炭：将柳絮用去离子水洗涤去籽，然后烘干，得到去籽的柳絮；将去籽的柳絮放入烧杯中，加入浓度为1moL/L～4moL/L的KOH溶液，超声30min～60min，再静置浸泡12h～24h，然后倒入放置有滤纸的布氏漏斗中固液分离，将留在布氏漏斗中的部分转移至镍坩埚中，在温度为80℃～90℃的烘箱中烘干；将烘干后的样品置于氮气马弗炉中，升温速率为3℃/min～5℃/min，在550℃～750℃下恒温2h～2.5h，随炉冷却至室温，取出放入烧杯中，然后加入浓度为1moL/L的盐酸溶液至无气泡产生，再加入去离子水稀释并搅拌混合均匀，然后真空抽滤，重复洗涤至滤液呈中性，烘干，得到柳絮生物炭；所述的去籽的柳絮的质量与浓度为1moL/L～4moL/L的KOH溶液的体积比为1g:(10mL～250mL)；所述的去籽的柳絮的质量与去离子的体积比为1g:(40mL～200mL)；
二、制备酸化柳絮生物炭：将步骤一中制备的柳絮生物炭放入三口烧瓶中，向三口烧瓶中依次加入去离子水Ⅰ、浓硫酸和浓硝酸，然后在80℃的油浴中加热回流1h～3h，冷却至室温，加入去离子水Ⅱ稀释并搅拌混合均匀，然后真空抽滤，重复洗涤至滤液呈中性，烘干，得到酸化柳絮生物炭；所述的浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1；所述的去离子水Ⅰ的体积与浓硫酸和浓硝酸的总体积的比为(1～3):1；所述的去离子水Ⅰ与去离子水Ⅱ的体积比为1:(16.7～25)；所述的步骤一中制备的柳絮生物炭的质量与去离子水Ⅰ的体积比为1g:(66.7mL～300mL)；
三、制备生物炭/聚合物混合液：将多巴胺盐酸盐溶于Tris缓冲溶液中，然后加入丙烯酸，摇匀，得到聚合物溶液；将步骤二中制得的酸化柳絮生物炭用乙醇润湿，然后加入聚合物溶液中，超声30min～60min，搅拌6h～12h，得到生物炭/聚合物混合液；所述的Tris缓冲溶液的pH为7.5～8.5，浓度为10mmoL/L～100mmoL/L；所述的多巴胺盐酸盐的质量与Tris缓冲溶液的体积比为1g:(0.05L～4L)；所述的多巴胺盐酸盐的质量与丙烯酸的体积比为1g:(0.025L～1L)；所述的步骤二中制得的酸化柳絮生物炭的质量与乙醇的体积比为(0.01g～0.05g):1mL；所述的乙醇与Tris缓冲溶液的体积比为1:(5～40)；
四、制备生物炭/聚合物复合膜：将步骤三中制得的生物炭/聚合物混合液用装有纤维素滤纸的砂芯过滤装置进行真空抽滤，然后用去离子水洗涤，烘干，制得生物炭/聚合物复合膜。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明制备了内部多孔中空结构，表面带有羟基、氨基和羧基官能团的双层复合膜；
2、本发明使生物炭/聚合物复合膜表面带有亲水基团，并且具有优异的光热性能，能够高效的将太阳能转化为热能，利于吸收太阳能进行水蒸发，蒸发效率达到0.95Kg·h-1·m-2～1.24Kg·h-1·m-2，有着优异的光热水蒸发效率。
附图说明
图1为试验一的步骤一制备的柳絮生物炭的SEM图；
图2为红外光谱图；
图3为试验二的盐水蒸发质量下降曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备柳絮生物炭：将柳絮用去离子水洗涤去籽，然后烘干，得到去籽的柳絮；将去籽的柳絮放入烧杯中，加入浓度为1moL/L～4moL/L的KOH溶液，超声30min～60min，再静置浸泡12h～24h，然后倒入放置有滤纸的布氏漏斗中固液分离，将留在布氏漏斗中的部分转移至镍坩埚中，在温度为80℃～90℃的烘箱中烘干；将烘干后的样品置于氮气马弗炉中，升温速率为3℃/min～5℃/min，在550℃～750℃下恒温2h～2.5h，随炉冷却至室温，取出放入烧杯中，然后加入浓度为1moL/L的盐酸溶液至无气泡产生，再加入去离子水稀释并搅拌混合均匀，然后真空抽滤，重复洗涤至滤液呈中性，烘干，得到柳絮生物炭；所述的去籽的柳絮的质量与浓度为1moL/L～4moL/L的KOH溶液的体积比为1g:(10mL～250mL)；所述的去籽的柳絮的质量与去离子的体积比为1g:(40mL～200mL)；
二、制备酸化柳絮生物炭：将步骤一中制备的柳絮生物炭放入三口烧瓶中，向三口烧瓶中依次加入去离子水Ⅰ、浓硫酸和浓硝酸，然后在80℃的油浴中加热回流1h～3h，冷却至室温，加入去离子水Ⅱ稀释并搅拌混合均匀，然后真空抽滤，重复洗涤至滤液呈中性，烘干，得到酸化柳絮生物炭；所述的浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1；所述的去离子水Ⅰ的体积与浓硫酸和浓硝酸的总体积的比为(1～3):1；所述的去离子水Ⅰ与去离子水Ⅱ的体积比为1:(16.7～25)；所述的步骤一中制备的柳絮生物炭的质量与去离子水Ⅰ的体积比为1g:(66.7mL～300mL)；
三、制备生物炭/聚合物混合液：将多巴胺盐酸盐溶于Tris缓冲溶液中，然后加入丙烯酸，摇匀，得到聚合物溶液；将步骤二中制得的酸化柳絮生物炭用乙醇润湿，然后加入聚合物溶液中，超声30min～60min，搅拌6h～12h，得到生物炭/聚合物混合液；所述的Tris缓冲溶液的pH为7.5～8.5，浓度为10mmoL/L～100mmoL/L；所述的多巴胺盐酸盐的质量与Tris缓冲溶液的体积比为1g:(0.05L～4L)；所述的多巴胺盐酸盐的质量与丙烯酸的体积比为1g:(0.025L～1L)；所述的步骤二中制得的酸化柳絮生物炭的质量与乙醇的体积比为(0.01g～0.05g):1mL；所述的乙醇与Tris缓冲溶液的体积比为1:(5～40)；
四、制备生物炭/聚合物复合膜：将步骤三中制得的生物炭/聚合物混合液用装有纤维素滤纸的砂芯过滤装置进行真空抽滤，然后用去离子水洗涤，烘干，制得生物炭/聚合物复合膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的浓硫酸的质量分数为98％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的浓硝酸的质量分数为68％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的所述的去离子水Ⅰ的体积与浓硫酸和浓硝酸的总体积的比为1:1。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的所述的去离子水Ⅰ的体积与浓硫酸和浓硝酸的总体积的比为3:1。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备柳絮生物炭：将柳絮用去离子水洗涤去籽，然后烘干，得到去籽的柳絮；将去籽的柳絮放入烧杯中，加入浓度为1moL/L的KOH溶液，超声30min，再静置浸泡12h，然后倒入放置有滤纸的布氏漏斗中固液分离，将留在布氏漏斗中的部分转移至镍坩埚中，在80℃的温度烘箱中烘干；将烘干后的样品置于氮气马弗炉中，升温速率为3℃/min，在550℃下恒温2h，随炉冷却至室温，取出放入烧杯中，然后加入浓度为1moL/L的盐酸溶液至无气泡产生，再加入去离子水稀释并搅拌混合均匀，然后真空抽滤，重复洗涤至滤液呈中性，烘干，得到柳絮生物炭；所述的去籽的柳絮的质量与浓度为1moL/L的KOH溶液的体积比为1g:25mL；所述的去籽的柳絮的质量与去离子的体积比为1g:100mL；
二、制备酸化柳絮生物炭：将步骤一中制备的柳絮生物炭放入三口烧瓶中，向三口烧瓶中依次加入去离子水Ⅰ、浓硫酸和浓硝酸，然后在80℃的油浴中加热回流1h，冷却至室温，加入去离子水Ⅱ稀释并搅拌混合均匀，然后真空抽滤，重复洗涤至滤液呈中性，烘干，得到酸化柳絮生物炭；所述的浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1；所述的去离子水Ⅰ的体积与浓硫酸和浓硝酸的总体积的比为3:1；所述的去离子水Ⅰ与去离子水Ⅱ的体积比为1:16.7；所述的步骤一中制备的柳絮生物炭的质量与去离子水Ⅰ的体积比为1g:150mL；所述的浓硫酸的质量分数为98％；步骤二中所述的浓硝酸的质量分数为68％；
三、制备生物炭/聚合物混合液：将多巴胺盐酸盐溶于Tris缓冲溶液中，然后加入丙烯酸，摇匀，得到聚合物溶液；将步骤二中制得的酸化柳絮生物炭用乙醇润湿，然后加入聚合物溶液中，超声30min，搅拌6h，得到生物炭/聚合物混合液；所述的Tris缓冲溶液的pH为8，浓度为10mmoL/L；所述的多巴胺盐酸盐的质量与Tris缓冲溶液的体积比为1g:0.5L；所述的多巴胺盐酸盐的质量与丙烯酸的体积比为1g:0.125L；所述的步骤二中制得的酸化柳絮生物炭的质量与乙醇的体积比为0.01g:1mL；所述的乙醇与Tris缓冲溶液的体积比为1:10；
四、制备生物炭/聚合物复合膜：将步骤三中制得的生物炭/聚合物混合液用装有纤维素滤纸的砂芯过滤装置进行真空抽滤，然后用去离子水洗涤，烘干，制得生物炭/聚合物复合膜。
图1为试验一的步骤一制备的柳絮生物炭的SEM图，从图中可以看出柳絮生物炭为明显的多孔中空结构。
图2为红外光谱图，曲线1为试验一的步骤一制备的柳絮生物炭，曲线2为试验一制备的生物炭/聚合物复合膜，从图中可以看出，与柳絮生物炭的吸收峰相比，生物炭/聚合物复合膜具有羧基特征峰1715cm-1、氨基特征峰1650cm-1、羟基特征峰3750cm-1、1040cm-1以及双键伸缩振动峰2280cm-1。这些特征官能团提高了膜的亲水性，能将水分子快速吸收到膜表面，提高水的蒸发效率。
试验二：取三个洁净的25mL的烧杯，向三个烧杯中分别倒入20mL质量分数为3％、3.5％和4.0％的NaCl水溶液，然后将试验一制备的生物炭/聚合物复合膜置于约0.5cm厚、直径约3cm的圆形泡沫层上，再将三个复合膜/泡沫层组合件置于烧杯中的水面上，生物炭/聚合物复合膜在最上方，最后将上述三套装置置于三个电子天平上，将质量归零，在一个标准太阳光强下进行盐水蒸发。
图3为试验二的盐水蒸发质量下降曲线图，曲线1为质量分数为3％的NaCl水溶液，曲线2为质量分数为3.5％的NaCl水溶液，曲线3为质量分数为4％的NaCl水溶液，纵坐标的“-”表示水质量下降，曲线斜率表示在光照下盐水的蒸发速率，从曲线中可以看出质量分数为3％、3.5％和4％的NaCl水溶液蒸发效率分别为1.24Kg·h-1·m-2、1.05Kg·h-1·m-2和0.95Kg·h-1·m-2，说明试验一制备的生物炭/聚合物复合膜对不同NaCl含量的盐水均有着优异的光热水蒸发效率。

Claims (5)

1.一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法，其特征在于应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备柳絮生物炭：将柳絮用去离子水洗涤去籽，然后烘干，得到去籽的柳絮；将去籽的柳絮放入烧杯中，加入浓度为1moL/L～4moL/L的KOH溶液，超声30min～60min，再静置浸泡12h～24h，然后倒入放置有滤纸的布氏漏斗中固液分离，将留在布氏漏斗中的部分转移至镍坩埚中，在温度为80℃～90℃的烘箱中烘干；将烘干后的样品置于氮气马弗炉中，升温速率为3℃/min～5℃/min，在550℃～750℃下恒温2h～2.5h，随炉冷却至室温，取出放入烧杯中，然后加入浓度为1moL/L的盐酸溶液至无气泡产生，再加入去离子水稀释并搅拌混合均匀，然后真空抽滤，重复洗涤至滤液呈中性，烘干，得到柳絮生物炭；所述的去籽的柳絮的质量与浓度为1moL/L～4moL/L的KOH溶液的体积比为1g:(10mL～250mL)；所述的去籽的柳絮的质量与去离子的体积比为1g:(40mL～200mL)；
二、制备酸化柳絮生物炭：将步骤一中制备的柳絮生物炭放入三口烧瓶中，向三口烧瓶中依次加入去离子水Ⅰ、浓硫酸和浓硝酸，然后在80℃的油浴中加热回流1h～3h，冷却至室温，加入去离子水Ⅱ稀释并搅拌混合均匀，然后真空抽滤，重复洗涤至滤液呈中性，烘干，得到酸化柳絮生物炭；所述的浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1；所述的去离子水Ⅰ的体积与浓硫酸和浓硝酸的总体积的比为(1～3):1；所述的去离子水Ⅰ与去离子水Ⅱ的体积比为1:(16.7～25)；所述的步骤一中制备的柳絮生物炭的质量与去离子水Ⅰ的体积比为1g:(66.7mL～300mL)；
三、制备生物炭/聚合物混合液：将多巴胺盐酸盐溶于Tris缓冲溶液中，然后加入丙烯酸，摇匀，得到聚合物溶液；将步骤二中制得的酸化柳絮生物炭用乙醇润湿，然后加入聚合物溶液中，超声30min～60min，搅拌6h～12h，得到生物炭/聚合物混合液；所述的Tris缓冲溶液的pH为7.5～8.5，浓度为10mmoL/L～100mmoL/L；所述的多巴胺盐酸盐的质量与Tris缓冲溶液的体积比为1g:(0.05L～4L)；所述的多巴胺盐酸盐的质量与丙烯酸的体积比为1g:(0.025L～1L)；所述的步骤二中制得的酸化柳絮生物炭的质量与乙醇的体积比为(0.01g～0.05g):1mL；所述的乙醇与Tris缓冲溶液的体积比为1:(5～40)；
四、制备生物炭/聚合物复合膜：将步骤三中制得的生物炭/聚合物混合液用装有纤维素滤纸的砂芯过滤装置进行真空抽滤，然后用去离子水洗涤，烘干，制得生物炭/聚合物复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓硫酸的质量分数为98％。
3.根据权利要求1所述的一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓硝酸的质量分数为68％。
4.根据权利要求1所述的一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的去离子水Ⅰ的体积与浓硫酸和浓硝酸的总体积的比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种应用于太阳能蒸发水的生物炭/聚合物复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的去离子水Ⅰ的体积与浓硫酸和浓硝酸的总体积的比为3:1。
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