CN115367727A - 一种非多孔性成型炭材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非多孔性成型炭材料及其制备方法。非多孔性成型炭材料中5‑500μm的贯通通道占总体积的50%‑90%，比表面积小于25m2/g，压碎强度为10‑35N/mm。制备方法如下：（1）将水、发酵菌和面粉混合，搅拌、混捏，形成可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，挤出成型，将成型物在密闭的条件下水热处理，然后干燥、焙烧，得到非多孔性成型炭材料。本发明的非多孔性成型炭材料比表面积低，颗粒含有大尺寸贯通通道，压碎强度高，可承受较高的压力，重量轻，废剂回收处理难度低，在拦截进料中含有大颗粒杂质的反应过程中有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于炭材料制备领域，具体地涉及一种非多孔性成型炭材料及其制备方法。
背景技术
多孔炭材料因其比表面积高、孔道结构可控、良好物理化学稳定性及较低的制备成本，被广泛用于吸附分离、催化、新能源等领域。现有的炭材料的应用多以吸附、分离及催化为主，因此，研究工作多侧重于通过各种手段对材料的比表面积、调控孔道结构及表面性质等物化性质进行调控。
在某些特殊领域，如固定床渣油加氢领域，装填在系列催化剂上层的用于拦截进料中的物理杂质的保护剂，一般使用惰性陶瓷滤料，具有非常低的比表面积和较大的通过孔。但陶瓷滤料密度高、重量大，装卸不便，同时，使用过的滤料废剂处理难度大，回收利用困难，如果直接填埋会带来严重的环境污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种非多孔性成型炭材料及其制备方法。本发明的非多孔性成型炭材料，比表面积低，颗粒含有大尺寸贯通通道，压碎强度高，可承受较高的压力，重量轻，可制备成特定的颗粒形状，废剂回收处理难度低，在拦截含有大颗粒杂质的化学反应进料中有着广阔的应用前景。本发明中所述的“非多孔性”是指以BET比表面积测试方法所得比表面积小于25m2/g。
本发明的非多孔性成型炭材料，具有如下性质：炭材料中含有微米级贯通孔道，孔道尺寸一般为5-500μm，所述的贯通孔道体积占总体积的50%-90%，优选60%-85%，BET比表面积小于25m2/g，优选小于15m2/g，压碎强度为10-35N/mm。
本发明的非多孔性成型炭材料的制备方法，包括如下内容：
（1）将水、发酵菌、面粉混合，混捏为可塑体；
（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，挤出成型，将成型物在密闭的条件下水热处理，然后干燥、焙烧，得到非多孔性成型炭材料。
本发明方法中，步骤（1）所述的发酵菌为能与淀粉通过发酵作用生成二氧化碳的发酵菌，优选为酵母菌类。
本发明方法中，步骤（1）所述的面粉优选糯米粉与小麦粉的混合物，两者的质量比为（0.01-0.1）：1。糯米粉中支链淀粉质量含量不小于70wt%，优选范围为75wt-85wt%，小麦粉中蛋白质的质量含量为5wt%-15wt%，优选8wt%-12wt%。
本发明方法中，步骤（1）中，水与面粉质量比为0.2-0.6：1，二者比例可以根据形成可塑体进行适当调整。
本发明方法中，步骤（1）所述的发酵菌为面粉质量的0.1wt%-5wt%。
本发明方法中，步骤（1）所述的水、发酵菌和面粉的加入顺序不做特殊限制。优选为发酵菌预先分散到水中，然后再加入到面粉中；进一步优选为糯米粉预先与水加热进行糊化处理形成糊状物，然后再与其他物料混合；其中，糯米粉糊化处理条件为：将糯米粉加入到自身5-15倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持5-30分钟。
本发明方法中，步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.2-3小时。所述的密封保存一般采用固体密封容器或其他能够使可塑体与外界不发生物质交换的方式，如采用干燥器、密封袋包装等方式。
本发明方法中，步骤（2）所述再次混捏的时间为1-30分钟，环境温度为室温即可。其中所述的室温一般为15-35℃。
本发明方法中，步骤（2）所述成型物的形状为圆柱形、三叶草形、四叶草形及其他适于成型机挤出的形状。
本发明方法中，步骤（2）所述的水热处理在密封耐压容器中进行，水与成型物不发生直接接触。水热温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
本发明方法中，步骤（2）所述的干燥条件为：60-200℃干燥1-48小时，优选为100-150℃干燥3-24小时。
本发明方法中，步骤（3）中所述的焙烧条件为：先在惰性气氛下，首先在200-350℃温度焙烧2-5小时，然后升温至550-950℃焙烧1-5小时。所述的惰性气氛为氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或多种。
本发明利用酵母菌中含有的淀粉酶等多种酶素，使面粉中的淀粉变成糖分，然后使糖生成二氧化碳，面粉中的蛋白质具有延展性形成三维网络，封住酵母菌生成的二氧化碳，气体在面团中串通形成三维通孔。面粉在水的作用下由颗粒状吸水胀裂，与蛋白质形成三维交错结构。通过两次混捏作用上述三维结构更稳定致密。水热处理可使淀粉、蛋白质硬化，使面团形状固定。混入的糯米粉一般支链结构淀粉占70%以上，糊化后相当于粘结剂可以增强成型体的强度，同时也能转化为碳。
本发明的非多孔性成型炭材料比表面积低，含有大尺寸贯通孔道，压碎强度高，可以用做进料中含有大尺寸、大颗粒杂质的拦截材料，如作为渣油加氢反应保护剂滤料，分离塔的塔板填料、MOF材料的内负载成型载体等，同时该材料与被拦阻杂质之间的化学结合强度低，可以方便地使用酸洗再生，或者直接焚烧处理，可避免直接填埋带来的环境污染。
附图说明
图1为实施例1制备的非多孔性炭材料颗粒的光学相机照片。
图2为实施例1制备的非多孔性炭材料颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。采用游标卡尺测量颗粒尺寸，机械强度采用DL3型强度仪进行测试，微观形貌及大孔形态采用扫描电子显微镜观察测量，比表面积采用BET法测试。大孔孔体积含量的计算：制备规整的成型颗粒，计算颗粒外观体积。采用扫描电镜观察任意断面大孔的截面积，乘以成型颗粒的外观高所得体积与外观颗粒外观体积比值乘以100%，即为大孔的体积含量。
实施例1
将10克糯米粉（支链淀粉质量含量77%，蛋白质含量11wt%）、1.5g酵母菌及500克小麦面粉（蛋白质含量6.7%）混合均匀，再加入110克水搅拌、混捏成可塑体（水分不足时可适量给予补充，水分过量时可再加入适量小麦粉）。35℃于塑料密封袋密封保存1小时，再次混捏可塑体，随后将其挤条成型为圆柱条，将圆柱条置于压力容弹中的含孔托板上，使其与底部的水不接触，在120℃下水热蒸熏1.5小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至250℃保持5小时，再升温至850℃保持3小时，冷却后得到所述的非多孔性炭成型颗粒。
所得圆柱形炭颗粒直径1.5mm。采用BET法测试比表面积为10.9m2/g，因此可认为颗粒是非多孔性材料。压碎强度为13N/mm，扫描电镜观察发现颗粒具有微米级贯通通道；大孔体积含量为77%。
实施例2
将10克糯米粉（支链淀粉质量含量75%，蛋白质含量为8wt%）与60克水85℃下搅拌30分钟形成糊状物。1.5g酵母菌下分散于50克水中，将糊化糯米粉先与500克小麦面粉（蛋白质含量6.7%）混合，再加入酵母菌分散液，搅拌均匀，混捏成可塑体（水分不足时可适量给予补充，水分过量时可再加入适量小麦粉）。30℃于干燥器中（不添加干燥剂）密封保存1.5小时，室温条件下再次混捏5分钟，随后挤条成型为三叶草条，将三叶草条置于压力容弹中的含孔托板上，使其与底部的水不接触，100℃下水热蒸熏5小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至300℃保持3小时，再升温至900℃保持3小时，冷却后得到所述的非多孔性炭成型颗粒。
所得三叶草炭颗粒直径2mm。采用BET法测试比表面积为22.4m2/g，因此可认为颗粒是非多孔性材料。压碎强度为25N/mm，扫描电镜观察发现颗粒具有微米级贯通孔道，大孔体积含量80%。
实施例3
将30克糯米粉（支链淀粉质量含量83%，蛋白质含量10wt%）与150克水85℃下搅拌糊化形成糊状物。5g酵母菌下分散于100克水中，将糊化糯米粉先与500克小麦面粉（蛋白质含量6.7%）混合，再加入酵母菌分散液，搅拌均匀，混捏成可塑体（水分不足时可适量给予补充，水分过量时可再加入适量小麦粉）。30℃于干燥器（不添加干燥剂）密封保存可塑体直至体积膨胀至原来体积的2倍，再次混捏恢复至原有体积后，挤条成型为三叶草条，将三叶草条置于压力容弹中的含孔托板上，使其与底部的水不接触，在150℃下水热蒸熏5小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至350℃保持3小时，再升温至900℃保持3小时，冷却后得到所述的非多孔性炭成型颗粒。
所得三叶草炭颗粒直径2.5mm。采用BET法测试比表面积为13.8m2/g，因此可认为颗粒是非多孔性材料。压碎强度为31N/mm，扫描电镜观察发现颗粒具有微米级贯通通道，大孔体积含量85%。
实施例4
制备方法同实施例2，不同的是取消压力容弹中的含孔托板，使可塑体浸泡于水中。水热结束后产物形状破碎，不能保持原有的形状。
对比例1
制备方法同实施例1，不同的是仅仅使用小麦粉，而无糯米粉。所得产物的压碎强度为7N/mm，强度大幅下降。
对比例2
制备方法同实施例1，不同的是仅仅使用糯米粉而无小麦粉。所得产物的压碎强度为29N/mm，但扫描电镜观察表面及断面，无明显的大孔出现。
对比例3
制备方法同实施例1，不同的是选用的小麦粉蛋白质含量为2.8%。所得经扫描电镜观察，无明显的大孔出现。
对比例4
制备方法同实施例1，小麦粉蛋白质含量为2.8%（或选用的糯米粉支链淀粉含量为70%）。所得产物经扫描电镜观察，无明显的大孔出现（或压碎强度低于实施例1的产物）。
对比例5
制备方法同实施例2，不同的是可塑体只混捏一次。所得产物压碎强度为19.1N/mm。
对比例6
制备方法同实施例2，不同的是可塑体不进行水热处理。所得产物变形严重，难以保持可塑体的原有形状，压碎强度也低于实施例2的产物。
Claims (18)
1.一种非多孔性成型炭材料，其特征在于：炭材料中含有微米级贯通孔道，贯通孔道体积占总体积的50%-90%；BET比表面积小于25m2/g。
2.根据权利要求2所述的材料，其特征在于：压碎强度为10-35N/mm。
3.一种非多孔性成型炭材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将水、发酵菌和面粉混合，混捏为可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏，挤出成型，将成型物在密闭的条件下水热处理，然后干燥、焙烧，得到非多孔性成型炭材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的发酵菌为能与淀粉通过发酵作用生成二氧化碳的发酵菌。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的发酵菌为酵母菌或改性酵母菌。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的面粉为糯米粉与小麦粉的混合物，糯米粉与小麦粉的质量比为0.01-0.1：1。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：糯米粉中支链淀粉质量含量不小于70wt%，优选75wt-85wt%。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：小麦粉中蛋白质的质量含量为5wt%-15wt%，优选为8wt%-12%。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中水与面粉质量比为0.2-0.6：1。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的发酵菌为面粉质量的0.1wt%-5wt%。
11.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，将糯米粉进行糊化处理，然后再与其他物料混合。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：糯米粉糊化处理条件为：将糯米粉加入到自身5-15倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持5-30分钟。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.2-3小时。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述再次混捏的时间为1-30分钟。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的水热处理在密封耐压容器中进行，水与成型物不发生直接接触；水热温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的干燥条件为：60-200℃干燥1-48小时。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的焙烧条件为：在惰性气氛下，首先在200-350℃温度焙烧2-5小时，然后升温至550-950℃焙烧1-5小时；所述的惰性气氛为氮气、氦气、氖气或氩气中的一种或多种。
18.一种权利要求1~2任一所述的非多孔性成型炭材料在拦截反应进料中含有大尺寸、大颗粒杂质中的应用。
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2021
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