CN114950354A - 一种基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于多孔金属硫化钴/碳气凝胶铀吸附剂及其制备方法，其主要的制备步骤包括：乙酸钴与卡拉胶反应形成金属水凝胶，再进行冷冻干燥和高温煅烧。该方法的特点是：利用卡拉胶‑金属水凝胶的双螺旋结构制备出硫化钴/碳气凝胶三维多孔结构材料。制备的气凝胶材料拥有丰富的多孔结构，比表面积大，能有效的提高铀的传质速率，进而有效促进废水中铀的吸附效率，且其稳定性好，易回收再利用。同时吸附反应条件具有绿色温和、安全环保等特点，具有良好的应用前景。

Description

一种基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及废水中铀高效吸附的技术领域，具体涉及对铀高效吸附的多孔硫化钴/碳气凝胶材料和其制备方法。
背景技术
近年来，核能作为一种清洁高效的新型能源备受重视。核能的开发离不开核燃料，铀作为核燃料中重要的一种，其需求量也在不断增加。与此同时，随着核能的开发利用，产生的含铀放射性废水也越来越多，含铀废水若直接排放会造成严重的环境污染。因此，对含铀废水中的铀进行处理既可满足环保的要求，又能提高铀资源的利用率，开展放射性废水中铀等的提取研究具有重要意义。
目前应用于放射性废水处理技术主要有吸附与离子交换、膜分离、蒸发、化学沉淀以及组合等多种技术方法。吸附法被认为是一种有效且颇具应用前景的放射性废水处理方法，其关键在于吸附剂材料。因此，设计开发高效吸附剂材料及研究其核素吸附行为是该领域的热点和难点。发展高效、快速、多功能、选择性好、抗干扰能力强的放射性废水处理材料依然是研究者们孜孜不倦追求的事情，研究内容主要聚焦于材料创新和吸附性能与机理的研究。
碳基材料由于其独特的物理、化学性能和优异的稳定性，被认为是去除水溶液中金属离子的最有前途的吸附剂。活性炭、碳纳米管、壳聚糖和石墨烯衍生物以及碳气凝胶等活性吸附剂对放射性核素的吸附作用是一个很有前途的问题，将碳基材料功能化固定放射性核素研究依然是研究的热点。多孔碳材料因具有比表面积和孔径大，易功能化等优异特性，在吸附领域展现出良好的应用前景。对多孔碳材料的形貌、孔道长度及成分等进行控制合成，不但可拓宽其应用领域，且可改善其应用性能。
发明内容
为了克服现有技术中尚待解决的传统废水中铀吸附剂效率低、吸附不可逆、选择性差及成本高等瓶颈问题，本发明采用简单方法控制合成了具有良好吸附性能的多孔硫化钴/碳气凝胶材料，提出构建以多孔硫化钴/碳气凝胶材料高效吸附废水中的铀为导向的体系，以实现废水中铀的高效吸附与回收。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)配置卡拉胶溶液，将称量好的卡拉胶放入适量80℃的温水中搅拌溶解；
(2)配置钴溶液，将称量好的乙酸钴放入适量的水中完全溶解；
(3)制备胶体，将上述步骤(2)中完全溶解的乙酸钴溶液缓慢加入步骤(1)中的卡拉胶溶液中，一边加料一边搅拌，反应后冷却至室温，即可得到金属-卡拉胶胶体；
(4)冷冻干燥，将上述步骤(3)得到的金属-卡拉胶胶体放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥24-48h；
(5)煅烧，将干燥后的金属-卡拉胶胶体放入管式炉中于氩气保护下，在550-800℃的温度中煅烧2-5h，即可得到多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂，密封保存备用。
优选地，步骤(1)制备的卡拉胶溶液中，卡拉胶的质量浓度为25-100g·L-1。
优选地，步骤(3)中，乙酸钴与卡拉胶的质量比为1:2-1:10。
优选地，步骤(4)中，所述冷冻干燥的具体过程为：先将胶体放入冰箱中于-18℃冰冻，直至胶体中结合的水完全结冰，然后将结冰后的胶体放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24-48h至完全干燥。
本发明还提供一种根据上述方法制备得到的多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂。所述多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂能够应用于含铀废水的处理，用于吸附提取废水中的铀。
与现有技术相比，本发明具有以下有益性技术效果：
(1)本发明利用多孔硫化钴/碳气凝胶吸附剂中的硫化钴和碳材料的多孔三维结构协同作用，促进废水中铀的吸附；
(2)本发明提供的多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂的制备方法简单、周期短、稳定性好和绿色环保；该铀吸附剂在处理含铀废水的应用中，表现出高选择性，反应后易与液体产品分离，并且可再生循环使用；
(3)本发明提供的制备方法使用的原料简单易得，终端产品是铀，有利于实现资源-环境一体化的可持续性的循环利用。
附图说明
图1为本发明制备的多孔硫化钴/碳气凝胶吸附材料的SEM图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1
本实施例旨在说明多孔硫化钴/碳气凝胶材料的制备方法，但并不因此限制本发明的制备方法。
(1)将50g卡拉胶加入200ml的水中，放入提前预热的80℃水浴锅中，搅拌直至完全溶解。
(2)将称量好的25g乙酸钴加入80ml的水中，搅拌直至完全溶解。
(3)将步骤(2)得到的乙酸钴溶液缓慢加入步骤(1)得到的卡拉胶溶液中，反应过程中水浴锅的温度保持80℃，且不断搅拌，反应后冷却至室温，形成金属-卡拉胶胶体。
(4)将步骤(3)得到的金属-卡拉胶胶体放入-18℃冰箱中冷冻，直至胶体中结合的水完全结冰，然后将结冰后的胶体放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24h至完全干燥。
(5)将步骤(4)中干燥后的金属-卡拉胶胶体材料放入管式炉中于氩气保护下高温煅烧，氩气的流速为50ml·min-1，煅烧温度为600℃，煅烧2h，即可得到多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂，密封保存备用。
实施例2
本实施例旨在说明多孔硫化钴/碳气凝胶材料对铀的吸附效果，按以下步骤进行，但并不因此限制本发明的制备方法。
首先将铀溶液注入到体积为500mL的锥形瓶中，铀的质量浓度为60mg·L-1，随后利用0.1mol·L-1的氢氧化钠浓液调节pH值，使体系的pH＝6，最后加入0.1g实施例1中制备得到的硫化钴/碳气凝胶材料，每隔一定时间取一个采样点(优选地，每隔1h取一个采样点)，共监测24h，吸附温度设定为25℃；采用用可见分光光度法测定溶液中铀的含量，计算吸附率和吸附量，并以时间为横坐标，吸附量为纵坐标，做出材料的吸附动力学曲线，拟合计算出的数据如下表1所示：
表1实施例1所得硫化钴/碳气凝胶吸附剂的铀吸附性能情况表
Figure BDA0003372795430000031
Figure BDA0003372795430000041
注：mg·g-1表示单位每克硫化钴/碳气凝胶材料吸附剂所吸附的铀含量(mg)。
实施例2测试结果如表1所示，从该表可以看出：硫化钴/碳气凝胶吸附剂的实验数据对准二级动力学有更好的线性相关性，并且通过准二级动力学模型拟合计算得到的硫化钴/碳气凝胶吸附剂的理论吸附量为276.56mg·g-1，说明在吸附反应过程当中，化学吸附起主导作用。硫化钴/碳气凝胶吸附剂对铀吸附的除去率高达92.2％，表明硫化钴/碳气凝胶吸附剂具有很强的铀吸附能力。
实施例3
本实施例旨在说明多孔硫化钴/碳气凝胶材料对铀的吸附效果，按以下步骤进行，但并不因此限制本发明的制备方法。
首先将铀溶液注入到体积为500mL的锥形瓶中，铀的质量浓度为10-120mg·L-1，随后利用0.1mol·L-1的氢氧化钠浓液调节pH值，使体系的pH＝6，最后加入0.1g实施例1中制备得到的硫化钴/碳气凝胶材料，每个不同浓度的铀溶液于吸附24h后取样，吸附温度为25℃，优选地，铀的质量浓度按照每个试验组递增10mg·L-1分组取样；采样后用可见分光光度法测定溶液中铀的含量，以平衡浓度为横坐标，吸附量为纵坐标，做出多孔硫化钴/碳气凝胶材料的铀吸附热力学曲线，拟合计算出的数据如下表2所示：
表2实施例2所得硫化钴/碳气凝胶吸附剂的铀吸附性能情况表
Figure BDA0003372795430000042
注：mg·g-1表示单位每克硫化钴/碳气凝胶材料吸附剂所吸附的铀含量(mg)。
本实施例3测试结果如表2所示，从该表可以看出：硫化钴/碳气凝胶吸附剂的实验数据对Langmuir吸附等温模型有更好的线性相关性，且相关系数更接近1，这说明硫化钴/碳气凝胶吸附剂吸附铀(VI)是单分子层的，此外由单层饱和吸附量qm可以得到，M硫化钴/碳气凝胶吸附剂对于铀(VI)的单层饱和吸附量为436.73mg·g-1，表明硫化钴/碳气凝胶吸附剂具有很强的铀吸附能力。
上述吸附反应结束后，离心、过滤，滤渣经过洗涤、干燥后可重复利用。本发明采用简单方法控制合成了具有良好吸附性能的多孔硫化钴/碳气凝胶材料，提出构建以多孔硫化钴/碳气凝胶材料高效吸附废水中的铀为导向的体系，高度契合我国社会经济可持续发展和绿色经济的重大需求，具有明确的需求导向、问题导向和目标导向，本发明旨在实现废水中铀的高效吸附与回收，解决传统吸附剂效率低、吸附不可逆、选择性差及成本高等瓶颈问题，具有及其重要的意义和广阔的应用发展前景；此研究导向契合我国资源能源多元化、绿色保护和经济持续健康发展的重大需求。

Claims (6)

1.一种基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂的制备方法，其特征在于，所述多孔碳材料的铀吸附剂是基于自制的多孔硫化钴/碳气凝胶材料；所述多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂的制备方法具体包括以下步骤：
（1）配置卡拉胶溶液，将称量好的卡拉胶放入适量的温水中搅拌溶解；
（2）配置钴溶液，将称量好的乙酸钴放入适量的水中完全溶解；
（3）制备胶体，将步骤（2）中完全溶解的乙酸钴溶液缓慢加入步骤（1）中的卡拉胶溶液中，一边加料一边搅拌，反应后冷却至室温，得到金属-卡拉胶胶体；
（4）冷冻干燥，将得到的金属-卡拉胶胶体放入冰箱中冷冻，随后放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥24-48 h；
（5）煅烧，将干燥后的金属-卡拉胶胶体放入管式炉中于氩气保护下高温煅烧2-5 h，得到多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂。
2.根据权利要求1所述的基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，卡拉胶的质量浓度为25-100 g·L-1。
3.根据权利要求1所述的基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，乙酸钴与卡拉胶的质量比为1:2-1:10。
4.根据权利要求1所述的基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述冷冻干燥的具体过程为：先将步骤（3）制得的金属-卡拉胶胶体放入冰箱中于-18 ℃冰冻，直至胶体中结合的水完全结冰，然后将结冰后的胶体放入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24-48 h至完全干燥。
5.根据权利要求1所述的基于多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，煅烧的温度为550-800 ℃。
6.一种多孔硫化钴/碳气凝胶材料铀吸附剂，其特征在于，是根据权利要求1-5中任意一项所述制备方法制备得到。
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