CN107188153A - 一种多孔碳材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多孔材料制备技术领域，具体涉及一种多孔碳材料制备方法，工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料六个步骤，基于卡拉胶制备多孔碳材料，将卡拉胶加热溶解在二次蒸馏水中形成卡拉胶溶液，再将卡拉胶水溶液与金属盐溶液混合使二者发生凝胶化反应生成水凝胶，然后对水凝胶进行洗涤、冷冻、冷冻干燥和热解制备Fe、S杂化多孔碳材料，制备过程中的反应温和，易于控制，产物产量和纯度高，为多孔碳材料的合成提供了一种新的方法，扩大了多孔碳材料的应用领域；其工艺过程简单，原理科学合理，操作性强，环保节能，使用环境友好，应用前景广阔。

Description

一种多孔碳材料制备方法
技术领域：
本发明属于多孔材料制备技术领域，具体涉及一种多孔碳材料制备方法，基于卡拉胶制备Fe(铁)、S(硫)杂化的多孔碳材料，具有低成本、耗时短、环保节能和简单易行的优势。
背景技术：
多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成，典型的孔结构形式有两种：一种是由大量多边形孔在平面上聚集形成的二维结构，由于其形状类似于蜂房的六边形结构而被称为蜂窝材料；更为普遍的是另外一种由大量多面体形状的孔洞在空间聚集形成的三维结构，通常被称为泡沫材料；如果构成孔洞的固体只存在于孔洞的边界(即孔洞之间是相通的)，则称为开孔，如果孔洞表面也是实心的(即每个孔洞与周围孔洞完全隔开)，则称为闭孔，此外，有些孔洞是半开孔半闭孔的。
多孔材料包括金属多孔材料和非金属多孔材料两种，其中，非金属多孔材料的研究在刚起步时主要以二氧化硅等氧化物为基础，由于成本低廉，稳定性好，无毒等多种原因，多孔碳材料在近年来受到了越来越广泛的关注。
多孔材料结构上的高孔隙率使多孔材料的性能优于其他材料，多孔碳材料与其它种类的碳材料相比，多孔碳材料是属于新型碳材料的一种多孔性含碳物质，其孔径大小范围广，从纳米级到微米级，多孔碳材料具有结构特性优良，比表面积大，机械稳定性和化学稳定性好，导电性和导热性强，孔隙率高以及对环境友好的特点；多孔碳材料在气体及细颗粒物吸附、污水治理、电化学、催化以及能量储存等领域有着广泛的应用，在生物成像，药物输送及传感器等方面也有着巨大的开发潜能。
目前，已有的多孔碳材料制备方法存在合成工艺复杂，合成周期长，成本高，原料难以获得，环保性差的缺陷，人们尝试用不同的方法制造各种孔型、孔径和结构的多孔碳材料，如何实现多孔碳材料结构的调控和掺杂其他元素以改善多孔碳材料的特性成为新型多孔碳材料的研究趋势；卡拉胶(Carrageenan)又称为麒麟菜胶、石花菜胶、鹿角菜胶、角叉菜胶，由于卡拉胶是从麒麟菜、石花菜、鹿角菜等红藻类海草中提炼出来的亲水性胶体，其化学结构是由半乳糖及脱水半乳糖所组成的多糖类硫酸酯的钙、钾、钠、铵盐，根据硫酸酯结合形态的不同，卡拉胶分为K型(Kappa)、I型(Iota)、L型(Lambda)，在现有技术中的卡拉胶广泛用于制造果冻，冰淇淋，糕点，软糖，罐头，肉制品，八宝粥，银耳燕窝，羹类食品和凉拌食品中，基于卡拉胶稳定性强，干粉长期放置不易降解，在中性和碱性溶液中也很稳定，即使加热也不会水解的性质，研发一种低成本、耗时短、环保和简单易行的基于卡拉胶制备Fe(铁)、S(硫)杂化多孔碳材料的方法，具有很好的经济和社会效益。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种低成本、耗时短、环保和简单易行的基于卡拉胶制备Fe(铁)、S(硫)杂化多孔碳材料的方法。
为了实现上述目的，本发明涉及的多孔碳材料制备方法的工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料共六个步骤：
(1)、制备卡拉胶水溶液：称取设定质量的卡拉胶，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，热源温度设定为60-80℃，在磁力搅拌和加热条件下使卡拉胶溶解于200ml的二次蒸馏水中，肉眼判断卡拉胶完全溶解后停止加热，撤掉热源，得到质量百分比浓度为1-3％的卡拉胶水溶液，将卡拉胶水溶液静置在室温环境中10-20min使其自然冷却至50-60℃，完成卡拉胶水溶液的制备；
(2)、制备金属盐溶液：称取设定质量的金属盐(FeCl3·6H2O)，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，在磁力搅拌下使金属盐溶解于50ml的溶剂中得到质量百分比浓度为0.1-0.2mol/L的金属盐溶液，完成金属盐溶液的制备；
(3)、制备水凝胶：在搅拌器转速为800-1000r/min的条件下，将步骤(1)制备的卡拉胶水溶液以每秒1-2滴的速度滴入步骤(2)制备的金属盐溶液中混合得到黄色水凝胶，完成水凝胶的制备；
(4)、洗涤与冷冻水凝胶：使用二次蒸馏水洗涤步骤(3)制备的水凝胶3-4次，将清洗后的水凝胶放入温度为-20℃的冰柜中冷冻12-24h后取出，完成水凝胶的洗涤与冷冻；
(5)、冷冻干燥水凝胶：将冷冻干燥机的冷阱温度设置为-43--50℃，真空度设置为0.1-10Pa，将步骤(4)洗涤与冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中静置2-4d后取出，完成水凝胶的冷冻干燥；
(6)、制备多孔碳材料：标准大气压条下，将步骤(5)冷冻干燥的水凝胶置于管式炉中以2℃/min的升温速率将温度升至800℃后热解2h得到多孔碳材料，完成多孔碳材料的制备。
本发明涉及的卡拉胶为IOTA型卡拉胶；溶剂包括二次蒸馏水和无水乙醇。
本发明制备的多孔碳材料为Fe、S杂化多孔碳材料，属于碳气凝胶。
本发明涉及的多孔碳材料制备方法采用的是有机凝胶碳化法，其原理是：当温度达到60-80℃时，卡拉胶大分子以无规则卷曲的形式存在于二次蒸馏水中，将卡拉胶水溶液滴入含金属阳离子的金属盐溶液中时，卡拉胶与金属盐发生凝胶化反应生成卡拉胶-金属盐水凝胶，在胶凝化反应过程中，金属阳离子在硫酸基团和卡拉胶之间形成分子内桥促进无规则卷曲的卡拉胶大分子链转变为双螺旋结构及其聚合体，卡拉胶-金属盐水凝胶经过冷冻干燥和热解碳化得到具有分层多孔结构的杂化多孔碳材料。
本发明与现有技术相比，基于卡拉胶制备多孔碳材料，将卡拉胶加热溶解在二次蒸馏水中形成卡拉胶溶液，再将卡拉胶水溶液与金属盐溶液混合使二者发生凝胶化反应生成水凝胶，然后对水凝胶进行洗涤、冷冻、冷冻干燥和热解制备Fe、S杂化多孔碳材料，卡拉胶作为碳源具有成本低廉，易于获得，可再生，可持续发展，稳定性强和在反应过程中易于控制的优势，制备过程中的反应温和，易于控制，产物产量和纯度高，为多孔碳材料的合成提供了一种新的方法，扩大了多孔碳材料的应用领域；其工艺过程简单，原理科学合理，操作性强，环保节能，使用环境友好，应用前景广阔。
附图说明：
图1为本发明的制备过程工艺流程框图。
图2为本发明实施例1制备的多孔碳材料的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制备的多孔碳材料的扫描电镜图。
图4为本发明实施例3制备的多孔碳材料的扫描电镜图。
图5为本发明实施例4制备的多孔碳材料的扫描电镜图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的多孔碳材料制备方法的工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料共六个步骤：
(1)、制备卡拉胶水溶液：称取3gIOTA型卡拉胶，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，热源温度设定为60-80℃，在磁力搅拌和加热条件下使卡拉胶溶解于200ml的二次蒸馏水中，肉眼判断卡拉胶完全溶解后停止加热，撤掉热源，得到质量百分比浓度为1-3％的卡拉胶水溶液，将卡拉胶水溶液静置在室温环境中10-20min使其自然冷却至50-60℃，完成卡拉胶水溶液的制备；
(2)、制备金属盐溶液：称取1.35g金属盐(FeCl3·6H2O)，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，在磁力搅拌下使金属盐溶解于50ml的二次蒸馏水中得到质量百分比浓度为0.1-0.2mol/L的金属盐溶液，完成金属盐溶液的制备；
(3)、制备水凝胶：在搅拌器转速为800-1000r/min的条件下，将步骤(1)制备的卡拉胶水溶液以每秒1-2滴的速度滴入步骤(2)制备的金属盐溶液中混合得到黄色水凝胶，完成水凝胶的制备；
(4)、洗涤与冷冻水凝胶：使用二次蒸馏水洗涤步骤(3)制备的水凝胶3次，将清洗后的水凝胶放入温度为-20℃的冰柜中冷冻12h后取出，完成水凝胶的洗涤与冷冻；
(5)、冷冻干燥水凝胶：将冷冻干燥机的冷阱温度设置为-50℃，真空度设置为10Pa，将步骤(4)洗涤与冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中静置2-4d后取出，完成水凝胶的冷冻干燥；
(6)、制备多孔碳材料：标准大气压条下，将步骤(5)冷冻干燥的水凝胶置于管式炉中以2℃/min的升温速率将温度升至800℃后热解2h得到Fe、S杂化多孔碳材料，完成多孔碳材料的制备。
本实施例制备的多孔碳材料为碳气凝胶。
本实施例涉及的多孔碳材料制备方法采用的是有机凝胶碳化法，其原理是：当温度达到60-80℃时，卡拉胶大分子以无规则卷曲的形式存在于二次蒸馏水中，将卡拉胶水溶液滴入含金属阳离子的金属盐溶液中时，卡拉胶与金属盐发生凝胶化反应生成卡拉胶-金属盐水凝胶，在胶凝化反应过程中，金属阳离子在硫酸基团和卡拉胶之间形成分子内桥促进无规则卷曲的卡拉胶大分子链转变为双螺旋结构及其聚合体，卡拉胶-金属盐水凝胶经过冷冻干燥和热解碳化得到具有分层多孔结构的杂化多孔碳材料。
实施例2：
本实施例涉及的多孔碳材料制备方法的工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料共六个步骤：
(1)、制备卡拉胶水溶液：称取2gIOTA型卡拉胶，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，热源温度设定为60-80℃，在磁力搅拌和加热条件下使卡拉胶溶解于200ml的二次蒸馏水中，肉眼判断卡拉胶完全溶解后停止加热，撤掉热源，得到质量百分比浓度为1-3％的卡拉胶水溶液，将卡拉胶水溶液静置在室温环境中10-20min使其自然冷却至50-60℃，完成卡拉胶水溶液的制备；
(2)、制备金属盐溶液：称取设定质量的金属盐(FeCl3·6H2O)，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，在磁力搅拌下使金属盐溶解于50ml的二次蒸馏水中得到质量百分比浓度为0.1-0.2mol/L的金属盐溶液，完成金属盐溶液的制备；
(3)、制备水凝胶：在搅拌器转速为800-1000r/min的条件下，将步骤(1)制备的卡拉胶水溶液以每秒1滴的速度滴入步骤(2)制备的金属盐溶液中混合得到黄色水凝胶，完成水凝胶的制备；
(4)、洗涤与冷冻水凝胶：使用二次蒸馏水洗涤步骤(3)制备的水凝胶3次，将清洗后的水凝胶放入温度为-20℃的冰柜中冷冻24h后取出，完成水凝胶的洗涤与冷冻；
(5)、冷冻干燥水凝胶：将冷冻干燥机的冷阱温度设置为-43℃，真空度设置为10Pa，将步骤(4)洗涤与冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中静置2-4d后取出，完成水凝胶的冷冻干燥；
(6)、制备多孔碳材料：标准大气压条下，将步骤(5)冷冻干燥的水凝胶置于管式炉中以2℃/min的升温速率将温度升至800℃后热解2h得到Fe、S杂化多孔碳材料，完成多孔碳材料的制备。
实施例3：
本实施例涉及的多孔碳材料制备方法的工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料共六个步骤：
(1)、制备卡拉胶水溶液：称取设定质量的IOTA型卡拉胶，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，热源温度设定为60-80℃，在磁力搅拌和加热条件下使卡拉胶溶解于200ml的二次蒸馏水中，肉眼判断卡拉胶完全溶解后停止加热，撤掉热源，得到质量百分比浓度为1-3％的卡拉胶水溶液，将卡拉胶水溶液静置在室温环境中10-20min使其自然冷却至50-60℃，完成卡拉胶水溶液的制备；
(2)、制备金属盐溶液：称取设定质量的金属盐(FeCl3·6H2O)，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，在磁力搅拌下使金属盐溶解于50ml的无水乙醇中得到质量百分比浓度为0.1-0.2mol/L的金属盐溶液，完成金属盐溶液的制备；
(3)、制备水凝胶：在搅拌器转速为800-1000r/min的条件下，将步骤(1)制备的卡拉胶水溶液以每秒1-2滴的速度滴入步骤(2)制备的金属盐溶液中混合得到黄色水凝胶，完成水凝胶的制备；
(4)、洗涤与冷冻水凝胶：使用二次蒸馏水洗涤步骤(3)制备的水凝胶4次，将清洗后的水凝胶放入温度为-20℃的冰柜中冷冻24h后取出，完成水凝胶的洗涤与冷冻；
(5)、冷冻干燥水凝胶：将冷冻干燥机的冷阱温度设置为-45℃，真空度设置为10Pa，将步骤(4)洗涤与冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中静置2-4d后取出，完成水凝胶的冷冻干燥；
(6)、制备多孔碳材料：标准大气压条下，将步骤(5)冷冻干燥的水凝胶置于管式炉中以2℃/min的升温速率将温度升至800℃后热解2h得到Fe、S杂化多孔碳材料，完成多孔碳材料的制备。
实施例4：
本实施例涉及的多孔碳材料制备方法的工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料共六个步骤：
(1)、制备卡拉胶水溶液：称取设定质量的卡拉胶，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，热源温度设定为60-80℃，在磁力搅拌和加热条件下使卡拉胶溶解于200ml的二次蒸馏水中，肉眼判断卡拉胶完全溶解后停止加热，撤掉热源，得到质量百分比浓度为1-3％的卡拉胶水溶液，将卡拉胶水溶液静置在室温环境中10-20min使其自然冷却至50-60℃，完成卡拉胶水溶液的制备；
(2)、制备金属盐溶液：称取设定质量的金属盐(FeCl3·6H2O)，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，在磁力搅拌下使金属盐溶解于50ml的无水乙醇中得到质量百分比浓度为0.1-0.2mol/L的金属盐溶液，完成金属盐溶液的制备；
(3)、制备水凝胶：在搅拌器转速为800-1000r/min的条件下，将步骤(1)制备的卡拉胶水溶液以每秒2滴的速度滴入步骤(2)制备的金属盐溶液中混合得到黄色水凝胶，完成水凝胶的制备；
(4)、洗涤与冷冻水凝胶：使用二次蒸馏水洗涤步骤(3)制备的水凝胶4次，将清洗后的水凝胶放入温度为-20℃的冰柜中冷冻12h后取出，完成水凝胶的洗涤与冷冻；
(5)、冷冻干燥水凝胶：将冷冻干燥机的冷阱温度设置为-45℃，真空度设置为10Pa，将步骤(4)洗涤与冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中静置2-4d后取出，完成水凝胶的冷冻干燥；
(6)、制备多孔碳材料：标准大气压条下，将步骤(5)冷冻干燥的水凝胶置于管式炉中以2℃/min的升温速率将温度升至800℃后热解2h得到Fe、S杂化多孔碳材料，完成多孔碳材料的制备。

Claims (4)

1.一种多孔碳材料制备方法，其特征在于工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料共六个步骤：
(1)、制备卡拉胶水溶液：称取设定质量的卡拉胶，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，热源温度设定为60-80℃，在磁力搅拌和加热条件下使卡拉胶溶解于200ml的二次蒸馏水中，肉眼判断卡拉胶完全溶解后停止加热，撤掉热源，得到质量百分比浓度为1-3％的卡拉胶水溶液，将卡拉胶水溶液静置在室温环境中10-20min使其自然冷却至50-60℃，完成卡拉胶水溶液的制备；
(2)、制备金属盐溶液：称取设定质量的金属盐，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，在磁力搅拌下使金属盐溶解于50ml的溶剂中得到质量百分比浓度为0.1-0.2mol/L的金属盐溶液，完成金属盐溶液的制备；
(3)、制备水凝胶：在搅拌器转速为800-1000r/min的条件下，将步骤(1)制备的卡拉胶水溶液以每秒1-2滴的速度滴入步骤(2)制备的金属盐溶液中混合得到黄色水凝胶，完成水凝胶的制备；
(4)、洗涤与冷冻水凝胶：使用二次蒸馏水洗涤步骤(3)制备的水凝胶3-4次，将清洗后的水凝胶放入温度为-20℃的冰柜中冷冻12-24h后取出，完成水凝胶的洗涤与冷冻；
(5)、冷冻干燥水凝胶：将冷冻干燥机的冷阱温度设置为-43--50℃，真空度设置为0.1-10Pa，将步骤(4)洗涤与冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中静置2-4d后取出，完成水凝胶的冷冻干燥；
(6)、制备多孔碳材料：标准大气压条下，将步骤(5)冷冻干燥的水凝胶置于管式炉中以2℃/min的升温速率将温度升至800℃后热解2h得到多孔碳材料，完成多孔碳材料的制备。
2.根据权利要求1所述的多孔碳材料制备方法，其特征在于所述卡拉胶为IOTA型卡拉胶；溶剂包括二次蒸馏水和无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的多孔碳材料制备方法，其特征在于制备的多孔碳材料为Fe、S杂化多孔碳材料，属于碳气凝胶。
4.根据权利要求1所述的多孔碳材料制备方法，其特征在于采用的有机凝胶碳化法的原理是：当温度达到60-80℃时，卡拉胶大分子以无规则卷曲的形式存在于二次蒸馏水中，将卡拉胶水溶液滴入含金属阳离子的金属盐溶液中时，卡拉胶与金属盐发生凝胶化反应生成卡拉胶-金属盐水凝胶，在胶凝化反应过程中，金属阳离子在硫酸基团和卡拉胶之间形成分子内桥促进无规则卷曲的卡拉胶大分子链转变为双螺旋结构及其聚合体，卡拉胶-金属盐水凝胶经过冷冻干燥和热解碳化得到具有分层多孔结构的杂化多孔碳材料。
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