CN114293203B - 氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：S1、将柠檬酸、尿素和氧化石墨烯加入分散介质中，制成均一悬浮液；将预处理后的碳布加入所述悬浮液中，并在150‑200℃进行水热反应，制得氮掺杂石墨烯阵列前驱体；S2、将可溶性钴盐负载至S1制备的氮掺杂石墨烯阵列前驱体上，在还原气体氛围下，与磷源在200‑500℃进行磷化退火处理，制备氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂；本发明使用的原料价格低廉，制备周期短、方法简单，所需设备简单，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法。
背景技术
随着化石燃料的大量消耗，随之带来的是严峻的环境问题和能源问题，故开发清洁、环境友好、再生能源迫在眉捷。氢能具有能量密度高、产物清洁、燃烧热值高等优点，被认为是传统的化石燃料的理想替代者。在众多的制备的方法中，电解水制氢工艺简单，产物清洁，是一种获得高效的氢气的途径，但其反应动力学缓慢需要电位较高，制备过程会消耗额外的能量，故高活性催化剂的加入是关键。目前，贵金属的催化性能是最好的，但是由于价格昂贵和贮量少，妨碍了其商业化应用。开发资源丰富、高效、稳定性突出等的非金贵属催化剂代替贵金属，在未来可实现大规模生产。过渡金属磷化物催化剂如CoP@NPC、CoP-NC、FeCo@FeCoP@C、Al/Fe-CoP/RGO等由于其优异的催化性能得到广泛关注。
制备氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂的方法有很多，其中最广泛使用的方法是化学气相沉积法，是以金属前驱体和磷源为原料，经退火处理得到过渡金属磷化物催化剂，但上述方法制备过程繁琐，且原料价格昂贵。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，选用的原料价格低廉，且制备方法简单。
本发明提供了一种氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1、将柠檬酸、尿素和氧化石墨烯加入分散介质中，制成均一悬浮液；将预处理后的碳布加入所述悬浮液中，并在150-200℃进行水热反应，制得氮掺杂石墨烯阵列前驱体；
S2、将可溶性钴盐负载至S1制备的氮掺杂石墨烯阵列前驱体上，在还原气体氛围下，与磷源在200-500℃进行磷化退火处理，制备氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂。
优选的，S1中，所述分散介质是水和乙醇按照体积比为1：1制成的混合液。
优选的，S1中，水热反应的时间是10-15h。
优选的，S1中，所述碳布的预处理过程是，依次在硝酸溶液、水和乙醇中进行超声清洗。
优选的，S2中，将可溶性钴盐负载至S1制备的氮掺杂石墨烯阵列前驱体上的具体方法是，将可溶性钴盐溶于乙醇中，之后加入S1制备的氮掺杂石墨烯阵列前驱体，加热除去乙醇，静置即可。
优选的，S2中，可溶性钴盐为六水合硝酸钴。
优选的，S2中，所述磷源为次亚磷酸钠一水合物。
优选的，S2中，所述磷化退火处理具体是，以1-10℃/min的升温速率升温至200-500℃，并保温1-6h。
优选的，所述柠檬酸、尿素和氧化石墨烯的质量比为40-60：10-20：1，氧化石墨烯、六水硝酸钴和次亚磷酸钠一水合物的质量比为1：1-18：20-40。
优选的，所述还原气体是氢气氩气混合气。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明以碳布、柠檬酸、尿素、氧化石墨烯为原料，先水热后经低温干燥后得到前驱体，将前驱体与可溶性钴盐溶液混合后，在氢气氩气氛围下与磷源作磷化退火处理，通过水热-化学气相沉积两步法就可制备得到氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂，该催化剂形貌为三维多孔片状结构，具有大的比表面积和质子传输通道，从而提高催化活性；
2、本发明使用的柠檬酸的羧基和羟基与尿素的氨基会发生脱水缩合，得到交联大分子前驱体，同时能够提供金属的锚定位点；催化剂在碳布上直接生长，无需使用聚合物粘合剂，从而导致提高了电导率；
3、上述过制备得到的产物无需水洗便能得到氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂，操作过程更加简单，制备周期短，且原料易得，价格低廉，所需设备简单，适合工业化生产应用。
附图说明
图1为实施例1制备的磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的扫描透射图；
图2为不同磷化退火温度下材料的催化性能数据图；
图3是实施例1制备的材料在碱性溶液中的催化性能数据图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。下述实施例中涉及的原料和试剂，如没有特殊说明，均为市售，所涉及的实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种氮磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.4410g六水合硝酸钴溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品和1g次亚磷酸钠一水合物连同瓷舟放入石英管式炉当中，其中次亚磷酸钠一水合物放在管式炉上游，粉红色碳布样品放在瓷舟下游，先通入60min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以3℃/min的加热速率从室温加热到300℃，并保温3h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂。
实施例2
一种氮磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.2205g六水合硝酸钴溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品和2g次亚磷酸钠一水合物连同瓷舟放入石英管式炉当中，其中次亚磷酸钠一水合物放在管式炉上游，粉红色碳布样品放在瓷舟下游，先通入60min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以3℃/min的加热速率从室温加热到300℃，并保温3h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂。
实施例3
一种氮磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.6615g六水合硝酸钴溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品和1.5g次亚磷酸钠一水合物连同瓷舟放入石英管式炉当中，其中次亚磷酸钠一水合物放在管式炉上游，粉红色碳布样品放在瓷舟下游，先通入60min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以3℃/min的加热速率从室温加热到300℃，并保温3h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂。
实施例4
一种氮磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.8820g六水合硝酸钴溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品和次亚磷酸钠一水合物连同瓷舟放入石英管式炉当中，其中1g次亚磷酸钠一水合物放在管式炉上游，粉红色碳布样品放在瓷舟下游，先通入60min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以3℃/min的加热速率从室温加热到300℃，并保温3h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂。
实施例5
一种氮磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.4410g六水合硝酸钴溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品和2g次亚磷酸钠一水合物连同瓷舟放入石英管式炉当中，其中次亚磷酸钠一水合物放在管式炉上游，粉红色碳布样品放在瓷舟下游，先通入60min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以3℃/min的加热速率从室温加热到250℃，并保温3h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂。
实施例6
一种氮磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.4410g六水合硝酸钴溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品和次亚磷酸钠一水合物连同瓷舟放入石英管式炉当中，其中次亚磷酸钠一水合物放在管式炉上游，粉红色碳布样品放在瓷舟下游，先通入60min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以3℃/min的加热速率从室温加热到350℃，并保温3h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂。
对实施例1制备得到的催化剂(CoP-NPG/CC)进行扫描电镜测试，结果如图1所示。由图1可知，CoP-NPG/CC均匀生长在碳布表面，整个碳布表面形成多孔纳米片材料，说明本发明实施例1成功制备出氮、磷共掺杂石墨烯复合磷化钴多孔纳米片阵列催化剂。其余实施例制备的催化剂形貌与实施例1相似。
对制备得到的催化剂的电化学性能进行检测，结果如图2、图3所示。图2为不同磷化退火温度下材料的催化性能，图3是实施例1制备的材料在碱性溶液中的催化性能，由图2和图3可知，CoP-NPG/CC(300℃，0.1M)在碱性溶液中，电流密度为10mA.cm-2需要的析氢过电位最优为42mV；说明本发明实施例1制备得到的催化剂具有较好的催化性能。其余实施例制备的催化剂的催化性能与实施例1近似。
另外，本发明提出的上述方法中的金属除了可以是金属Co之外，还可以是Fe和Ni。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
S1、将柠檬酸、尿素和氧化石墨烯加入分散介质中，制成均一悬浮液；将预处理后的碳布加入所述悬浮液中，并在150-200℃进行水热反应，制得氮掺杂石墨烯阵列前驱体；
S2、将可溶性钴盐负载至S1制备的氮掺杂石墨烯阵列前驱体上，在还原气体氛围下，与磷源在200-500℃进行磷化退火处理，制备氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂。
2.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述分散介质是水和乙醇按照体积比为1：1制成的混合液。
3.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，水热反应的时间是10-15h。
4.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述碳布的预处理过程是，依次在硝酸溶液、水和乙醇中进行超声清洗。
5.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，将可溶性钴盐负载至S1制备的氮掺杂石墨烯阵列前驱体上的具体方法是，将可溶性钴盐溶于乙醇中，之后加入S1制备的氮掺杂石墨烯阵列前驱体，加热除去乙醇，静置即可。
6.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，可溶性钴盐为六水合硝酸钴。
7.根据权利要求6所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述磷源为次亚磷酸钠一水合物。
8.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述磷化退火处理具体是，以1-10℃/min的升温速率升温至200-500℃，并保温1-6h。
9.根据权利要求7所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸、尿素和氧化石墨烯的质量比为40-60：10-20：1，氧化石墨烯、六水合硝酸钴和次亚磷酸钠一水合物的质量比为1：1-18：20-40。
10.根据权利要求1所述的氮磷共掺杂石墨烯/磷化钴纳米片阵列催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述还原气体是氢气氩气混合气。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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