CN110867570A - 一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：（1）将氧化石墨烯分散于混合溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；（2）向步骤（1）氧化石墨烯分散液中加入钴盐和铁盐，搅拌分散得到混合分散液；（3）向步骤（2）中混合分散液中加入硒盐，搅拌浸泡后加热反应，反应后离心、洗涤干燥得到复合电极材料。本发明以简单的方法，以低成本的过渡金属盐为前驱体，采用一步溶剂热法，通过材料的结构及组成优化，制备得到铁掺杂二硒化钴纳米片及其与石墨烯的复合材料，该材料作为钠离子电池负极材料，具有比容量高、倍率性能好、循环寿命长等优点。

Description

一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池电极材料领域，具体涉及一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法。
背景技术
与锂离子电池相比，钠离子电池具有钠资源丰富的优点，有望用于大规模储能领域。因此，采用简单方法制备高性能的钠离子电池电极材料备受关注。过渡金属氧（硫）化物具有原料来源丰富、成本低的优点，在钠离子电池负极材料领域应用广泛。相较于过渡金属氧（硫）化物，过渡金属硒化物具有更好的导电性，且晶格间距较大，更易于钠离子的脱嵌/嵌入行为，是一种有潜力的钠离子电池负极材料。
虽然过渡金属硒化物作为钠离子电池电极材料时比容量较高，但由于该材料在充放电过程中存在体积膨胀、结构不稳定、电池活化周期长等问题。通过降低材料的尺寸、引入杂原子并将其与导电良好的材料进行复合可提高其电子导电性及离子导电性，进而开发出高性能的储钠负极材料。
发明内容
本发明针对单一的二硒化钴钠电池电极材料在充放电过程中存在的体积膨胀效应大、电池活化周期长、制备过程复杂等问题或改进需求，提出了一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，通过一步法制备此复合材料，可避免高温烧结处理等带来的纳米颗粒团聚现象，提高了铁掺杂二硒化钴与石墨烯的复合均匀程度，进而改善二硒化钴作为钠离子电池负极材料时活化周期长、循环稳定性差和倍率性能差等问题。
实现本发明的技术方案是：
一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：
（1）将氧化石墨烯分散于混合溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
（2）向步骤（1）氧化石墨烯分散液中加入钴盐和铁盐，搅拌分散得到混合分散液；
（3）向步骤（2）中混合分散液中加入硒盐，搅拌浸泡后加热反应，反应后离心、洗涤干燥得到复合电极材料。
所述步骤（1）中混合溶剂为水、乙二胺、二亚乙基三胺或乙醇中的至少一种。
所述步骤（2）中钴盐为乙酸钴、硝酸钴或氯化钴中的任意一种，铁盐为乙酸铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的任意一种，以1 L氧化石墨烯分散液为基准，钴盐的加入量为6.24~7.8 g，铁盐的加入量为0.175~2 g。
所述步骤（2）中搅拌速度为100～500 转/分钟，分散温度为10～50℃，分散时间为0.1～5 h。
所述步骤（3）中混合分散液和硒盐的质量比为（60～250）：1。
所述步骤（3）中搅拌速度为100～500 转/分钟，分散温度为10～50℃，分散时间为0.5～5h。
所述步骤（3）中加热温度为140~200℃，加热时间为12~24h，反应后经过离心洗涤、干燥得到复合电极材料。
所述步骤（3）中硒盐为硒粉、硒酸钠或二氧化硒中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中采用一步法制备的铁掺杂二硒化钴为片层结构，且材料无需后续高温热处理，颗粒比表面大，提高了材料利用率，降低了样品的电化学活化时间。在1 A/g的电流密度下，首圈放电比容量可达640 mA h/g以上，首圈库伦效率约85 %以上，在随后的充放电过程中库伦效率接近100 %。
（2）本发明中采用一步法将铁掺杂二硒化钴纳米片与石墨烯均匀复合，提高材料的导电性，表现出更好的倍率性能。在4 A/g电流密度下进行充放电，循环比容量可达350mA h/g，表现出良好的大电流充放电性能。
（3）本发明中采用石墨烯包覆的方法可以降低二硒化钴在充放电过程中的体积效应，提高了活性材料的有效利用率，缩短了电池的活化周期并提高了二硒化钴电极材料的循环稳定性，循环500圈后电池的容量保持率约为85%以上，表现出良好的结构稳定性和循环性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的材料制备流程图。
图2是本发明实施例1中不同比例铁离子掺杂二硒化钴的XRD图。
图3和4分别是本发明实施例1、2中铁离子掺杂比例为8%时对应的铁掺杂二硒化钴及其与石墨烯复合后的产物扫描电镜图。
图5是本发明实施例1中铁离子掺杂比例为8%时对应的铁掺杂二硒化钴的循环伏安曲线图。
图6是本发明实施例1中铁离子掺杂比例为8%时对应的铁掺杂二硒化钴材料作为钠离子电池负极时的循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：
称取0.291 g六水硝酸钴、不同质量的硝酸铁（0、0.007、0.0103、0.014、0.0175g）溶于14 mL水及26 mL乙二胺的混合溶剂中，搅拌至溶解；称取0.158 g硒粉（混合分散液和硒盐的质量比为155: 1），在25℃下，控制搅拌速度200转/分钟下搅拌分散2 h，将上述溶液置于反应釜中，在180 oC下反应16 h，反应后将产物采用水和乙醇的混合溶剂离心洗涤，随后样品在鼓风干燥箱中60 oC烘干过夜，得到最终产物。
如图2所示，从图中可知，所有的衍射峰都与二硒化钴的标准图谱吻合，说明材料为结晶相二硒化钴纯相。
如图5所示，从图中可以看出，实施例1制备的材料在在0.5-3 V充放电范围内具有数量较多的氧化还原峰，表明其具有较好的电化学活性。
如图6所示，从图中可知，此负极材料首圈比容量可达670 mA h/g，首圈库伦效率约85 %；循环200圈后比容量为550 mA h/g，库伦效率接近100%，容量保持率约82 %，证实了此材料良好的循环寿命。
实施例2
一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：
称取氧化石墨烯0.05 g溶于14 mL水及26 mL乙二胺的混合溶剂中，超声分散2小时，随后加入0.268 g六水合硝酸钴、0.032g九水合硝酸铁于上述溶液中，搅拌至溶解, 搅拌速度为100转/分钟，分散温度为50℃，分散时间为0.1h；称取0.158 g硒粉（分散液和硒盐的比例为155:1），在25 ℃下，控制搅拌速度200转/分钟下搅拌分散2 h，将上述溶液置于反应釜中，在180 ℃下反应16 h，反应后将产物采用水和乙醇的混合溶剂离心洗涤，随后样品在鼓风干燥箱中60 ℃烘干过夜，得到最终产物。
如图3所示，铁离子掺杂比例为8%时对应的铁掺杂二硒化钴及其与石墨烯复合后的产物扫描电镜图，说明产物在与石墨烯复合前后均保持了较好的纳米片层结构。
实施例3
一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：
称取氧化石墨烯0.05 g溶于14 mL水及26 mL二亚乙基三胺的混合溶剂中，超声分散2小时，随后加入0.312 g四水乙酸钴、0.003g乙酸铁于上述溶液中，搅拌至溶解, 搅拌速度为200 转/分钟，分散温度为30℃，分散时间为3h；称取0.667 g硒粉（分散液和硒盐的比例为60:1），在50 ℃下，控制搅拌速度500转/分钟下搅拌分散5 h，将上述溶液置于反应釜中，在200 ℃下反应24 h，反应后将产物采用水和乙醇的混合溶剂离心洗涤，随后样品在鼓风干燥箱中60 ℃烘干过夜，得到最终产物。
实施例4
一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：
称取氧化石墨烯0.05 g溶于14 mL水及26 mL二亚乙基三胺的混合溶剂中，超声分散2小时，随后加入0.25 g四水乙酸钴、0.08g乙酸铁于上述溶液中，搅拌至溶解，搅拌速度为500 转/分钟，分散温度为10℃，分散时间为5 h；称取0.16 g硒粉（分散液和硒盐的比例为250:1），在10 ℃下，控制搅拌速度100转/分钟下搅拌分散0.5 h，将上述溶液置于反应釜中，在140 ℃下反应12 h，反应后将产物采用水和乙醇的混合溶剂离心洗涤，随后样品在鼓风干燥箱中60℃烘干过夜，得到最终产物。
实施例5
一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：
称取氧化石墨烯0.05 g溶于8 mL水及32 mL二亚乙基三胺的混合溶剂中，超声分散2小时，随后加入0.249 g四水乙酸钴、0.007g乙酸铁于上述溶液中，搅拌至溶解, 搅拌速度为400 转/分钟，分散温度为40℃，分散时间为2 h；称取0.158 g硒粉，搅拌溶解30 min，将上述溶液置于反应釜中，在160 oC下反应12 h，反应后将产物采用水和乙醇的混合溶剂离心洗涤，随后样品在鼓风干燥箱中60 oC烘干过夜，得到最终产物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将氧化石墨烯分散于混合溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
（2）向步骤（1）氧化石墨烯分散液中加入钴盐和铁盐，搅拌分散得到混合分散液；
（3）向步骤（2）中混合分散液中加入硒盐，搅拌浸泡后加热反应，反应后离心、洗涤干燥得到复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中混合溶剂为水、乙二胺、二亚乙基三胺或乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中钴盐为乙酸钴、硝酸钴或氯化钴中的任意一种，铁盐为乙酸铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的任意一种，以1 L氧化石墨烯分散液为基准，钴盐的加入量为6.24~7.8 g，铁盐的加入量为0.175~2 g。
4.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌速度为100～500 转/分钟，分散温度为10～50℃，分散时间为0.1～5 h。
5.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中混合分散液和硒盐的质量比为（60～250）：1。
6.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌速度为100～500 转/分钟，分散温度为10～50℃，分散时间为0.5～5h。
7.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加热温度为140~200℃，加热时间为12~24h，反应后经过离心洗涤、干燥得到复合电极材料。
8.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中硒盐为硒粉、硒酸钠或二氧化硒中的一种或几种。
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