CN102895957A - 一种毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的制备方法。将毛竹切块干燥后，削去结构致密的表层结构，加入稀氨水实验浸煮剂中，在95～105℃条件下浸煮6小时，用超纯水洗净，并在75～85℃的烘箱内干燥24小时，然后浸没于硝酸铁前驱体溶液中，在55～65℃水浴条件下保温5天，然后取出试样，在55～65℃条件下烘干24小时，产物磨碎，过100～150目筛，即制得毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂。本发明工艺简单易行，制备过程费用低廉，毛竹材料易得，经过工艺控制，提高了材料对重金属的吸附性能；所得毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂可广泛应用于重金属污染水处理。
Description
技术领域
本发明属于废物资源化利用和水处理技术领域，特别涉及一种毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的制备方法，利用毛竹为植物模板，经过工艺控制，制备出以Fe2O3/Fe3O4为主要材料的复合重金属吸附剂。
背景技术
重金属是一种可在生物体内蓄积的有毒元素，随着工业的发展，重金属污染受到广泛重视，重金属进入环境后会在生物链中累积和富集，且不能被生物降解，可长期潜伏在环境中，并伴随食物链进入人体严重危害生命健康；目前水中重金属的去处方法主要有化学沉淀法、电浮选法、离子交换法、膜分离法和吸附法，其中吸附法由于其具有不产生二次污染，可再生回收等优点而备受重视；目前，最常用的吸附剂有活性碳和改性纤维素等，但是大多吸附剂因成本高或是生产工艺复杂而限制其应用。
遗态材料是借用自然界经亿万年的生物自身多层次、多维、多结构的本征结构，通过人工方法，变更其结构组分，制备出既保持自然界生物精细结构，又通过有选择性的复合，人为赋予特性和功能的材料；它主要将植物模板的机理引入无机材料的合成和复合材料的制备，以天然植物结构为模板，制备出各种各样具有鲜明植物结构特点、独特显微组织、组织结构可控、物理和力学性能可控的有序多孔无机纤维材料，从而制备出具有植物纤维生态陶瓷和金属材料所具有的综合性能优良的遗态材料。
目前，国内外的研究者们已在尝试以不同的纤维材料（如棉花、稻壳、黄麻、纸制品等）为模板制备获得具备不同倾向功能的遗态多孔氧化物；木质材料通过炭化可形成具有多孔结构的炭材料，该材料经过特殊表面处理即可具有很强吸附活性，可应用于水体净化，改善居住环境，电磁波屏蔽等环境保护等领域。
毛竹具有生长快、产量高、质量好、用途广的特点，是我国经济价值最高、面积分布最广的竹种之一（占全国竹林面积的47%），在广西至2001年起就开始大量引进毛竹进行种植；毛竹的利用近几年来得到了重视与发展，广泛应用于农业、渔业、制造业和建筑业等领域，有很高的利用价值；目前对毛竹的利用主要集中在制纸浆、农具、家具和日常生活用品，且主要利用毛竹主干，对毛竹根部以及分枝以上部分通常丢弃或作为柴火，这些部分作为可再生性废弃物资源，如果处理不当，不仅会造成资源浪费，更会形成污染，给环境保护带来压力，不利于生态环境的可持续发展；另外，毛竹具有不同尺度范围的有序多孔的特殊解剖结构，纹孔膜和纹孔塞的存在，使得纹孔不是一种天然的开孔，通过适宜浸煮剂的预处理可以方便地将木材中导管孔的浸填体组织去除，增加待试毛竹竹材内部结构的三维网络连通性，提高后期浸渍性能，同时提高产物的网络连通性，利于制备植物模板多孔吸附材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的制备方法；该方法以稀氨水为浸煮剂，硝酸铁为前驱体溶液制备毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的方法，通过人工控制制备工艺，合成具有天然植物结构形态的毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂，对其进行物相与结构、成分组成以及形貌特征实验表征，并应用于水环境有毒重金属元素的吸附处理实验，是一种廉价和环境友好材料，为毛竹木材利用提供一种新方法、新途径。
具体步骤为：
(1)将毛竹切块干燥后，削去结构致密的表层结构，备用。
(2)配置体积浓度为5~8%的稀氨水作为实验浸煮剂。
(3)将硝酸铁溶于体积比为1:1的乙醇-超纯水混合溶剂中制得摩尔比浓度为1.2~2 mol/L的硝酸铁溶液作为前驱体溶液。
(4)将步骤(1)获得的产物置于步骤(2)所制得的实验浸煮剂中，在95~105℃条件下浸煮6小时，完成抽提预处理。
(5)将步骤(4)获得的产物用超纯水洗净，并在75~85℃的烘箱内干燥24小时。
(6)将步骤(5)获得的产物浸没于步骤(3)所获得的前驱体溶液中，在55~65℃水浴条件下保温5天，期间不定时补齐前驱体溶液以保证前驱液的工作浓度梯度上升，且保证步骤(5)获得的产物始终处于被前驱体溶液浸没的状态，从溶液中取出试样后，在55~65℃条件下烘干24小时。
(7)重复步骤(6)的操作3~4次。
(8)将步骤(7)获得的产物置于温度设置为600~800℃的马弗炉中焙烧3~6小时，然后在马弗炉中冷至室温。
(9)将步骤(8)获得的产物磨碎，过100~150目筛，即获得毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂。
本发明工艺简单易行，制备过程费用低廉，由于利用毛竹为主要原材料，材料易得，经过工艺控制，大大提高了材料对重金属的吸附性能；所得毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂可广泛应用于重金属污染水处理中。
附图说明
图1是本发明实施例所制备的毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的红外光谱图（FI-IR）。
图2是本发明实施例所制备的毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的X射线衍射图（XRD）。
图3是本发明实施例所制备的毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的扫描电子显微镜镜检图（SEM，其中a图：×300；b图：×1000）。
图4是不同pH值下，本发明实施例所制备的毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂对六价铬吸附去除率变化图。
图5是pH值=3，本发明实施例所制备的毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂对不同浓度砷的吸附去除率变化图。
具体实施方式
实施例：
Ⅰ、毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的制备
(1)将1千克毛竹，切块，干燥后切割为30×10×3mm3尺寸的块体，削去结构致密的表层结构，备用；
(2)配置体积浓度为5%的稀氨水作为实验浸煮剂；
(3)将硝酸铁溶于体积比为1:1的乙醇-超纯水混合溶剂中制得摩尔比浓度为1.2 mol/L的硝酸铁溶液作为前驱体溶液；
(4)将步骤(1)获得的产物置于步骤(2)所制得的实验浸煮剂中，在100℃条件下浸煮6小时，完成抽提预处理；
(5)将步骤(4)获得的产物用超纯水洗净，并在80℃的烘箱内干燥24小时；
(6)将步骤(5)获得的产物浸没于步骤(3)所获得的前驱体溶液中，在60℃水浴条件下保温5天，期间不定时添加适量前驱体溶液以保证步骤(5)获得的产物始终处于被前驱体溶液浸没的状态，从溶液中取出试样后，在60℃条件下烘干24小时；
(7)重复步骤(6)的操作3次；
(8)将步骤(7)获得的产物置于温度设置为600℃的马弗炉中焙烧3小时，然后在马弗炉中冷至室温；
(9)将步骤(8)获得的产物磨碎，过100目筛，即获得毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂。
图1~3为本发明实施例所制备的毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的表征图(使用X射线衍射仪（XRD，X'Pert PRO）、热重－红外连用系统（STA-449C；470 FT-IR）、元素分析仪（Perkin-Elmer）和扫描电子显微镜（SEM，JSM-6380LV）)。
Ⅱ、重金属吸附剂对六价铬的吸附效果
(1)使用K2Cr2O7配置4瓶浓度为10毫克/升的六价铬待处理液，使用HNO3和NaOH分别调节上述4瓶待处理液的pH值为1.0、2.0、3.0、4.0；
(2)分别移取50毫升Ⅱ第(1)步制备的4种待处理液分别编号装瓶于4个100毫升离心管中备用；
(3)向Ⅱ第(2)步获得的盛装待处理液的离心管中分别加入0.5克Ⅰ第(9)步所制备的产品，加盖密封后进行25℃恒温振荡3小时，然后以4000 转/分钟的速度进行离心操作5分钟；
(4)取Ⅱ第(3)步离心所获得的上清液过0.45微米微孔滤膜，使用二苯碳酰二肼分光光度法（可见分光光度计）对溶液进行六价铬浓度测定，获得在pH值为1.0、2.0、3.0、4.0条件下毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂对浓度为10毫克/升的六价铬待处理液吸附效果如图4所示。
Ⅲ、重金属吸附剂对砷的吸附效果
(1)使用Na3AsO4配置4瓶浓度分别为5毫克/升、10毫克/升、15毫克/升和20毫克/升的砷待处理液，使用HNO3和NaOH分别调节上述4瓶待处理液的pH值为3.0；
(2)分别移取50毫升Ⅲ第(1)步制备的4种待处理液分别编号装瓶于4个100毫升离心管中备用；
(3)向Ⅲ第(2)步获得的盛装待处理液的离心管中分别加入0.5克Ⅰ第(9)步所制备的产品，加盖密封后进行25℃恒温振荡6小时，然后以4000 转/分钟的速度进行离心操作5分钟；
(4)取Ⅲ第(3)步离心所获得的上清液过0.22微米微孔滤膜，使用石墨炉原子吸收光谱法（原子吸收光谱仪[Perkin-Elmer AAnalyst700]）进行溶液中砷浓度测定，获得浓度为5毫克/升、10毫克/升、15毫克/升、20毫克/升条件下毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂对pH值为3.0的砷溶液吸附效果如图5所示。
Claims (1)
1.一种毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将毛竹切块干燥后，削去结构致密的表层结构，备用；
(2)配置体积浓度为5~8%的稀氨水作为实验浸煮剂；
(3)将硝酸铁溶于体积比为1:1的乙醇-超纯水混合溶剂中制得摩尔比浓度为1.2~2 mol/L的硝酸铁溶液作为前驱体溶液；
(4)将步骤(1)获得的产物置于步骤(2)所制得的实验浸煮剂中，在95~105℃条件下浸煮6小时，完成抽提预处理；
(5)将步骤(4)获得的产物用超纯水洗净，并在75~85℃的烘箱内干燥24小时；
(6)将步骤(5)获得的产物浸没于步骤(3)所获得的前驱体溶液中，在55~65℃水浴条件下保温5天，期间不定时补齐前驱体溶液以保证前驱液的工作浓度梯度上升，且保证步骤(5)获得的产物始终处于被梯度增加浓度的前驱体溶液浸没状态，从溶液中取出试样后，在55~65℃条件下烘干24小时；
(7)重复步骤(6)的操作3~4次；
(8)将步骤(7)获得的产物置于温度设置为600~800℃的马弗炉中有氧焙烧3~6小时，然后在马弗炉中冷至室温；
(9)将步骤(8)获得的产物磨碎，过100~150目筛，即制得毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂。
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