CN112125689B - 一种高导热C/C-SiC复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高导热C/C‑SiC复合材料的制备方法,包括以下步骤:将中间相沥青基碳纤维进行两级碳化,后编织成碳布,然后,在所述碳布上的Z向上使用PAN基碳纤维进行穿刺处理后进行石墨化和热解碳增密处理,后再次石墨化后得到多孔C/C复合材料骨架;对所述多孔C/C复合材料骨架的表面去壳后,通过狭缝式化学气相渗透法将SiC引入多孔C/C复合材料骨架进行增密并进行热处理,得到所述高导热抗氧化性强的C/C‑SiC复合材料。

Description

一种高导热C/C-SiC复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于结构功能一体化复合材料技术领域。具体涉及一种高导热、抗氧化的C/C-SiC复合材料的制备方法。
背景技术
C/C-SiC复合材料具有化学稳定性好、硬度高、韧性好、热膨胀系数低、抗热震性能好和密度低等诸多优异性能,被认为是继C/C复合材料之后又一类新型战略性材料。C/C-SiC复合材料应用广泛,可以实现瞬时寿命服役(固体火箭发动机,2800-3000℃)、有限寿命服役(固体火箭发动机,2000-2200℃)和长寿命服役(航空发动机,1650℃)。但是随着高温服役环境越来越苛刻,C/C-SiC复合材料部件的热梯度和热应力集中加剧,这导致其服役可靠性降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由高导热中间相沥青基碳纤维、热解碳和SiC陶瓷相组成的C/C-SiC复合材料的制备方法。
本发明提供了一种C/C-SiC复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将中间相沥青基碳纤维进行一级碳化,得到碳纤维I,将碳纤维I进行二级碳化得到碳纤维II,将碳纤维II编织成碳布,然后,在所述碳布上的Z向上使用PAN基碳纤维进行穿刺处理,得到三维碳纤维预制体;
对所述碳纤维预制体进行一级石墨化后,进行热解碳增密处理;后进行二级石墨化后得到多孔C/C复合材料骨架;
对所述多孔C/C复合材料骨架的表面去壳后,通过狭缝式化学气相渗透法将SiC引入多孔C/C复合材料骨架进行增密,然后进行热处理,得到所述C/C-SiC复合材料。
所述一级碳化的温度为500~700℃。
所述碳纤维I的模量为8~50GPa。
所述碳纤维I的强度为0.30~0.45GPa。
所述二级碳化的温度为1000~1800℃。
所述碳纤维II的模量为100~300GPa。
所述碳纤维II的强度为1~2GPa。
所述三维预制体I的Z方向上,PAN基碳纤维的含量为6~10vol%。
所述三维预制体I的X方向上,中间相沥青基碳纤维的含量为18~20vol%。
所述三维预制体I的Y方向上,中间相沥青基碳纤维的含量为18~20vol%。
所述一级石墨化的温度为2000~2200℃。
所述一级石墨化的气氛包括氩气。
所述一级石墨化的升温速率为5~10℃/min。
所述一级石墨化的保温时间为5~10min。
所述三维碳纤维预制体II的密度为1.30~1.40g/cm-3
所述碳布包括三枚,五枚或八枚缎纹布。
所述PAN基碳纤维选自T700,T800或M40J中的一种。
所述热解碳增密处理采用的碳源气体为丙烯、丙烷或天然气。
所述热解碳增密处理采用的载气包括氮气或氩气。
所述热解碳增密处理采用的气压为1~5kPa。
所述热解碳增密处理采用的温度为900~1100℃。
所述多孔C/C复合材料骨架的密度为1.30~1.40g/cm-3
所述二级石墨化的温度为2800~3100℃。
所述二级石墨化的气氛包括氩气,
所述二级石墨化的升温速率为5~10℃/min。
所述二级石墨化的保温10~60min。
所述狭缝式化学气相渗透法采用的沉积狭缝的宽度为2~4mm。
所述多孔C/C复合材料骨架的厚度为3~5mm。
所述化学气相渗透法的加热方式包括感应加热。
所述化学气相渗透法采用的温度为1050~1200℃。
所述化学气相渗透法采用的气压为1~4kPa。
所述沉积源包括三氯甲基硅烷。
所述沉积源的温度为30~40℃。
所述化学气相渗透法采用的载气的线速度为4m/min。
所述化学气相渗透法采用的稀释气体的线速度为8m/min。
所述载气包括氢气。
所述稀释气体包括氢气。
所述C/C-SiC复合材料的密度大于1.80g/cm3
所述热处理的温度为1900~2100℃。
所述热处理的气氛惰性气氛。
所述惰性气氛包括氩气。
所述热处理的升温速率为5~10℃/min。
所述热处理的保温时间为10~30min。
所述热处理的降速速率为0.5~1℃/min。
所述C/C-SiC复合材料X向的导热率为180~260W/m·K。
所述C/C-SiC复合材料Y向的导热率为180~260W/m·K。
附图说明
图1为所述狭缝式化学气相渗透法采用的狭缝式沉积室示意图。图中,1为发热体,2为沉积室的内壁,3为支撑体,4为所述复合材料。
图2为所述狭缝式化学气相渗透法采用的狭缝式沉积室示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有自愈合功能的三维高导热C/C-SiC复合材料,具体包括如下步骤:1)碳纤维预制体的编织:将中间相沥青基碳纤维进行一级碳化,得到碳纤维I,将碳纤维I进行二级碳化得到碳纤维II,将碳纤维II编织成碳布,然后,在所述碳布上的Z向上使用PAN基碳纤维进行穿刺处理,得到三维碳纤维预制体;2)多孔C/C复合材料骨架的制备:对所述碳纤维预制体进行一级石墨化后,进行热解碳增密处理;后进行二级石墨化后得到多孔C/C复合材料骨架;3)对所述多孔C/C复合材料骨架的表面去壳后,通过化学气相渗透法将SiC引入多孔C/C复合材料骨架进行增密,然后进行热处理,得到所述C/C-SiC复合材料。本发明所述C/C-SiC复合材料中,中间相沥青基碳纤维是增强体,起到承担载荷的作用;中间相沥青基碳纤维和热解碳构成的碳相骨架是热传导的主要载体;SiC陶瓷相起到阻隔氧气和自愈合的作用。与传统C/C-SiC复合材料不同,本发明所述的高导热C/C-SiC复合材料的制备方法中采用了特殊的结构设计和制备过程。首先高导热中间相沥青基碳纤维的模量远高于PAN基碳纤维,通常在800GPa以上,编织工艺性能差,预制体成型时极容易出现纤维损伤而导致最终复合材料的力学性能和导热性能明显降低。因此,本发明先将沥青纺丝氧化后得到的中间相沥青碳纤维进行低温的一级碳化,得到低温碳纤维I后,再将低温碳纤维I进行高温的二级碳化,得到高温碳纤维II。对中间相沥青碳纤维进行两级碳化可调节碳纤维和模量和强度,使其在编织时不易发生损伤,同时还减小了碳布成型时的毛丝和后续热处理的体积收缩,最终减小了复合材料内部的热失配现象。同时,本发明还利用细编穿刺法把低模态中间相沥青基碳纤维缎纹布和PAN基碳纤维混编后制备得到了碳纤维预制体,这使得本发明在对预制体进行增密处理之后,可得到在特定方向上具备较高的导热系数,又兼顾复合材料的层间强度的结构功能一体化的C/C-SiC复合材料。本发明采用热解碳法在碳纤维表面引入热解碳,以制备碳纤维和热解碳构成的碳相骨架;该沉积有高织构的粗糙层热解碳的碳相骨架经过接下来的二级超高温石墨化后,其石墨化度更高,从而使所述复合材料具有很高的导热率,可构成所述复合材料的内部导热通路;而且,和引入树脂碳和沥青碳相比,引入沉积热解碳不会破坏碳纤维的结构。最后本发明采用化学气相渗透法将SiC引入多孔C/C复合材料骨架进行增密,然后进行热处理,从而实现了对复合材料骨架内部残留的孔隙和裂纹进行进一步封填,最终可以较低的成本制备得到导热性能好、并具有较好的热防护性能和力学性能的C/C-SiC复合材料。
本发明的某些具体实施方式中,进行一级碳化时采用的温度为500~700℃;碳化后得到的碳纤维I的模量为8~50GPa,强度为0.30~0.45GPa;进行二级碳化时采用的温度为1000~1800℃,碳化后得到的碳纤维II的模量为100~300GPa,强度为1~2GPa。碳纤维的模量和强度均会随着热处理的温度升高和时间的增加而有所提高。进行一级低温碳化可赋予碳纤维一定强度以防止高温碳化对碳纤维进行牵伸时碳纤维直接断裂。二级高温碳化可消除碳纤维的“屈曲缺陷”,赋予碳纤维更高的强度。如果碳化温度过低,虽然碳纤维模量低,但强度偏低,后续编织过程中易损伤;如果碳化温度过高,虽然强度提高了,但模量增加的更大,其丝柔韧性急剧下降,编织性能也随之降低。
本发明的某些具体实施方式中,采用PAN基碳纤维对所述碳布进行穿刺后得到的三维预制体I的Z方向上,PAN基碳纤维的含量为6~10vol%。如果Z方向上PAN基碳纤维含量过高,虽然层间力学性能较好,但X方向和Y方向导热性较低;而如果PAN基碳纤维含量过低,则层间力学性能较差。采用PAN基碳纤维对所述碳布进行穿刺后得到三维预制体I的X方向上,中间相沥青基碳纤维的含量为18~20vol%。X方向上中间相沥青基碳纤维含量过高,则Z向含量会低,进而导致层间力学性能降低;反之,X方向上中间相沥青基碳纤维含量过低会导致X方向导热性能降低。采用PAN基碳纤维对所述碳布进行穿刺后得到三维预制体I的Y方向上,中间相沥青基碳纤维的含量为18~20vol%。Y方向上中间相沥青基碳纤维含量过高,则Z向含量会低,进而导致层间力学性能降低;反之,X方向上中间相沥青基碳纤维含量过低会导致Y方向导热性能降低。
本发明的某些具体实施方式中,进行一级石墨化时采用的温度为2000~2200℃,采用的气氛为氩气,采用的升温速率为5~10℃/min,采用的保温时间为5~10min。石墨化的温度过高会导致碳纤维/热解碳结合较差,过低会导致胶和环氧树脂的残留。进行一级石墨后得到的三维碳纤维预制体II的密度为1.30~1.40g/cm-3
本发明的某些具体实施方式中,将碳纤维编织了碳布,由于具体的编织工艺的不同,编织得到的碳布可以是五枚或八枚缎纹布。编织成其他类型的碳布都可实现本发明。
本发明的某些具体实施方式中,采用的PAN基碳纤维选自T700,T800或M40J中的一种。采用其他种类的PAN基碳纤维也可实现本发明。
本发明的某些具体实施方式中,进行热解碳增密处理时采用的碳源气体为丙烯、丙烷或天然气。采用其他种类和小分子烃类气体也可实现本发明。进行热解碳增密处理时采用的载气为氮气或氩气,采用的气压为1~5kpa,采用的温度为900~1100℃。
本发明的某些具体实施方式中,对多孔C/C复合材料骨架进行二级石墨化采用的温度为2800~3100℃,采用的气氛为氩气,采用的升温速率为5~10℃/min,采用的保温时间为10~60min。石墨化的温度过低则石墨化度不够,进而导致复合材料的导热性能不佳。
本发明的某些具体实施方式中,所述狭缝式化学气相渗透法采用的沉积狭缝宽度为2~4mm;具体为,将多孔C/C复合材料骨架置于图1或图2所示的狭缝式沉积室内,使狭缝式沉积室的内壁和所述多孔C/C复合材料骨架之间的狭缝距离为2~4mm。当狭缝式沉积室的内壁和所述多孔C/C复合材料骨架之间的狭缝距离小于2mm时,多孔C/C复合材料骨架和沉积室内壁之间的气体通道易被被封堵;而当狭缝式沉积室的内壁和所述多孔C/C复合材料骨架之间的狭缝距离大于4mm时所述多孔C/C复合材料骨架表面易结壳,导致其内部渗透效果不佳。优选的将多孔C/C复合材料骨架加工为板状更方便实现本发明。本发明设计了狭缝式石墨沉积室,通过调节所述沉积室内壁和复合材料板材之间的狭缝的距离,可减少气相反应产生的SiC微晶的界面数量,提高晶粒尺寸,减少SiC晶体对声子的散射作用,从而充分改善复合材料的导热性能。因此,合理设计C/C-SiC复合材料的微观结构和制备方法对于充分发挥其导热性能和热防护性能至关重要。而SiC的化学气相沉积过程是一个气相生长和扩散相互竞争的过程。本发明通过调节沉积室内壁和复合材料板材表面之间的距离,可大大抑制前驱体气体热解后的气相生长过程,避免SiC颗粒的过分长大;同时前驱体气体的更新速率快,沉积效率高。优选的所述多孔C/C复合材料骨架的厚度为3~5mm。
本发明的某些具体实施方式中,对所述狭缝式石墨沉积室进行加热的方式优选为感应加热。加热的温度为1050~1200℃,采用的气压为1~4kPa,采用的沉积源为三氯甲基硅烷。三氯甲基硅烷采用水浴加热至35℃后即可进行沉积。沉积时,三氯甲基硅烷的载气的线速度为4m/min,采用的稀释气体的线速度为8m/min。优选的,所述载气为氢气,所述稀释气体包括氢气。进行狭缝式化学气相渗透处理后得到的C/C-SiC复合材料的密度大于1.80g/cm3
本发明的某些具体实施方式中,对多孔C/C复合材料骨架进行热处理时的温度为1900~2100℃,热处理采用惰性气氛。所述惰性气氛优选为氩气。热处理采用的升温速率为5~10℃/min。热处理采用的保温时间为10~30min。热处理采用的降速速率为0.5~1℃/min。化学气相渗透SiC的温度为1050~1200℃,此时SiC晶粒尺寸较小,是纳米态的;因此需要在1900~2100℃进行热处理,促使SiC纳米微晶长大并消除缺陷,此时SiC本身的导热率有所提高,复合材料的导热率也会随之提高。热处理完成后需要缓慢降温,以减少SiC基体内部出现的结构缺陷和热应力。碳纤维在低模量状态下编织好后,通过所述热处理引发导热,并提高碳纤维的模量,从而克服了高导热、高模量中间相沥青基碳纤维编织性能差的不足,最终得到高力学性能和导热性能的C/C-SiC复合材料。
本发明的某些具体实施方式中,制备得到的C/C-SiC复合材料X向的导热率为180~260W/m·K。
本发明的某些具体实施方式中,制备得到的C/C-SiC复合材料Y向的导热率为180~260W/m·K。
本发明的某些具体实施方式中,制备得到的C/C-SiC复合材料的层间强度为8-10MPa。
传统化学气相增密工艺效率低、表面结壳问题明显,由此造成的结构缺陷不利于C/C-SiC复合材料的综合性能。而本发明所述狭缝式化学气相渗透法的沉积效率是传统化学气相沉积的2~4倍;传统CVD需要30h致密,而本发明仅需要10h就可完成相同程度的致密化。
相对于现有技术,本发明有益效果如下:
1、本发明利用细编穿刺法把低模态中间相沥青基碳纤维缎纹布和PAN基碳纤维混编制备碳纤维预制体,结合后续的热处理工艺,克服了高导热、高模量中间相沥青基碳纤维可编织性能差的不足。因此,采用本发明制备得到的C/C-SiC复合材料在特定方向上具备较高的导热系数,同时还具备较高的层间强度,是理想的结构功能一体化材料。
2、本发明通过狭缝式化学气相渗透法向C/C复合材料骨架内引入SiC陶瓷。所述方法可充分抑制SiC陶瓷气相颗粒长大的现象。所述方法SiC渗透效果好,SiC反应速率快,制备得到的复合材料的致密度较高。同时,本发明将狭缝式化学气相渗透法和特殊的高温热处理过程相结合,促进了SiC微晶的晶体长大和缺陷消除,进一步优化了复合材料的导热性能。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述。
本具体实施方式:所述的中间相沥青基碳纤维通过熔融纺丝、不熔化、热处理的工艺得到连续长丝,经过预氧化和碳化后制得。实施例中不再赘述。
实施例1
首先,将中间相沥青基碳纤维于500℃下进行一级碳化,将中间相沥青基碳纤维强度调节为0.30GPa,模量调节为8GPa,得到碳纤维I。然后对碳纤维I于1100℃下进行二级碳化,调节碳纤维的模量为120GPa和强度为1.12GPa,得到碳纤维II。然后把上到碳纤维II编织成三枚缎纹布;利用细编穿刺的方法制备三维碳纤维预制体I,在Z向上使用T700碳纤维对上述中间相沥青基碳纤维碳布进行穿刺处理。制备得到的三维碳纤维预制体I在Z方向上T700碳纤维的含量为8vol%,X、Y方向上中间相沥青基碳纤维的含量为18vol%。
其次,对三维碳纤维预制体I在2000℃下进行一级石墨化,气氛为氩气,升温速率为5℃/min,保温5min;然后通过化学气相渗透引入热解碳,碳源气体为丙烯,载气为氮气,气压为1.5kpa,反应温度为900℃,增密至1.30g/cm-3得到多孔C/C复合材料骨架;对上述多孔C/C复合材料骨架于2800℃下进行二级石墨化处理,气氛为氩气,升温速率为5℃/min,保温10min。
最后,对上述C/C复合材骨架料进行表面去壳处理,加工成厚度5mm的薄板。置于狭缝式石墨沉积室中,保证沉积室内壁和复合材料板材之间的狭缝为2mm。通过感应加热把沉积室和复合材料加热至1050℃并保温,反应气压控制1kPa。以三氯甲基硅烷为SiC气源,将三氯甲基硅烷水浴至35℃,,以氢气为载气,通过鼓泡的方式将三氯甲基硅烷的蒸汽带入混合罐和然后用氢气稀释混合均匀后引入沉积室发生反应。载气氢气和稀释氢气的流量通过复合材料的尺寸大小和狭缝的尺寸计算得到,最终保证沉积室狭缝内试样表面载气氢气的线速度为4m/min,稀释氢气的线速度为8m/min。通过上述化学气相渗透方法对复合材料板材进行SiC增密,增密至1.80g/cm3。增密后进行2100℃高温热处理,气氛为氩气,气压为微正压,升温速率为5℃/min,保温时间为10min。保温后降至室温,降速速率为1℃/min。最终制成高导热C/C-SiC复合材料,X或Y向的导热率为180W/m·K。其层间强度为10.6MPa,2000℃等离子烧蚀后表面温度较常规PAN基碳纤维制备的C/C-SiC复合材料低220℃,烧蚀480s后,线性烧蚀速率小于0.74×10-3mm/s。
实施例2
首先,将中间相沥青基碳纤维于600℃下进行一级碳化,将中间相沥青基碳纤维强度调节为0.40GPa,模量调节为30GPa,得到碳纤维I。然后对碳纤维I于1500℃下进行二级碳化,调节碳纤维的模量为200GPa和强度为1.5GPa,得到碳纤维II。然后把上到碳纤维II编织成八枚缎纹布;利用细编穿刺的方法制备三维碳纤维预制体I,在Z向上使用M40J碳纤维对上述中间相沥青基碳纤维碳布进行穿刺处理。制备得到的三维碳纤维预制体I在Z方向上M40J碳纤维的含量为6vol%,X、Y方向上中间相沥青基碳纤维的含量为20vol%。
其次,对三维碳纤维预制体I在2200℃下进行一级石墨化,气氛为氩气,升温速率为8℃/min,保温10min;然后通过化学气相渗透引入热解碳,碳源气体为丙烷,载气为氮气,气压为2.5kpa,反应温度为1000℃,增密至1.15g/cm-3得到多孔C/C复合材料骨架;对上述多孔C/C复合材料骨架于3100℃下进行二级石墨化处理,气氛为氩气,升温速率为5℃/min,保温45min。
最后,对上述C/C复合材骨架料进行表面去壳处理,加工成厚度3mm的薄板。置于狭缝式石墨沉积室中,保证沉积室内壁和复合材料板材之间的狭缝为3mm。通过感应加热把沉积室和复合材料加热至1150℃并保温,反应气压控制3kPa。以三氯甲基硅烷为SiC气源,将三氯甲基硅烷水浴至35℃,,以氢气为载气,通过鼓泡的方式将三氯甲基硅烷的蒸汽带入混合罐和然后用氢气稀释混合均匀后引入沉积室发生反应。载气氢气和稀释氢气的流量通过复合材料的尺寸大小和狭缝的尺寸计算得到,最终保证沉积室狭缝内试样表面载气氢气的线速度为4m/min,稀释氢气的线速度为8m/min。通过上述化学气相渗透方法对复合材料板材进行SiC增密,增密至1.91g/cm3。增密后进行2000℃高温热处理,气氛为氩气,气压为微正压,升温速率为5℃/min,保温时间为10min。保温后降至室温,降速速率为0.5℃/min。最终制成高导热C/C-SiC复合材料,X或Y向的导热率为260W/m·K。其层间强度为11.2MPa,2000℃等离子烧蚀后表面温度较常规PAN基碳纤维制备的C/C-SiC复合材料低238℃,烧蚀480s后,线性烧蚀速率0.68×10-3mm/s。
实施例3
首先,将中间相沥青基碳纤维于700℃下进行一级碳化,将中间相沥青基碳纤维强度调节为0.45GPa,模量调节为50GPa,得到碳纤维I。然后对碳纤维I于1800℃下进行二级碳化,调节碳纤维的模量为280GPa和强度为1.8GPa,得到碳纤维II。然后把上到碳纤维II编织成五枚缎纹布;利用细编穿刺的方法制备三维碳纤维预制体I,在Z向上使用T800碳纤维对上述中间相沥青基碳纤维碳布进行穿刺处理。制备得到的三维碳纤维预制体I在Z方向上T800碳纤维的含量为9vol%,X、Y方向上中间相沥青基碳纤维的含量为19vol%。
其次,对三维碳纤维预制体I在2100℃下进行一级石墨化,气氛为氩气,升温速率为10℃/min,保温10min;然后通过化学气相渗透引入热解碳,碳源气体为丙烯,载气为氮气,气压为5kpa,反应温度为1100℃,增密至1.20g/cm-3得到多孔C/C复合材料骨架;对上述多孔C/C复合材料骨架于2900℃下进行二级石墨化处理,气氛为氩气,升温速率为8℃/min,保温60min。
最后,对上述C/C复合材骨架料进行表面去壳处理,加工成厚度4mm的薄板。置于狭缝式石墨沉积室中,保证沉积室内壁和复合材料板材之间的狭缝为4mm。通过感应加热把沉积室和复合材料加热至1200℃并保温,反应气压控制4kPa。以三氯甲基硅烷为SiC气源,将三氯甲基硅烷水浴至35℃,,以氢气为载气,通过鼓泡的方式将三氯甲基硅烷的蒸汽带入混合罐和然后用氢气稀释混合均匀后引入沉积室发生反应。载气氢气和稀释氢气的流量通过复合材料的尺寸大小和狭缝的尺寸计算得到,最终保证沉积室狭缝内试样表面载气氢气的线速度为4m/min,稀释氢气的线速度为8m/min。通过上述化学气相渗透方法对复合材料板材进行SiC增密,增密至1.86g/cm3。增密后进行2100℃高温热处理,气氛为氩气,气压为微正压,升温速率为10℃/min,保温时间为15min。保温后降至室温,降速速率为0.7℃/min。最终制成高导热C/C-SiC复合材料,X或Y向的导热率为210W/m·K。其层间强度为10.2MPa,2000℃等离子烧蚀后表面温度较常规PAN基碳纤维制备的C/C-SiC复合材料低206℃,烧蚀480s后,线性烧蚀速率为0.72×10-3mm/s。

Claims (9)

1.一种C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
将中间相沥青基碳纤维进行一级碳化,得到碳纤维I,将碳纤维I进行二级碳化得到碳纤维II,将碳纤维II编织成碳布,然后,在所述碳布上的Z向上使用PAN基碳纤维进行穿刺处理,得到三维碳纤维预制体I;
对所述碳纤维预制体进行一级石墨化后,进行热解碳增密处理,得到三维碳纤维预制体II;对三维碳纤维预制体II进行二级石墨化后得到多孔C/C复合材料骨架;
对所述多孔C/C复合材料骨架的表面去壳后,通过狭缝式化学气相渗透法将SiC引入多孔C/C复合材料骨架进行增密并进行热处理,得到所述C/C-SiC复合材料;
所述狭缝式化学气相渗透法采用的沉积狭缝的宽度为2~4mm;
所述化学气相渗透法的加热方式包括感应加热;
所述一级碳化的温度为500~700℃;
所述二级碳化的温度为1000~1800℃;
所述一级石墨化的温度为2000~2200℃;
所述二级石墨化的温度为2800~3100℃;
所述热处理的温度为1900~2100℃;
所述热处理的升温速率为5~10℃/min;
所述热处理的保温时间为10~30min;
所述热处理的降速速率为0.5~1℃/min。
2.如权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
所述碳纤维I的模量为8~50GPa;
所述碳纤维I的强度为0.30~0.45GPa;
所述碳纤维II的模量为100~300GPa;
所述碳纤维II的强度为1~2GPa。
3.如权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
所述三维预制体I的Z方向上,PAN基碳纤维的含量为6~10vol%;
所述三维预制体I的X方向上,中间相沥青基碳纤维的含量为18~20vol%;
所述三维预制体I的Y方向上,中间相沥青基碳纤维的含量为18~20vol%。
4.如权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
所述一级石墨化的气氛包括氩气;
所述一级石墨化的升温速率为5~10℃/min;
所述一级石墨化的保温时间为5~10min;
所述三维碳纤维预制体II的密度为1.30~1.40g/cm3
5.如权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
所述碳布包括三枚,五枚或八枚缎纹布;
所述PAN基碳纤维选自T700,T800或M40J中的一种;
所述热解碳增密处理采用的碳源气体为丙烯、丙烷或天然气;
所述热解碳增密处理采用的载气包括氮气或氩气;
所述热解碳增密处理采用的气压为1~5kPa;
所述热解碳增密处理采用的温度为900~1100℃;
所述多孔C/C复合材料骨架的密度为1.30~1.40g/cm3
6.如权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
所述二级石墨化的气氛包括氩气;
所述二级石墨化的升温速率为5~10℃/min,
所述二级石墨化的保温时间为10~60min。
7.如权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
所述多孔C/C复合材料骨架的厚度为3~5mm;
所述化学气相渗透法采用的温度为1050~1200℃;
所述化学气相渗透法采用的气压为1~4kPa;
所述沉积源包括三氯甲基硅烷;
所述沉积源的温度为30~40℃;
所述化学气相渗透法采用的载气的线速度为4m/min;
所述化学气相渗透法采用的稀释气体的线速度为8m/min;
所述载气包括氢气;
所述稀释气体包括氢气;
所述C/C-SiC复合材料的密度大于1.80g/cm3
8.如权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
所述热处理的气氛惰性气氛;
所述惰性气氛包括氩气。
9.如权利要求1所述的C/C-SiC复合材料的制备方法,其特征在于:
所述C/C-SiC复合材料X向的导热率为180~260W/m·K;
所述C/C-SiC复合材料Y向的导热率为180~260W/m·K。
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