CN100593512C - 一种β-SiC纳米线的合成方法 - Google Patents
一种β-SiC纳米线的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种合成β-SiC纳米线的方法，采用硅藻土与硅粉在高温下反应生成的SiO为硅源，以生物活性炭薄片作为碳源，在1200～1400℃的温度范围内通过碳热还原反应在生物活性炭薄片表面形成β-SiC纳米线。本发明采用薄片生物活性炭可以通过竹材、木材等天然可再生植物碳化后制得，原材料来源广泛，成本低廉。生物活性炭比表面积高，表面活性大，在相对较低的温度下即可与SiO发生反应形成β-SiC纳米线。生物活性炭中天然存在的金属离子可以作为催化剂促进β-SiC纳米线的生长。采用薄片生物活性炭可以避免颗粒状SiC的形成，为高纯度β-SiC纳米线的制备提供了有利条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-SiC纳米线的合成方法。
背景技术
β-SiC纳米线具有独特的光学性能、良好的电场发射性能以及具有优异的力学性能，不但在光电子材料领域具有极大的应用潜力，而且作为增强相在复合材料领域也具有广阔的应用前景。
目前，碳热还原法是合成β-SiC纳米线常用的方法之一。文献“Hongjie Dai，Eric W.Wong，Yuan Z.Lu，Shoushan Fan，Charles M.Lieber，Synthesis and characterization of carbide nanorods，Nature，375(1995)，769-772”公开了一种碳热还原法合成β-SiC纳米线的方法，该方法采用纳米碳管作为碳源与气相SiO反应，制备了高纯度的β-SiC纳米线，但是纳米碳管成本太高，不适于β-SiC纳米线的大规模生产。文献“Y.H.GAO，Y.BANDO，K.KURASHIMA，T.SATO，SiC nanorodsprepared from SiO and activated carbon，Journal of Materials Science，37(2002)2023-2029”公开了一种采用活性碳粉为碳源与气相SiO反应制备β-SiC纳米线的方法，该方法成本低，但是反应产物中含有大量的SiC颗粒，难以提取高纯度的β-SiC纳米线。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术在制备β-SiC纳米线中成本高、纯度低的不足，提供了一种工艺简单，低成本、高纯度的β-SiC纳米线的合成方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)生物活性炭薄片的制备：首先以木材或竹材天然可再生植物为原料，将其加工成厚度为1mm～3mm的薄片，将该薄片经水洗、干燥后在900℃～1000℃下碳化，升温速率为30～90℃/h，保温8～12小时得到生物活性炭薄片；
2)反应粉体的准备：将硅藻土与硅粉按1∶1～1.5∶1的质量比进行混合，球磨；
3)β-SiC纳米线的制备：将反应粉体放置在刚玉坩埚或石墨坩埚中，并将生物活性炭薄片插入坩埚中，在坩埚口覆盖上碳毡，将坩埚放入真空烧结炉中升温至1200℃～1400℃，升温速率为250℃/h，保温1～2小时，炉压控制在100Pa以下，取出生物活性炭薄片，将薄片表面的产物取下即可得到β-SiC纳米线。
本发明采用薄片生物活性炭可以通过竹材、木材等天然可再生植物碳化后制得，原材料来源广泛，成本低廉。生物活性炭比表面积高，表面活性大，在相对较低的温度下即可与SiO发生反应形成β-SiC纳米线。生物活性炭中天然存在的金属离子可以作为催化剂促进β-SiC纳米线的生长。采用薄片生物活性炭可以避免颗粒状SiC的形成，为高纯度β-SiC纳米线的制备提供了有利条件。
附图说明
图1是本发明所制备的β-SiC纳米线的X射线衍射图谱，其中横坐标为衍射角，纵坐标为强度。
图2是本发明在竹炭薄片上制备的β-SiC纳米线的微观形貌照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
实施例1：本实施例采用松木为生物活性炭原料
1)生物活性炭薄片的制备：首先将松木加工成厚度为1mm的薄片，将该薄片经水洗、在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为70℃，烘干时间24小时，然后再将干燥后的薄片900℃下碳化，升温速率为60℃/h，保温10小时得到生物活性炭薄片；
2)反应粉体的准备：将硅藻土与硅粉按1∶1的质量比进行混合，球磨；
3)β-SiC纳米线的制备：将反应粉体放置在刚玉坩埚或石墨坩埚中，并将生物活性炭薄片插入坩埚中，在坩埚口覆盖上碳毡，将坩埚放入真空烧结炉中升温至1400℃，保温1小时，炉压控制在100Pa以下，取出生物活性炭薄片，将薄片表面的产物取下即可得到β-SiC纳米线。
实施例2：本实施例采用松木为生物活性炭原料
1)生物活性炭薄片的制备：首先将松木加工成厚度为3mm的薄片，将该薄片经水洗、在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为70℃，烘干时间24小时，然后再将干燥后的薄片1000℃下碳化，升温速率为30℃/h，保温8小时得到生物活性炭薄片；
2)反应粉体的准备：将硅藻土与硅粉按1∶1.3的质量比进行混合，球磨；
3)β-SiC纳米线的制备：将反应粉体放置在刚玉坩埚或石墨坩埚中，并将生物活性炭薄片插入坩埚中，在坩埚口覆盖上碳毡，将坩埚放入真空烧结炉中升温至1300℃，保温1.5小时，炉压控制在100Pa以下，取出生物活性炭薄片，将薄片表面的产物取下即可得到β-SiC纳米线。
实施例3：本实施例采用毛竹为生物活性炭原料
1)生物活性炭薄片的制备：首先将毛竹加工成厚度为2mm的薄片，将该薄片经水洗、在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为70℃，烘干时间24小时，然后再将干燥后的薄片930℃下碳化，升温速率为50℃/h，保温9.5小时得到生物活性炭薄片；
2)反应粉体的准备：将硅藻土与硅粉按1∶1.5的质量比进行混合，球磨；
3)β-SiC纳米线的制备：将反应粉体放置在刚玉坩埚或石墨坩埚中，并将生物活性炭薄片插入坩埚中，在坩埚口覆盖上碳毡，将坩埚放入真空烧结炉中升温至1200℃，保温2小时，炉压控制在100Pa以下，取出生物活性炭薄片，将薄片表面的产物取下即可得到β-SiC纳米线。
实施例4：本实施例采用毛竹为生物活性炭原料
1)生物活性炭薄片的制备：首先将毛竹加工成厚度为3mm的薄片，将该薄片经水洗、在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为70℃，烘干时间24小时，然后再将干燥后的薄片970℃下碳化，升温速率为90℃/h，保温9小时得到生物活性炭薄片；
2)反应粉体的准备：将硅藻土与硅粉按1∶1.1的质量比进行混合，球磨；
3)β-SiC纳米线的制备：将反应粉体放置在刚玉坩埚或石墨坩埚中，并将生物活性炭薄片插入坩埚中，在坩埚口覆盖上碳毡，将坩埚放入真空烧结炉中升温至1360℃，保温1.3小时，炉压控制在100Pa以下，取出生物活性炭薄片，将薄片表面的产物取下即可得到β-SiC纳米线。
图1为竹炭表面SiC纳米线的X射线衍射图谱，可以看出所制备的SiC纳米线具有较高的纯度，主要以β-SiC为主，存在少量的堆垛层错。
图2为竹炭薄片上生长的SiC纳米线的微观形貌，在竹炭表面SiC纳米线分布密度较高，SiC纳米线较直，具有较大的长径比，直径小于100nm，长度大于20μm。
Claims (1)
1、一种β-SiC纳米线的合成方法，其特征在于：
1)生物活性炭薄片的制备：首先以木材或竹材为原料，将其加工成厚度为1mm～3mm的薄片，将该薄片经水洗、干燥后在900℃～1000℃下碳化，升温速率为30～90℃/h，保温8～12小时得到生物活性炭薄片；
2)反应粉体的准备：将硅藻土与硅粉按1∶1～1.5∶1的质量比进行混合，球磨；
3)β-SiC纳米线的制备：将反应粉体放置在刚玉坩埚或石墨坩埚中，并将生物活性炭薄片插入坩埚中，在坩埚口覆盖上碳毡，将坩埚放入真空烧结炉中升温至1200℃～1400℃，升温速率为250℃/h，保温1～2小时，炉压控制在100Pa以下，取出生物活性炭薄片，将薄片表面的产物取下即可得到β-SiC纳米线。
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