CN112746325A - 一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法 - Google Patents

一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法。使用碳化硅晶体生长余料作为主要的原材料，因此可以有效的降低成本。过程中通过碳化硅余料的破碎筛分等处理，得到适用于原料合成的粉末余料，然后使用稀硫酸清洗减少杂质，通过将余料氧化计算其中的残留碳单质含量，并掺入一定比例的高纯硅粉，最后放入原料合成设备中加热反应，得到可以正常使用的高纯碳化硅原料。

Description

一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法
技术领域
本发明涉及晶体生长的衍生技术领域，尤其涉及一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大、热导率高、饱和电子漂移速率高和击穿场强高等性质，在高温、高频、高压领域有广阔的应用前景。生长碳化硅晶体的质量和碳化硅原料的质量息息相关，目前，主要采用物理气相传输(PVT)法进行碳化硅单晶生长，生长过程中碳化硅原料分解为气态组分，在轴向温度梯度的作用下传输至生长界面。一般来说，出于合成装置中下方的原料中，由于气态组分中硅原子数多于碳原子数，随着生长的进行，原料发生碳化，同时逐渐由小颗粒凝聚成块状，变为既非SiC晶体，也无法进行利用的废料。通常情况下，这种碳化硅晶体生长余料作为废料处理，一般处理方式是丢弃。
但目前的SiC粉料合成工艺中，并未出现针对余料如何处理进行具体详细分析的现有技术方案，即使有再利用的技术，也仅仅是“破碎后取部分再利用”，“破碎后利用”，“取部分利用”等简单处理方式，未见现有技术有针对余料如何有效，有针对性的利用给出具体的技术方案。
现有技术中未见有如本申请同样制备的技术路线报道，也没有与本申请相似的技术路线为公众所知，没有这样的技术路线被报道出来。
发明内容
本发明的第一目的是解决现有技术中余料没有针对性处理方法的问题，通过本申请的方法，得到的是完全适用于晶体生长的原料，这不是现有技术中一般在处理的方法可比，第二是得到的粉体中含有一定量的碳，如果直接将其作为硅粉使用，再添加碳粉的物料必然是过量的，必然导致后续晶体生长的问题，原料不合格，本申请具体地给出了如何计算还需要添加的硅粉含量的具体方法。第三是给出了针对杂质较多的部分的处理方式，经过电镜等手段进行分析，块状余料中，靠近顶部的原料与原始原料或者刚生长晶体短时间内的原料配比接近，而尾部往往聚集大量的石墨结构的碳和一些不确定的物相，将这些部分直接切除，可以极大地改善后续处理和利用的效率，避免了无法利用的问题。
本发明要求保护一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法，其特征在于，包括以下步骤。
(1)破碎筛选步骤：将碳化硅晶体生长块状余料放入球磨机中进行破碎，破碎后通过筛分得到小颗粒碳化硅余料；(2)酸洗步骤：将小颗粒碳化硅余料放置于酸性溶液中浸泡，小心倒掉绝大部分酸性溶液，并使用足量纯水超声清洗剩余固体3-5次，清洗完毕后，去掉大部分水溶液，放入干燥箱除去水分，得到步骤(2)余料；(3)碳含量测算步骤：取上述步骤(2)余料100g，放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉进行加热，全程通入足量氧气保证氧气气氛，反应完成后再次称量余料重量，较少重量为余料中残留单质碳重量；(4)秤取一定质量步骤(2)余料，计算其中的碳单质含量，加入碳含量摩尔量倍数0.5-3倍的的硅粉，混合均匀，并放入原料合成坩埚中；(5)将原料合成坩埚放入原料合成设备加热反应，得到可以正常使用的高纯碳化硅原料。
优选地，在步骤(1)中，所述小颗粒碳化硅余料粒径小于0.2mm-1mm，采用0.2-1mm之间的筛子进行筛分；所述块状余料，在破碎之前切除远离籽晶部位的至少1/3-1/4的尾部；在步骤(2)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸；在步骤(2)中，酸性溶液浸泡时间为0.5-2小时；在步骤(4)中，加入硅粉摩尔量是余料中残留碳粉摩尔量的1-1.05倍；在步骤(4)中，所述坩埚材质为石墨或坦；在步骤(5)中，加热温度为2000-2200℃；在步骤(5)中，加热时间为5-10小时。
优选地，在步骤(1)中，所述小颗粒碳化硅余料粒径小于1mm，采用1mm之间的筛子进行筛分；在步骤(2)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸，盐酸的浓度为1.5-6mol/L，硝酸的浓度为0.5-2mol/L，硫酸的浓度为1-4mol/L；在步骤(2)中，酸性溶液浸泡时间为1小时；在步骤(4)中，加入硅粉摩尔量是余料中残留碳粉摩尔量的1.02倍；在步骤(4)中，所述坩埚材质为石墨；在步骤(5)中，加热温度为2150-2200℃；在步骤(5)中，加热时间为9小时。
优选地，在步骤(2)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸，盐酸的浓度为3mol/L，硝酸的浓度为1mol/L，硫酸的浓度为2mol/L。在步骤(1)中加入块状余料总重量的0.1％-0.5％的聚四氟乙烯粉末，并在步骤(5)之前加热至1200-1400℃至少1-2h以去除聚四氟乙烯。
与现有技术相比，本发明的优点在于：一、现有技术中没有具体给出余料如何利用的具体技术方案，往往仅是一种笼统提法，本申请克服了有不确定物相，碳过多，杂质过多，粒径过大，物料比例不易确定等多种问题，给出了一种切实可行的余料利用方法。二是该余料不能满足原料的硅粉碳粉比例是大概率事件，如何针对性地进行补充是个难题，本申请创造性地通过氧化去除部分样品的碳，计算得到碳含量，以此作为计算补充的基础，这在现有技术中没有公开也没有启示。第三是给出了针对杂质较多的部分的处理方式，经过电镜等手段进行分析，块状余料中，靠近顶部的原料与原始原料或者刚生长晶体短时间内的原料配比接近，而尾部往往聚集大量的石墨结构的碳和一些不确定的物相，将这些部分直接切除，可以极大地改善后续处理和利用的效率，避免了无法利用的问题。如果基本不希望留有碳粉，也可以仅取靠近顶部的原料进行利用，例如靠近顶部1/3-1/4处的块状原料的切块。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请主要部件示意图。
附图标记：线圈1、石英管2、保温筒3、原料粉体4、下测温仪5、上测温仪6、石墨坩埚7。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法，其特征在于，包括以下步骤。
(1)破碎筛选步骤：将碳化硅晶体生长块状余料放入球磨机中进行破碎，破碎后通过筛分得到小颗粒碳化硅余料；所述小颗粒碳化硅余料粒径小于0.2mm-1mm，采用0.2-1mm之间的筛子进行筛分；所述块状余料，在破碎之前切除远离籽晶部位的至少1/3-1/4的尾部；(2)酸洗步骤：将小颗粒碳化硅余料放置于酸性溶液中浸泡，小心倒掉绝大部分酸性溶液，并使用足量纯水超声清洗剩余固体3-5次，清洗完毕后，去掉大部分水溶液，放入干燥箱除去水分，得到步骤(2)余料；所述酸性溶液为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸；酸性溶液浸泡时间为0.5-2小时；(3)碳含量测算步骤：取上述步骤(2)余料100g，放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉进行加热，全程通入足量氧气保证氧气气氛，反应完成后再次称量余料重量，较少重量为余料中残留单质碳重量；(4)秤取一定质量步骤(2)余料，计算其中的碳单质含量，加入碳含量摩尔量倍数0.5-3倍的的硅粉，混合均匀，并放入原料合成坩埚中；加入硅粉摩尔量是余料中残留碳粉摩尔量的1-1.05倍；在步骤(4)中，所述坩埚材质为石墨或坦；(5)将原料合成坩埚放入原料合成设备加热反应，得到可以正常使用的高纯碳化硅原料，加热时间为5-1 0小时。在合成炉中部或者靠上部设有一透明观察窗。
图1是原料合成系统示意图。其中，所述线圈为可移动的电磁感应线圈，处于水冷石英管的外侧，通过电磁感应来控制石墨坩埚的温度，进而可对坩埚中的粉料进行升温以及降温。水冷石英管的内侧为石墨毡缠制得到的保温筒，保温筒可以对内侧石墨坩埚进行保温，以免热量散失。所述保温筒包括上下两个测温孔，以便于上测温仪和下测温仪对石墨坩埚的顶部和底部温度进行测量，调整线圈与石墨坩埚的相对位置，可对坩埚内的温度梯度进行调节。
实施例2
一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法，其特征在于，包括以下步骤。
(1)破碎筛选步骤：将碳化硅晶体生长块状余料放入球磨机中进行破碎，破碎后通过筛分得到小颗粒碳化硅余料；所述小颗粒碳化硅余料粒径小于1mm，采用1mm之间的筛子进行筛分；所述块状余料，在破碎之前切除远离籽晶部位的至少1/3的尾部；(2)酸洗步骤：将小颗粒碳化硅余料放置于酸性溶液中浸泡，小心倒掉绝大部分酸性溶液，并使用足量纯水超声清洗剩余固体3-5次，清洗完毕后，去掉大部分水溶液，放入干燥箱除去水分，得到步骤(2)余料；所述酸性溶液为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸，盐酸的浓度为3mol/L，硝酸的浓度为1mol/L，硫酸的浓度为2mol/L；酸性溶液浸泡时间为1小时；(3)碳含量测算步骤：取上述步骤(2)余料100g，放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉进行加热，全程通入足量氧气保证氧气气氛，反应完成后再次称量余料重量，较少重量为余料中残留单质碳重量；(4)秤取一定质量步骤(2)余料，计算其中的碳单质含量，加入碳含量摩尔量倍数0.5-3倍的的硅粉，混合均匀，并放入原料合成坩埚中；加入硅粉摩尔量是余料中残留碳粉摩尔量的1.02倍；在步骤(4)中，所述坩埚材质为石墨；(5)将原料合成坩埚放入原料合成设备加热反应，得到可以正常使用的高纯碳化硅原料，加热时间为9小时。加热温度为2150-2200℃。
优选地，在步骤(1)中加入块状余料总重量的0.1％-0.5％的聚四氟乙烯粉末，并在步骤(5)之前加热至1200-1400℃至少1-2h以去除聚四氟乙烯。
实施例3
根据本发明所述的方法，在步骤(1)中，所述小颗粒碳化硅余料粒径小于1mm，具体的，例如可以小于1mm、0.9mm、0.8mm、0.7mm、0.6mm、0.5mm，考虑余料的利用率以及后续合成，优选0.7mm。
根据本发明所述的方法，在步骤(2)中，所述所述酸性溶液包括硫酸、盐酸和硝酸。同时考虑酸性溶液的挥发性、氧化性等，优选稀硫酸。
根据本发明所述的方法，在步骤(2)中，酸性溶液浸泡时间为0.5～2小时。具体的，例如可以浸泡0.5小时、1小时、1.5小时、2小时，优选1小时。
根据本发明所述的方法，在步骤(4)中，加入硅粉摩尔量是余料中残留碳粉摩尔量的1～1.05倍。具体的，例如可以时1倍、1.01倍、1.02倍、1.03倍、1.04倍、1.05，考虑到原料合成中碳化硅原料会发生分解，且挥发硅组分多余碳组分，优选1.02倍。
根据本发明所述的方法，在步骤(4)中，所述坩埚材质为石墨或坦。考虑生产成本，优选石墨材质坩埚。
根据本发明所述的方法，在步骤(5)中，加热温度为2000～2200℃。具体的，可以为2000℃、2050℃、2100℃、2150℃、2200℃，考虑合成原料粒径，优选2100℃。
根据本发明所述的方法，在步骤(5)中，加热时间为5～10小时。具体的，可以为5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时。优选为8小时。
实施例4
将碳化硅晶体生长块状余料放入球磨机中进行破碎，破碎后通过筛分得到小颗粒碳化硅余料，小颗粒碳化硅余料粒径小于1mm；将小颗粒碳化硅余料放置于稀盐酸溶液中浸泡2小时，然后倒掉酸性，并使用纯水清洗三次，清洗完毕后放入干燥箱除去水分；取上述余料100g，放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉进行加热，过程中通入氧气，反应完成后再次称量余料重量，较少重量为余料中残留单质碳重量；秤取一定质量步骤2所得余料，计算其中的碳单质含量，加入摩尔量相同的硅粉混合均匀，并放入原料合成坩埚中；将原料合成坩埚放入原料合成设备加热反应，加热至2000℃，保持6小时，经后续处理，可以正常使用的高纯碳化硅原料。经后续处理，本次实验碳化硅晶体生长余料利用率为50％。
实施例5
将碳化硅晶体生长块状余料放入球磨机中进行破碎，破碎后通过筛分得到小颗粒碳化硅余料，小颗粒碳化硅余料粒径小于0.6mm；将小颗粒碳化硅余料放置于稀盐酸溶液中浸泡1.5小时，然后倒掉酸性，并使用纯水清洗三次，清洗完毕后放入干燥箱除去水分；取上述余料100g，放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉进行加热，过程中通入氧气，反应完成后再次称量余料重量，较少重量为余料中残留单质碳重量；秤取一定质量步骤2所得余料，计算其中的碳单质含量，加入摩尔量1.03倍的硅粉混合均匀，并放入原料合成坩埚中；将原料合成坩埚放入原料合成设备加热反应，加热至2150℃，保持6小时，经后续处理，可以正常使用的高纯碳化硅原料。经后续处理，本次实验碳化硅晶体生长余料利用率为60％。
实施例6
将碳化硅晶体生长块状余料放入球磨机中进行破碎，破碎后通过筛分得到小颗粒碳化硅余料，小颗粒碳化硅余料粒径小于0.7mm；将小颗粒碳化硅余料放置于稀盐酸溶液中浸泡1小时，然后倒掉酸性，并使用纯水清洗三次，清洗完毕后放入干燥箱除去水分；取上述余料100g，放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉进行加热，过程中通入氧气，反应完成后再次称量余料重量，较少重量为余料中残留单质碳重量；秤取一定质量步骤2所得余料，计算其中的碳单质含量，加入摩尔量1.02倍硅粉混合均匀，并放入原料合成坩埚中；将原料合成坩埚放入原料合成设备加热反应，加热至2100℃，保持8小时，经后续处理，可以正常使用的高纯碳化硅原料。经后续处理，本次实验碳化硅晶体生长余料利用率为65％。
上述余料利用率例如是利用块状余料中的Si的含量百分比，块状余料中原本总硅含量，例如是取其头尾各一部分后，利用与步骤3类似的方法测算得出的(如按重量加权平均)，这里如果块状余料先切除一部分尾部再使用，该利用率会下降一些，但是实际样本的处理难度也会下降。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)破碎筛选步骤：将碳化硅晶体生长块状余料放入球磨机中进行破碎研磨，破碎后通过筛分得到小颗粒碳化硅余料；
(2)酸洗步骤：将小颗粒碳化硅余料放置于酸性溶液中浸泡，小心倒掉绝大部分酸性溶液，并使用足量纯水超声清洗剩余固体3-5次，清洗完毕后，去掉大部分水溶液，放入干燥箱除去水分，得到步骤(2)余料；
(3)碳含量测算步骤：取上述步骤(2)余料100g，放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉进行加热，全程通入足量氧气保证氧气气氛，反应完成后再次称量余料重量，较少重量为余料中残留单质碳重量；
(4)秤取一定质量步骤(2)余料，计算其中的碳单质含量，加入碳含量摩尔量倍数0.5-3倍的的硅粉，混合均匀，并放入原料合成坩埚中；
(5)将原料合成坩埚放入原料合成设备加热反应，得到可以正常使用的高纯碳化硅原料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:
在步骤(1)中，在球磨机中混合研磨1h以上，所述小颗粒碳化硅余料粒径小于0.2mm-1mm，采用0.2-1mm之间的筛子进行筛分；所述块状余料，在破碎之前切除远离籽晶部位的至少1/3-1/4的尾部；
在步骤(2)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸；
在步骤(2)中，酸性溶液浸泡时间为0.5-2小时；
在步骤(4)中，加入硅粉摩尔量是余料中残留碳粉摩尔量的1-1.05倍；
在步骤(4)中，所述坩埚材质为石墨或坦；
在步骤(5)中，加热温度为2000-2200℃；
在步骤(5)中，加热时间为5-10小时。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:
在步骤(1)中，所述小颗粒碳化硅余料粒径小于1mm，采用1mm之间的筛子进行筛分；
在步骤(2)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸，盐酸的浓度为1.5-6mol/L，硝酸的浓度为0.5-2mol/L，硫酸的浓度为1-4mol/L；
在步骤(2)中，酸性溶液浸泡时间为1小时；
在步骤(4)中，加入硅粉摩尔量是余料中残留碳粉摩尔量的1.02倍；
在步骤(4)中，所述坩埚材质为石墨；
在步骤(5)中，加热温度为2150-2200℃；
在步骤(5)中，加热时间为9小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:
在步骤(2)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸和硝酸的混合酸，盐酸的浓度为3mol/L，硝酸的浓度为1mol/L，硫酸的浓度为2mol/L。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于:
在步骤(1)中加入块状余料总重量的0.1％-0.5％的聚四氟乙烯粉末，并在步骤(5)之前加热至1200-1400℃至少1-2h以去除聚四氟乙烯。
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