CN115132565A - 一种高晶体质量AlN薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于III族氮化物半导体制备技术领域，具体涉及高晶体质量AlN薄膜及其制备方法和应用。本发明所述的AlN薄膜，其含有金属原子空位，且所述金属原子空位的浓度为过饱和浓度。本发明在AlN生长过程中，有意地引入具有低脱附能的异质金属原子，并通过热处理使异质金属原子向表面扩散并脱离晶格，从而在AlN薄膜内产生过饱和浓度的金属原子空位；利用该空位能够促进AlN薄膜中贯穿位错的攀移，进而弯折，发生湮灭或反应，不再向上延伸，从而有效减少贯穿位错密度并实现原子级别平整表面。同时，本发明提供的AlN薄膜的制备方法具有效率高、重复性好的特点，适合大力推广。
Description
技术领域
本发明属于III族氮化物半导体制备技术领域，具体涉及高晶体质量AlN薄膜及其制备方法和应用，特别涉及一种表面原子级别平整的低贯穿位错密度AlN薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，在医疗、杀菌、印刷、数据存储、探测以及保密通讯等方面应用的大力推动下，以高Al组分AlGaN为基础的深紫外(DUV)发光器件和探测器件日渐引起人们的重视。而要研制高性能DUV发光器件和探测器，高晶体质量AlN衬底是最好的选择。
然而，采用物理气相传输法(PVT)制备AlN衬底、或者PVT结合氢化物气相外延(HVPE)制备的类同质外延方案虽然能较好地实现以上目标，但其存在成本过大，AlN尺寸很难放大且无法实现大规模工业化生产的缺陷，因而选择在紫外透光率很高的蓝宝石衬底上制备高质量AlN薄膜就成为国际上的主流方法。
但由于蓝宝石衬底和AlN薄膜之间存在很大的晶格失配和热失配，导致AlN薄膜中通常产生较高密度(109-1010cm-2)的贯穿位错，严重限制器件性能，因而发展蓝宝石衬底上有效实现低贯穿位错密度的AlN薄膜的制备方法极为重要。
目前，蓝宝石衬底上制备AlN薄膜的技术路线主要有以下几种：
一是采用在平整的蓝宝石衬底上通过调整低温成核和高温外延的工艺参数的方法；
二是在平整的蓝宝石衬底上采用生长模式交替生长的方法(如采用低温-高温多次交替)；
三是在平整的蓝宝石衬底上采用脉冲III族金属源或V族源的方法；
四是在图形化蓝宝石衬底或图形化AlN/蓝宝石模板上侧向外延的方法；
五是在蓝宝石衬底上外延生长或者溅射AlN后高温退火处理的方法。
上述方法虽然一定程度上提高了AlN薄膜的晶体质量，但对于实现高性能器件而言，仍然需要进一步发展更有效的途径，来实现完全无裂纹、原子级别平整，且贯穿位错密度低的AlN薄膜。
发明内容
本发明的第一方面提供一种高晶体质量AlN薄膜。所得AlN薄膜具有贯穿位错密度低、表面原子级别平整且完全无裂纹的特点。
本发明所述的AlN薄膜，其含有金属原子空位，且所述金属原子空位的浓度为过饱和浓度。
本发明研究发现，利用过饱和浓度的空位能够促进AlN薄膜中贯穿位错的攀移，进而弯折，发生湮灭或反应，不再向上延伸，从而有效减少贯穿位错密度并实现原子级别平整表面。
所述金属原子空位的过饱和浓度是指，在AlN薄膜中的浓度远高于热力学平衡下的本征浓度(远低于1016cm-3)。
进一步研究表明，过饱和浓度的大小与AlN薄膜的透光性及薄膜质量有关。金属原子空位的过饱和浓度过小，无法有效减少贯穿位错密度；但过饱和浓度过高，AlN薄膜的透光性会下降。为此本发明限定所述金属原子空位的浓度控制在1.0×1018-1.0×1021cm-3之间适宜。研究表明，在此范围内所得AlN薄膜的贯穿位错密度远低于5.0×108cm-2，且表面平整度达到0.2nm以下。
本发明的第二方面提供上述具有高晶体质量的AlN薄膜的制备方法。
本发明所述的AlN薄膜之所以高质量，关键是利用过饱和浓度的空位促进AlN薄膜中位错的攀移。而空位作为一种本征缺陷，其浓度主要由热激活温度和形成能决定。
一般来说，升高温度可以导致空位浓度升高。但由于受AlN相图(键能)的约束，温度的上升范围受到限制，调控的范围有限。
而就空位形成能而言，它主要取决于相关原子的化学势以及费米能级，虽然通过改变生长的化学计量比和掺杂浓度一定程度上能有效降低形成能，然而对于AlN薄膜，由于生长过程中Al原子的表面扩散长度较短，生长条件/化学计量的微小变化都可能导致晶体质量急剧下降，甚至破坏二维生长模式；更严重的是，与GaAs、GaN不同，AlN薄膜中的有效掺杂很难实现，使得费米能级很难调控。这使得通过调制形成能的途径大幅度调控AlN薄膜中空位浓度是无效的。
总之，在热力学平衡或准平衡条件下，很难大幅增加AlN薄膜中的空位浓度，远远不能满位错攀移的需求。
而本发明提供的所述的AlN薄膜的制备方法，包括：
S1、在生长或溅射AlN过程中将异质金属原子引入薄膜中；
S2、通过高温热处理使异质金属原子从薄膜中脱附，从而在AlN薄膜中形成金属原子空位。
本发明通过在生长或溅射AlN过程中引入具有低脱附能的异质金属原子，以占据AlN薄膜中Al原子的晶格位置；再通过适当且充分的高温热处理，使异质金属原子向表面扩散并脱离晶格，同时在AlN薄膜内产生大量金属原子空位，使得空位浓度直接取决于异质金属原子的脱附数量，而不是形成能。即，本发明的创新之处在于提出了一种突破热平衡条件下空位浓度热力学限制的过饱和空位工程策略，对于AlN薄膜晶体质量的提升具有十分显著的效果。
本发明所述的异质金属原子选自能够占据AlN薄膜中Al原子的晶格位置、且与N原子成键键能低于Al-N键能的异质金属原子，以利于异质金属原子从薄膜中脱附，从而获得更多金属原子空位。在本发明的具体实施方式中，所述异质金属原子选为Ga、In等。
本发明进一步研究发现，对于提高AlN薄膜的晶体质量，薄膜中异质金属原子的浓度的控制是关键点之一。
研究表明，在一定范围内，引入的异质金属原子的原子浓度越高越有利于获得更多的空位，但金属原子浓度过高则容易导致在高温热处理过程中出现以下问题：一方面，异质金属原子在AlN薄膜表面易堆积，使表面平整度变差；另一方面，过高浓度金属原子脱附时会较严重破坏晶格结构，造成晶体质量的显著下降。
为此，本发明控制所述薄膜中异质金属原子的浓度为0.05-3％，优选范围为0.1-1％。本发明通过控制引入合适的异质金属原子数量来调控金属空位浓度，从而促进高温热处理过程中贯穿位错的攀移运动，增加位错相遇并湮灭的几率，最终获得贯穿位错密度低、表面平整且无裂纹的高质量AlN薄膜。
本发明的第二个关键点是控制引入异质金属原子的薄膜的厚度。本发明研究发现，AlN薄膜的厚度须与异质金属原子的原子浓度相匹配，薄膜过厚会阻碍薄膜内部异质金属原子向薄膜表面的扩散及脱附，而薄膜过薄则会降低贯穿位错攀移导致的位错相遇、湮灭的效果。为此，本发明中引入异质金属原子的薄膜的厚度控制在100-2000nm之间，优选400-800nm，以保证异质金属原子及时扩散及脱附，又保证薄膜的贯穿位错充分攀移，有效增加贯穿位错相遇、湮灭几率。
本发明的第三个关键点是控制高温热处理条件。研究后发现，较高的热处理温度有利于加快异质金属原子向薄膜表面扩散并脱离晶格，但温度过高会导致Al-N键分解及大量Al、N原子脱离晶格的问题。为此，本发明所述的高温热处理的温度为：1100-1900℃，优选1300-1750℃。
此外，高温热处理的处理时间需要根据所使用的温度进行优化，以保证形成上述过饱和浓度范围内的空位，进而获得更高的晶体质量。
本发明中，在上述高温热处理温度条件下，所述高温热处理的处理时间以保证实现最好的晶体质量且所得AlN薄膜中异质金属原子的原子浓度低于0.05％为宜。
综上，本发明通过对上述工艺条件的优化，使薄膜中绝大多数异质金属原子向表面扩散并脱离晶格，从而在薄膜中产生大量金属原子空位，促进高温热处理过程中贯穿位错的攀移运动，增加贯穿位错弯折或相遇并湮灭的几率，不再向上延伸，从而有效提升AlN薄膜的晶体质量。
本发明第三方面提供上述AlN薄膜在深紫外发光、探测等光电器件研制、生产领域中的应用。例如，一种光电器件，其使用上述AlN薄膜制得。
本发明的有益效果如下：
本发明在生长或溅射AlN过程中，有意地引入具有低脱附能的异质金属原子，通过充分的热处理使异质金属原子向表面扩散并脱离晶格，从而在AlN薄膜内产生大量金属原子空位；利用这些空位，可以促进高温处理过程中贯穿位错的攀移运动，增加贯穿位错相遇并湮灭的几率，最终获得贯穿位错密度低、表面平整且无裂纹的高质量AlN薄膜。本发明提供的AlN薄膜的制备方法具有效率高、重复性好的特点，适合大力推广。
附图说明
图1为具体实施方式所述AlN薄膜的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明具体提供一种AlN薄膜的制备方法，如图1所示。以Ga作为异质金属原子为例，所述AlN薄膜制备的核心思路主要有三个重要步骤：
S1：蓝宝石衬底上生长AlN成核层及一定厚度的高温AlN层；
S2：继续生长一定厚度的AlN层，并同时掺入异质金属原子，得到掺入异质金属原子的AlN薄膜；
S3：高温热处理使并入的异质金属原子向表面扩散并脱离晶格，形成过饱和浓度的金属原子空位，促进贯穿位错攀移，增加贯穿位错相遇、反应和湮灭的几率，有效减少贯穿位错密度。
其中S1步骤的工艺条件为：
AlN成核层的生长条件：生长温度为500-1100℃，优选800-1050℃，进一步优选930-980℃；生长压力为50-200mbar。所得AlN成核层的厚度为10-30nm。
高温AlN层的生长条件：生长温度为1150-1400℃，优选1220-1300℃；生长压力为50-100mbar。所得高温AlN层的厚度不超过200nm。
其中S2步骤的工艺条件为：
掺入异质金属原子的AlN薄膜的生长条件：生长温度为1000-1280℃，优选1100-1260℃，进一步优选1180-1240℃；生长压力为50-200mbar。所得AlN薄膜的厚度控制在100-2000nm之间，优选400-800nm。
其中S3步骤的工艺条件为：
热处理的温度范围为1100-1900℃，优选1300-1750℃，气氛优选为氮气；
根据高温热处理的温度优化处理时间，以保证实现最好的晶体质量且处理后AlN薄膜中异质金属原子浓度低于0.05％。
实施例1
本实施例提供一种AlN薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
Sl：在MOCVD设备(3×2"Aixtron CCS FP-MOCVD)反应室中放入(0001)面蓝宝石衬底；
在H2气氛下，降低反应室压力至50mbar，同时生长温度升至950℃，通入三甲基铝(TMAl)和氨气(NH3)，生长15nm厚的AlN成核层；然后保持氨气通入状态，并暂停通入三甲基铝；
升温至1230℃，稳定50s，保持反应室压力为50mbar，通入三甲基铝，生长150nm厚的AlN薄膜；保持氨气通入状态，并暂停通入三甲基铝；
S2：保持生长温度为1230℃，并保持反应室压力为50mbar；通入三甲基铝、三甲基镓和氨气，三甲基铝与三甲基镓的摩尔流量比为23:1，生长500nm掺有异质金属原子Ga的AlN薄膜。停止通入三甲基铝及三甲基镓，降温。
所得AlN薄膜中掺入的异质金属原子Ga的浓度为0.5％。
S3：将S2所得结构放入高温炉的石墨托上，保持炉内气氛为N2，炉内压力为1个大气压，以每分钟4℃的速度缓慢升温至1700℃，并保持1700℃高温热处理2个小时，降温；得到具有超饱和浓度的金属原子空位的AlN薄膜。
所述金属原子空位的浓度控制在1.0×1018-1.0×1021cm-3之间。
对比例1
本对比例提供一种AlN外延薄膜的制备方法，包括如下步骤：
Sl：在MOCVD设备(3×2"Aixtron CCS FP-MOCVD)反应室中放入(0001)面蓝宝石衬底；
在H2气氛下，降低反应室压力至50mbar，同时生长温度升至950℃，通入三甲基铝和氨气，生长15nm厚的AlN成核层，然后保持氨气通入状态，并暂停通入三甲基铝；
升温至1230℃，稳定50s，保持反应室压力为50mbar，通入三甲基铝，生长150nm厚的AlN薄膜，然后保持氨气通入状态，并暂停通入三甲基铝；
S2：保持生长温度为1230℃，并保持反应室压力为50mbar，通入三甲基铝和氨气，生长500nm厚的AlN薄膜。停止通入三甲基铝，降温。
S3：将S2所得结构放入高温炉的石墨托上，保持炉内气氛为N2，炉内压力为1个大气压，以每分钟4℃的速度缓慢升温至1700℃，并保持1700℃退火2个小时，降温；得到处理后的AlN薄膜。
效果验证
将实施例1和对比例1所得AlN薄膜按本领域常用检测方法进行测试：
(1)光学显微镜检测：实施例1和对比例1所得AlN薄膜均无裂纹；
(2)原子力显微镜检测：实施例1和对比例1所得AlN薄膜均具有原子级平整表面，表面平整度达到0.2nm以下(3μm×3μm)；
(3)二次离子质谱检测：实施例1所得AlN薄膜中的Ga原子浓度小于0.05％；
(4)X射线衍射检测：
实施例1所得AlN薄膜的XRD(0002)和(10-12)面双轴晶ω摇摆曲线半高宽分别为59和166arcsec，对应贯穿位错密度3.2×108cm-2。
对比例1所得AlN薄膜的XRD(0002)和(10-12)面双轴晶ω摇摆曲线半高宽分别为55和411arcsec，对应贯穿位错密度2.0×109cm-2。
由上述检测结果可知，实施例1相比对比例1具有显著降低的贯穿位错密度。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种AlN薄膜，其特征在于，含有金属原子空位；所述金属原子空位的浓度为过饱和浓度。
2.根据权利要求1所述的AlN薄膜，其特征在于，所述金属原子空位的浓度控制在1.0×1018-1.0×1021cm-3之间。
3.权利要求1或2所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
S1、在生长或溅射AlN过程中将异质金属原子引入薄膜中；
S2、通过高温热处理使异质金属原子从薄膜中脱附，从而在AlN薄膜中形成金属原子空位。
4.根据权利要求3所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述的异质金属原子选自能够占据AlN薄膜中Al原子的晶格位置、且与N原子成键键能低于Al-N键能的异质金属原子；
优选地，所述异质金属原子选为Ga或In。
5.根据权利要求3或4所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述薄膜中异质金属原子的浓度为0.05-3％；
优选地，所述薄膜中异质金属原子的浓度为0.1-1％。
6.根据权利要求5所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，引入所述异质金属原子的所述薄膜的厚度控制在100-2000nm之间；
优选地，所述薄膜的厚度控制在400-800nm之间。
7.根据权利要求6所述的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温热处理的温度为1100-1900℃；
优选地，所述高温热处理的温度为1300-1750℃。
8.根据权利要求7所述AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温热处理的处理时间以保证所得AlN薄膜中异质金属原子的原子浓度低于0.05％。
9.权利要求1或2所述AlN薄膜在深紫外发光、探测的光电器件研制、生产领域中的应用。
10.一种光电器件，其特征在于，使用权利要求1或2所述AlN薄膜制得。
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|---|---|---|---|
| CN202110322125.6A CN115132565A (zh) | 2021-03-25 | 2021-03-25 | 一种高晶体质量AlN薄膜及其制备方法和应用 |
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| CN (1) | CN115132565A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116053369A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-05-02 | 江西兆驰半导体有限公司 | 发光二极管外延片及其制备方法 |
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2021
- 2021-03-25 CN CN202110322125.6A patent/CN115132565A/zh active Pending
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