CN112242460A - 一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜及其外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜及其外延生长方法，该方法的步骤包括：在蓝宝石衬底上外延生长低温AlN缓冲层；对所述低温AlN缓冲层依次进行退火和氮化处理；在所述低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层；在所述Si掺杂插入层上外延生长高温AlN本征层。本发明通过在低温AlN缓冲层和高温AlN本征层之间引入Si掺杂插入层，可以有效过滤来源于异质外延生长初期的失配位错，并释放生长过程中积累的热应力，提高AlN薄膜的晶体质量，防止AlN薄膜开裂。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电领域，特别是一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜及其外延生长方法。
背景技术
目前Ⅲ族氮化物作为宽禁带半导体材料中的杰出代表，已经实现了高效的蓝绿光发光二极管(light-emitting diodes，LED)、激光器等固态光源器件，其在平板显示、白光照明等应用方面取得了巨大成功。近十年来，人们期望将这种高效的发光材料应用于紫外波段，以满足日益增长的紫外光源需求。紫外波段根据其生物效应通常可分为：长波紫外(UVA，320nm～400nm)、中波紫外(UVB，280nm～320nm)、短波紫外(UVC，200nm～280nm)以及真空紫外(VUV，10nm～200nm)。紫外线虽然不能被人类眼睛所感知，但其应用却非常广泛。长波紫外光源在医学治疗、紫外固化、紫外光刻、信息存储、植物照明等领域有着巨大的应用前景；而中波紫外及短波紫外则在杀菌消毒、水净化、生化探测、非视距通信等方面有着不可替代的作用。目前，传统紫外光源主要是汞灯，具有体积大、功耗高、电压高、污染环境等缺点，不利于其在日常生活及特殊环境下的应用。因此，人们迫切希望研制出一种高效的半导体紫外光源器件以替代传统的汞灯。现有研究表明Ⅲ族氮化物中的AlGaN是制备半导体紫外光源器件的最佳候选材料。AlGaN基紫外LED具有无毒环保、小巧便携、低功耗、低电压、易集成、寿命长、波长可调等诸多优势，有望在未来几年取得突破性进展以及广泛应用，并逐步取代传统紫外汞灯。
目前深紫外LED发光效率普遍不超过5％，如前所述，这是由于内量子效率低以及光提取效率低两方面因素共同造成的。光提取效率低是由高Al组分AlGaN材料发光主要是从侧面出射这个本质特性造成，而内量子效率低是因为高Al组分AlGaN材料晶体质量目前尚未达到理想水平，其位错密度大多是在109cm-2量级。由于同质衬底的匮乏，III族氮化物材料通常是异质外延在蓝宝石衬底上，为了降低AlGaN材料的位错密度，提高其晶体质量，在生长AlGaN材料前需要首先在蓝宝石上生长一层二元AlN材料。一方面，二元AlN材料不存在三元AlGaN材料中的组分偏析问题，在高温下生长的AlN材料晶体质量更好；另一方面，AlGaN材料的晶格常数较AlN材料的大，AlGaN材料会受到来自于AlN材料的压应力，这样可以避免AlGaN材料外延过厚而开裂。因此，改善AlN外延层的晶体质量是提高深紫外LED发光效率的前提。
对于高质量AlN材料的外延生长来说，由于同质衬底的匮乏，AlN材料通常生长在蓝宝石衬底上，大量失配位错会向上穿透，形成穿透位错，同时生长过程中积累的热应力会导致AlN外延膜开裂。如何过滤位错、释放热应力是提高AlN材料晶体质量、防止外延膜开裂的关键。故需要提出一种有效的AlN外延膜生长方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜及其外延生长方法，用于解决现有技术中AlN外延膜由于穿透位错和热应力累积导致膜层开裂的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了第一解决方案为：一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其步骤包括：在蓝宝石衬底上外延生长低温AlN缓冲层；对低温AlN缓冲层由先至后依次进行退火和氮化处理；在低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层；在Si掺杂插入层上外延生长高温AlN本征层。
其中，在蓝宝石衬底上外延生长低温AlN缓冲层的步骤具体为：升温至400～420℃，对蓝宝石衬底预热5～10min，以金属铝为靶材，氮气和氧气作为反应气体，生长得到低温AlN缓冲层；低温AlN缓冲层的厚度为5～50nm。
其中，在蓝宝石衬底上外延生长低温AlN缓冲层的步骤中，采用物理气相沉积法进行低温AlN缓冲层的生长，且直流溅射功率为5～6kW。
其中，对低温AlN缓冲层进行退火处理的步骤具体为：升温至1100～1300℃，采用金属有机化学气相沉积法，在纯氢气氛围下，对低温AlN缓冲层高温退火，退火时间为5～15min。
其中，对低温AlN缓冲层进行氮化处理的步骤具体为：退火处理完成后，温度维持1100～1300℃，通入氨气，对退火处理后的低温AlN缓冲层进行高温氮化，氮化时间为5～15分钟。
其中，在低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层的步骤具体为：降温至900～1200℃，采用金属有机化学气相沉积法，连续通入Al源，且连续通入Si源，生长得到Si掺杂插入层，Si掺杂插入层为Si掺杂的AlN膜层结构，且厚度为5～500nm；Si源为SiH4，且通入量为0.01～50sccm。
其中，在低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层的步骤具体为：降温至700～1000℃，采用金属有机化学气相沉积法，连续通入Al源和Ga源，且周期性间歇通入Si源，生长得到Si掺杂插入层，Si掺杂插入层为Si掺杂的AlGaN膜层结构，且Al组分占比为70％～99％，厚度为5～500nm；Si源周期性间歇通入时，每周期中通入时间为1～10s，停止通入时间为1～20s；Si源为SiH4，且通入量为0.005～30sccm。
其中，在Si掺杂插入层上外延生长高温AlN本征层的步骤具体为：升温至1000～1400℃，采用金属有机化学气相沉积法，生长得到高温AlN本征层。
为解决上述技术问题，本发明提供了第二解决方案为：一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜，该具有原位Si掺杂插入层的AlN薄膜由下至上依次包括蓝宝石衬底、低温AlN缓冲层、Si掺杂插入层和高温AlN本征层；该具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜由前述第一解决方案中具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法制得。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜及其外延生长方法，通过在低温AlN缓冲层和高温AlN本征层之间引入Si掺杂插入层，可以有效过滤来源于异质外延生长初期的失配位错，并释放生长过程中积累的热应力，提高AlN薄膜的晶体质量，防止AlN薄膜开裂。
附图说明
图1是本发明中具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法一实施方式的工艺流程图；
图2是本发明中具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜一实施方式的结构示意图；
图3是本发明中实施例3和实施例4样品的金相显微镜测试图；
图4是本发明中实施例1～4样品的AFM测试图；
图5是本发明中实施例1～4样品的XRD(002)及(102)面摇摆曲线半高宽测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明提供的第一解决方案，请参阅图1，图1是本发明中具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法一实施方式的工艺流程图。本发明中具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其步骤包括：
S1、在蓝宝石衬底上外延生长低温AlN缓冲层。本步骤中，具体地，升温至400～420℃，对蓝宝石衬底预热5～10min，优选纯度为5N的金属铝为靶材，以氮气和氧气作为反应气体，采用物理气相沉积法进行低温AlN缓冲层的生长，且直流溅射功率为5～6kW，生长得到低温AlN缓冲层，该低温AlN缓冲层的优选厚度为5～50nm。
S2、对低温AlN缓冲层依次进行退火和氮化处理。本步骤中依次包含退火处理和氮化处理两个步骤。其中，退火处理的步骤具体为：升温至1100～1300℃，采用金属有机化学气相沉积法(MOCVD)，在纯氢气氛围下，对低温AlN缓冲层高温退火，退火时间为5～15min；退火处理的目的在于，对膜层进行高温清洁，更有利于后续膜层的生长。氮化处理的步骤具体为：退火处理完成后，温度维持1100～1300℃，通入氨气，对退火处理后的低温AlN缓冲层进行高温氮化，氮化时间为5～15分钟；氮化处理的目的在于，保证外延生长的膜层为金属极性面。
S3、在低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层。本步骤在具体实施过程中包括下列两种外延生长方式：
1)外延生长的Si掺杂插入层为Si掺杂的AlN膜层结构，其步骤具体为：降温至900～1200℃，采用金属有机化学气相沉积法，连续通入Al源，且连续通入Si源，生长得到Si掺杂插入层，且厚度为5～500nm；其中Si源优选为SiH4，且通入量为0.01～50sccm，Al源优选为TMAl。
2)外延生长的Si掺杂插入层为Si掺杂的AlGaN膜层结构，其步骤具体为：降温至700～1000℃，采用金属有机化学气相沉积法，连续通入Al源和Ga源，且周期性间歇通入Si源，生长得到Si掺杂插入层，且Al组分占比为70％～99％，厚度为5～500nm；Si源周期性间歇通入时，每周期中通入时间为1～10s，停止通入时间为1～20s；Si源优选为SiH4，且通入量为0.005～30sccm，Al源优选为TMAl，Ga源优选为TMGa。
可以看出，本发明方案中对于Si掺杂插入层可以基于Si掺杂的AlN膜层结构和Si掺杂的AlGaN膜层结构两种方式来进行设置，通过引入Si掺杂插入层来过滤低温AlN缓冲层在蓝宝石衬底上生长初期产生的穿透位错，释放生长过程中积累的热应力，从而达到防止AlN复合膜层开裂的效果。
S4、在Si掺杂插入层上外延生长高温AlN本征层。本步骤中，具体地，升温至1000～1400℃，采用金属有机化学气相沉积法，生长得到高温AlN本征层。
对于本发明提供了第二解决方案，请参阅图2，图2是本发明中具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜一实施方式的结构示意图。本发明中具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜，由下至上依次包括蓝宝石衬底1、低温AlN缓冲层2、Si掺杂插入层3和高温AlN本征层4，该具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜由前述第一解决方案中具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法制得，故两者在结构和功能上保持一致。
下面通过具体地实施例对上述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的结构和性能进行表征及分析。
建立实施例1～4，根据前述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，制备四组实验样品，并将实施例1～4中样品依次分别命名为A431、A432、A433以及A434；实施例1～4在进行低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层的步骤时，所外延生长的Si掺杂插入层均为Si掺杂的AlN膜层结构，而区别在于生长温度有所不同，具体实施例1～4生长Si掺杂插入层的参数如表1所示。
表1实施例1～4中Si掺杂插入层的生长条件对比表
对实施例1～4的四组样品分别进行金相显微镜测试，其结果如图3所示。由于实施例1和实施例2中生长的A431和A432两个样品经过肉眼观察在中心和边缘均无裂纹产生，所以选择了实施例3和实施例4样品的边缘金相显微镜测试图进行比对。由图3可以看出，在1100℃下生长的A433样品在边缘有少许裂纹，在金相显微镜下观察，裂纹区域约为1mm；而在1120℃下生长的A434样品在中心也有明显的贯穿裂纹，其边缘裂纹区域约达到了1cm；对比两者裂纹结果说明，AlN材料对于Si掺杂AlN插入层的生长温度特别敏感，温度的细微变化为对于Si掺杂插入层的表面形貌状态产生较大的影响，进而会对后续高温AlN本征层的生产状态产生影响，故需要严格控制生长Si掺杂插入层时的温度。
对实施例1～4的四组样品分别进行AFM测试，使显微倍率提高，其结果如图4所示。可以看到，当Si掺杂插入层生长温度为1060℃时，A431样品表面出现了大量的黑点，这些AFM下面的黑点在AlN中通常被称为pits，这些pits主要是AlN表面未愈合的特征，这说明1060℃的插入层生长温度过低，导致薄膜表面没有愈合。当插入层生长温度为1080℃时，A432样品表面为许多细小的原子台阶，当插入层生长温度继续升高至1100℃时，A433表面的原子台阶密度变小而尺寸增大。当插入层生长温度达到1120℃时，A434样品表面出现了明显的台阶流分布。结合前述图3金相显微镜下裂纹的数量情况，可以得出结论，1120℃的温度过高，导致生长初期三维层较薄，没有起到明显的热应力缓解作用，出现了大量裂纹；而1060℃的生长温度过低，导致薄膜表面没有愈合，出现了大量pits。
为了进一步表征生长温度对于AlN材料晶体质量的影响，对四个样品进行了XRD(002)面和(102)面摇摆曲线测试，结果如图5所示。可以看出，随着Si掺杂插入层生长温度的提高，XRD(002)面摇摆曲线的半高宽逐渐减小而(102)面摇摆曲线的半高宽呈现先减小后增大的趋势。(002)面表征的是螺位错情况而(102)面表征的是刃位错的情况，说明随着生长温度的提高，螺位错密度逐渐下降；而对于刃位错，当Si掺杂插入层生长温度从1060℃升高至1100℃时，刃位错密度逐渐降低，但当生长温度达到1120℃时，刃位错密度逐渐上升，根据上面的测试表征综合考虑，并结合表1设置的生长条件，选择Si掺杂插入层的最佳生长温度为1100℃。
区别于现有技术的情况，本发明提供了一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜及其外延生长方法，通过在低温AlN缓冲层和高温AlN本征层之间引入Si掺杂插入层，可以有效过滤来源于异质外延生长初期的失配位错，并释放生长过程中积累的热应力，提高AlN薄膜的晶体质量，防止AlN薄膜开裂。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其特征在于，其步骤包括：
在蓝宝石衬底上外延生长低温AlN缓冲层；
对所述低温AlN缓冲层由先至后依次进行退火和氮化处理；
在所述低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层；
在所述Si掺杂插入层上外延生长高温AlN本征层。
2.根据权利要求1中所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其特征在于，所述在蓝宝石衬底上外延生长低温AlN缓冲层的步骤具体为：升温至400～420℃，对所述蓝宝石衬底预热5～10min，以金属铝为靶材，氮气和氧气作为反应气体，生长得到所述低温AlN缓冲层；
所述低温AlN缓冲层的厚度为5～50nm。
3.根据权利要求2中所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其特征在于，所述在蓝宝石衬底上外延生长低温AlN缓冲层的步骤中，采用物理气相沉积法进行所述低温AlN缓冲层的生长，且直流溅射功率为5～6kW。
4.根据权利要求1中所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其特征在于，所述对所述低温AlN缓冲层进行退火处理的步骤具体为：升温至1100～1300℃，采用金属有机化学气相沉积法，在纯氢气氛围下，对所述低温AlN缓冲层高温退火，退火时间为5～15min。
5.根据权利要求1中所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其特征在于，所述对所述低温AlN缓冲层进行氮化处理的步骤具体为：退火处理完成后，温度维持1100～1300℃，通入氨气，对退火处理后的所述低温AlN缓冲层进行高温氮化，氮化时间为5～15分钟。
6.根据权利要求1中所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其特征在于，所述在所述低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层的步骤具体为：降温至900～1200℃，采用金属有机化学气相沉积法，连续通入Al源，且连续通入Si源，生长得到所述Si掺杂插入层，所述Si掺杂插入层为Si掺杂的AlN膜层结构，且厚度为5～500nm；
所述Si源为SiH4，且通入量为0.01～50sccm。
7.根据权利要求1中所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其特征在于，所述在所述低温AlN缓冲层上外延生长Si掺杂插入层的步骤具体为：降温至700～1000℃，采用金属有机化学气相沉积法，连续通入Al源和Ga源，且周期性间歇通入Si源，生长得到所述Si掺杂插入层，所述Si掺杂插入层为Si掺杂的AlGaN膜层结构，且Al组分占比为70％～99％，厚度为5～500nm；
所述Si源周期性间歇通入时，每周期中通入时间为1～10s，停止通入时间为1～20s；
所述Si源为SiH4，且通入量为0.005～30sccm。
8.根据权利要求1中所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法，其特征在于，所述在所述Si掺杂插入层上外延生长高温AlN本征层的步骤具体为：升温至1000～1400℃，采用金属有机化学气相沉积法，生长得到所述高温AlN本征层。
9.一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜，其特征在于，所述具有原位Si掺杂插入层的AlN薄膜由下至上依次包括蓝宝石衬底、低温AlN缓冲层、Si掺杂插入层和高温AlN本征层；
所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜由权利要求1～8中任一所述具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜的外延生长方法制得。
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