CN113897676A - 一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法 - Google Patents
一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113897676A CN113897676A CN202111129485.0A CN202111129485A CN113897676A CN 113897676 A CN113897676 A CN 113897676A CN 202111129485 A CN202111129485 A CN 202111129485A CN 113897676 A CN113897676 A CN 113897676A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aln
- layer
- crack
- free
- epitaxial
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000059 patterning Methods 0.000 claims abstract description 20
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 5
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 claims description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract description 6
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 abstract description 5
- 239000010408 film Substances 0.000 description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 229910002704 AlGaN Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 2
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000003698 laser cutting Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/04—Pattern deposit, e.g. by using masks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/06—Epitaxial-layer growth by reactive sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
- C30B25/183—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being provided with a buffer layer, e.g. a lattice matching layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
- C30B25/186—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being specially pre-treated by, e.g. chemical or physical means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B28/12—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the gas state
- C30B28/14—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the gas state by chemical reaction of reactive gases
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/005—Processes
- H01L33/0062—Processes for devices with an active region comprising only III-V compounds
- H01L33/0066—Processes for devices with an active region comprising only III-V compounds with a substrate not being a III-V compound
- H01L33/007—Processes for devices with an active region comprising only III-V compounds with a substrate not being a III-V compound comprising nitride compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
Abstract
本发明公开了一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法，该方法的步骤包括：在蓝宝石衬底上外延生长AlN缓冲层；在AlN缓冲层上外延生长AlN一次外延层；对AlN一次外延层远离蓝宝石衬底一侧进行图形化处理；在AlN一次外延层进行图形化处理的一侧外延生长高温AlN层，得到无裂纹AlN外延膜；AlN一次外延层由第一AlN层和第二AlN层交替生长形成，第一AlN层的生长温度大于第二AlN层的生长温度，第一AlN层的V/III比小于第二AlN层的V/III比。本发明通过在AlN缓冲层和高温AlN层之间引入AlN一次外延层，并对AlN一次外延层进行图形化处理，不仅使高温AlN层的均匀性显著提高，还能够很好地释放生长过程中积累的热应力，防止AlN薄膜开裂。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电领域，特别是一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法。
背景技术
近年来，人们期望将这种高效的发光材料应用于紫外波段，以满足日益增长的紫外光源需求。紫外波段根据其生物效应通常可分为：长波紫外、中波紫外、短波紫外以及真空紫外。紫外线虽然不能被人类眼睛所感知，但其应用却非常广泛。长波紫外光源在医学治疗、紫外固化、紫外光刻、信息存储、植物照明等领域有着巨大的应用前景；而中波紫外及短波紫外则在杀菌消毒、水净化、生化探测、非视距通信等方面有着不可替代的作用。
目前深紫外LED发光效率普遍不超过5％，这是由于内量子效率低以及光提取效率低两方面因素共同造成的。光提取效率低是由高Al组分AlGaN材料发光主要是从侧面出射这个本质特性造成，而内量子效率低是因为高Al组分AlGaN材料晶体质量目前尚未达到理想水平，其位错密度大多是在109cm-2量级。由于同质衬底的匮乏，III族氮化物材料通常是异质外延在蓝宝石衬底上，为了降低AlGaN材料的位错密度，提高其晶体质量，在生长AlGaN材料前需要首先在蓝宝石上生长一层二元AlN材料。一方面，二元AlN材料不存在三元AlGaN材料中的组分偏析问题，在高温下生长的AlN材料晶体质量更好；另一方面，AlGaN材料的晶格常数较AlN材料的大，AlGaN材料会受到来自于AlN材料的压应力，这样可以避免AlGaN材料外延过厚而开裂。因此，改善AlN外延层的晶体质量是提高深紫外LED发光效率的前提。
AlN材料由于同质衬底的缺失，通常采用蓝宝石作为AlN生长的衬底。然后AlN和蓝宝石直接存在很大的晶格失配和热失配，在升温生长过程中，AlN薄膜很容易出现表面开裂的问题，并同时保证AlN薄膜具有较好的均匀性，因此需要提出一种有效的AlN外延膜生长方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法，用于解决现有技术中难以同时解决AlN薄膜表面开裂和AlN薄膜均匀性的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了第一解决方案为：一种无裂纹AlN外延膜的制备方法，其步骤包括：在蓝宝石衬底上外延生长AlN缓冲层；在AlN缓冲层上外延生长AlN一次外延层；对AlN一次外延层远离蓝宝石衬底一侧进行图形化处理；在AlN一次外延层进行图形化处理的一侧外延生长高温AlN层，得到无裂纹AlN外延膜；AlN一次外延层由第一AlN层和第二AlN层交替生长形成，第一AlN层的生长温度大于第二AlN层的生长温度，第一AlN层的V/III比小于第二AlN层的V/III比。
优选的，第一AlN层的生长条件为：生长温度为800～1400℃，氨气流量为0.1～1000sccm。
优选的，第一AlN层的厚度为5～500nm。
优选的，第二AlN层的生长条件为：生长温度为600～1000℃，氨气流量为1000～50000sccm。
优选的，第二AlN层的厚度为1～50nm。
优选的，AlN一次外延层中，第一AlN层和第二AlN层的交替周期数为1～100。
其中，在蓝宝石衬底上外延生长AlN缓冲层的步骤具体为：采用物理气相沉积法，在c面蓝宝石衬底上外延生长AlN缓冲层，生长温度为400～420℃，厚度为10～50nm。
其中，图形化处理的具体步骤为：采用切割工艺在AlN一次外延层远离蓝宝石衬底一侧加工出网状分布的线条图形，线条图形的宽度为50～10000μm，线条图形的深度为1～300μm，相邻线条图形的间距为0.1～1.5cm。
其中，在AlN一次外延层进行图形化处理的一侧外延生长高温AlN层的步骤具体为：升温至1000～1400℃，外延生长高温AlN层，升温速率为0.1～2℃/s。
为解决上述技术问题，本发明提供了第二解决方案为：一种无裂纹AlN外延膜，该无裂纹AlN外延膜由下至上依次包括蓝宝石衬底、AlN缓冲层、AlN一次外延层和高温AlN层；AlN一次外延层远离蓝宝石衬底一侧具有网状分布的线条图形，AlN一次外延层由第一AlN层和第二AlN层交替生长形成，第一AlN层的生长温度大于第二AlN层的生长温度，第一AlN层的V/III比小于第二AlN层的V/III比；该无裂纹AlN外延膜由前述第一解决方案中无裂纹AlN外延膜的制备方法制得。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法，通过在AlN缓冲层和高温AlN层之间引入AlN一次外延层，并对AlN一次外延层进行图形化处理，不仅使高温AlN层的均匀性显著提高，还能够很好地释放生长过程中积累的热应力，防止AlN薄膜开裂。
附图说明
图1是本发明中无裂纹AlN外延膜的制备方法一实施方式的工艺流程图；
图2是本发明中无裂纹AlN外延膜一实施方式的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明提供的第一解决方案，请参阅图1，图1是本发明中无裂纹AlN外延膜的制备方法一实施方式的工艺流程图。本发明中无裂纹AlN外延膜的制备方法，其步骤包括：
S1、在蓝宝石衬底上外延生长AlN缓冲层。本步骤中，具体地，升温至400～420℃，对蓝宝石衬底预热5～10min，优选纯度为5N的金属铝为靶材，以氮气和氧气作为反应气体，采用物理气相沉积法进行AlN缓冲层的生长，且直流溅射功率为5～6kW，氧气的流量为5sccm，调节AlN极性，生长得到低温AlN缓冲层，该AlN缓冲层的优选厚度为10～50nm。
S2、在AlN缓冲层上外延生长AlN一次外延层。本步骤中，具体地，AlN一次外延层由第一AlN层和第二AlN层交替生长形成，交替周期数优选为1～100，第一AlN层和第二AlN层生长的条件是不同的；其中，第一AlN层的生长条件为：生长温度为800～1400℃，氨气流量为0.1～1000sccm，厚度优选为5～500nm；第二AlN层的生长条件为：生长温度为600～1000℃，氨气流量为1000～50000sccm，厚度优选为1～50nm。可见，第一AlN层的生长温度大于第二AlN层的生长温度，第一AlN层的V/III比小于第二AlN层的V/III比，即第一AlN层为高温低V/III比的AlN层，而第一AlN层为低温高V/III比的AlN层。
S3、对AlN一次外延层远离蓝宝石衬底一侧进行图形化处理。本步骤中，具体地，采用切割工艺在AlN一次外延层远离蓝宝石衬底一侧加工出网状分布的线条图形，线条图形的宽度优选为50～10000μm，线条图形的深度优选为1～300μm，相邻线条图形的间距优选为0.1～1.5cm。本实施例中，优选激光切割或水刀切割的方式进行线条图形加工，在其他实施方式中，可根据实际需求选择适宜的图形化手段，在此不作限定。
S4、在AlN一次外延层进行图形化处理的一侧外延生长高温AlN层，得到无裂纹AlN外延膜。本步骤中，具体地，升温至1000～1400℃，生长得到高温AlN层，升温速率为0.1～2℃/s。
对于本发明提供了第二解决方案，请参阅图2，图2是本发明中无裂纹AlN外延膜一实施方式的结构示意图。本发明中无裂纹AlN外延膜，由下至上依次包括蓝宝石衬底1、AlN缓冲层2、AlN一次外延层3和高温AlN层4，该无裂纹AlN外延膜由前述第一解决方案中无裂纹AlN外延膜的制备方法制得，故两者在结构和功能上保持一致。
对本发明中无裂纹AlN外延膜的机理和优势进行阐述：现有技术中常采用图形化方式，通常是在蓝宝石衬底上做图形化处理，然后在上面生长低温AlN缓冲层，实现释放生长过程中积累热应力的效果，但事实上，在具有图形化结构的蓝宝石衬底表面生长低温AlN缓冲层时，并不能获得分布均匀的低温AlN缓冲层，也会一定程度上影响后续生长高温AlN缓冲层的均匀性，所以采用现有技术难以同时解决薄膜表面开裂和缓冲层均匀性的问题；而本发明在AlN缓冲层和高温AlN层之间引入AlN一次外延层，利用AlN一次外延层中两种不同AlN层交替排布的结构，并配合AlN一次外延层上的图形设置，使高温AlN层不仅能够保持较好的均匀性，还能够释放升温过程中累积的热应力，使上述两个问题能够同时解决。此外，本发明在完成AlN一次外延层的图形化处理步骤后，需要严格控制高温AlN层生长时的升温速率，升温过快会导致高温AlN层开裂，所以优选的升温速率为0.1～2℃/s。
下面通过具体地实施例对上述无裂纹AlN外延膜的性能进行表征及分析。
实施例1
本实施方式中无裂纹AlN外延膜的制备步骤如下：
(1)升温至400℃，对蓝宝石衬底预热5min，以纯度为5N的金属铝为靶材，以氮气和氧气作为反应气体，采用物理气相沉积法进行AlN缓冲层的生长，且直流溅射功率为5kW，氧气的流量为5sccm，调节AlN极性，生长10nm的低温AlN缓冲层。
(2)在AlN缓冲层上外延生长AlN一次外延层，该AlN一次外延层由第一AlN层和第二AlN层交替生长形成，交替周期数为10；其中，第一AlN层的生长温度为800℃，氨气流量为100sccm，厚度为50nm；第二AlN层的生长条件为：生长温度为600℃，氨气流量为1000sccm，厚度优选为10nm。
(3)采用激光刀在AlN一次外延层远离蓝宝石衬底一侧切割出网状分布的线条图形，线条图形的宽度优选为100μm，线条图形的深度优选为100μm，相邻线条图形的间距优选为0.2cm
(4)升温至1000℃，在AlN一次外延层进行图形化处理的一侧外延生长高温AlN层，升温速率为0.1～2℃/s，得到无裂纹AlN外延膜。
对比例1
本对比例相对于实施例1的制备步骤，去掉沉积AlN一次外延层以及图形化处理的步骤，即直接在衬底上依次沉积AlN缓冲层和高温AlN层，沉积工艺条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例相对于实施例1的制备步骤，沉积AlN一次外延层，而不进行图形化处理，即直接在衬底上依次沉积AlN缓冲层、AlN一次外延层和高温AlN层，沉积工艺条件与实施例1相同。
对比例3
本对比例相对于实施例1的制备步骤，不沉积AlN一次外延层，直接在沉积完AlN缓冲层后进行图形化处理，然后在沉积高温AlN层，沉积工艺条件与实施例1相同。
对实施例1和对比例1～3所制备AlN外延膜的均匀性和裂纹程度进行对比测试，结果如表1所示，相比对比例1～3，实施例1所制备的AlN外延膜均匀性最好，且整体裂纹最少，则证明本发明所提供的上述制备方法中，结合AlN一次外延层和图形化处理，能够很好解决AlN外延膜裂纹问题，同时保证较好的膜层均匀性。
表1
区别于现有技术的情况，本发明提供了一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法，通过在AlN缓冲层和高温AlN层之间引入AlN一次外延层，并对AlN一次外延层进行图形化处理，不仅使高温AlN层的均匀性显著提高，还能够很好地释放生长过程中积累的热应力，防止AlN薄膜开裂。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
在蓝宝石衬底上外延生长AlN缓冲层；
在所述AlN缓冲层上外延生长AlN一次外延层；
对所述AlN一次外延层远离所述蓝宝石衬底一侧进行图形化处理；
在所述AlN一次外延层进行图形化处理的一侧外延生长高温AlN层，得到无裂纹AlN外延膜；
所述AlN一次外延层由第一AlN层和第二AlN层交替生长形成，所述第一AlN层的生长温度大于所述第二AlN层的生长温度，所述第一AlN层的V/III比小于所述第二AlN层的V/III比。
2.根据权利要求1中所述无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，所述第一AlN层的生长条件为：生长温度为800～1400℃，氨气流量为0.1～1000sccm。
3.根据权利要求1中所述无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，所述第一AlN层的厚度为5～500nm。
4.根据权利要求1中所述无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，所述第二AlN层的生长条件为：生长温度为600～1000℃，氨气流量为1000～50000sccm。
5.根据权利要求1中所述无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，所述第二AlN层的厚度为1～50nm。
6.根据权利要求1中所述无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，所述AlN一次外延层中，所述第一AlN层和第二AlN层的交替周期数为1～100。
7.根据权利要求1中所述无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，所述在蓝宝石衬底上外延生长AlN缓冲层的步骤具体为：采用物理气相沉积法，在c面蓝宝石衬底上外延生长AlN缓冲层，生长温度为400～420℃，厚度为10～50nm。
8.根据权利要求1中所述无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，所述图形化处理的具体步骤为：采用切割工艺在所述AlN一次外延层远离所述蓝宝石衬底一侧加工出网状分布的线条图形，所述线条图形的宽度为50～10000μm，所述线条图形的深度为1～300μm，相邻所述线条图形的间距为0.1～1.5cm。
9.根据权利要求1中所述无裂纹AlN外延膜的制备方法，其特征在于，所述在所述AlN一次外延层进行图形化处理的一侧外延生长高温AlN层的步骤具体为：升温至1000～1400℃，外延生长所述高温AlN层，升温速率为0.1～2℃/s。
10.一种无裂纹AlN外延膜，其特征在于，所述无裂纹AlN外延膜由下至上依次包括蓝宝石衬底、AlN缓冲层、AlN一次外延层和高温AlN层；
所述AlN一次外延层远离所述蓝宝石衬底一侧具有网状分布的线条图形，所述AlN一次外延层由第一AlN层和第二AlN层交替生长形成，所述第一AlN层的生长温度大于所述第二AlN层的生长温度，所述第一AlN层的V/III比小于所述第二AlN层的V/III比；
所述无裂纹AlN外延膜由权利要求1～9中任一项所述无裂纹AlN外延膜的制备方法制得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111129485.0A CN113897676A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111129485.0A CN113897676A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113897676A true CN113897676A (zh) | 2022-01-07 |
Family
ID=79029446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111129485.0A Pending CN113897676A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113897676A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1564331A (zh) * | 2004-04-05 | 2005-01-12 | 清华大学 | 一种GaN基发光二极管的制作方法 |
| CN107083539A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-22 | 北京大学 | 一种AlN外延薄膜制备方法 |
| CN108364852A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-08-03 | 北京大学 | 一种高质量AlN及其制备方法和应用 |
| CN111261759A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-06-09 | 武汉大学 | 一种氮化铝外延结构及其生长方法 |
| CN111509093A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-07 | 苏州紫灿科技有限公司 | 一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法 |
| CN111554570A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-08-18 | 山东浪潮华光光电子股份有限公司 | 一种GaN厚膜的生长方法 |
| CN112680714A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-20 | 至芯半导体(杭州)有限公司 | 一种生长AlN薄膜的方法 |
| CN112750926A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-05-04 | 宁波安芯美半导体有限公司 | 图形化氮化铝复合衬底、深紫外led外延结构及制备方法 |
-
2021
- 2021-09-26 CN CN202111129485.0A patent/CN113897676A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1564331A (zh) * | 2004-04-05 | 2005-01-12 | 清华大学 | 一种GaN基发光二极管的制作方法 |
| CN107083539A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-22 | 北京大学 | 一种AlN外延薄膜制备方法 |
| CN108364852A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-08-03 | 北京大学 | 一种高质量AlN及其制备方法和应用 |
| CN111261759A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-06-09 | 武汉大学 | 一种氮化铝外延结构及其生长方法 |
| CN111509093A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-07 | 苏州紫灿科技有限公司 | 一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法 |
| CN111554570A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-08-18 | 山东浪潮华光光电子股份有限公司 | 一种GaN厚膜的生长方法 |
| CN112680714A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-20 | 至芯半导体(杭州)有限公司 | 一种生长AlN薄膜的方法 |
| CN112750926A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-05-04 | 宁波安芯美半导体有限公司 | 图形化氮化铝复合衬底、深紫外led外延结构及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7935955B2 (en) | Group III nitride semiconductor multilayer structure | |
| CN110504340B (zh) | 一种氮化镓发光二极管led外延片的生长方法 | |
| CN109378373B (zh) | 基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管及制备方法 | |
| CN113488565B (zh) | 一种氮化铝薄膜的制备方法 | |
| CN106544643B (zh) | 一种氮化物薄膜的制备方法 | |
| CN104393125A (zh) | 一种发光元件的制备方法 | |
| CN111509093A (zh) | 一种具有渐变插入层的AlN薄膜及其制备方法 | |
| CN108878609B (zh) | Led的aln缓冲层及其外延生长方法 | |
| CN109980061A (zh) | 采用2d材料磊晶去疵单晶基板及其制备方法和制作组件 | |
| CN102208339B (zh) | 碳化硅基复合衬底及其制造方法 | |
| CN115101639A (zh) | InGaN基光电子器件的复合衬底及其制备方法和应用 | |
| JPWO2012056928A1 (ja) | 光学素子の製造方法 | |
| CN112086543B (zh) | 一种具有自组装模板的AlGaN复合薄膜及其制备方法 | |
| CN112242460A (zh) | 一种具有Si掺杂插入层的AlN复合薄膜及其外延生长方法 | |
| KR20060112685A (ko) | Ⅲ족 질화물 반도체 다층구조물 | |
| CN100373548C (zh) | 铝酸锂晶片上生长非极性GaN厚膜的方法 | |
| CN113897676A (zh) | 一种无裂纹AlN外延膜及其制备方法 | |
| CN106856162B (zh) | 基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜及其制备方法 | |
| CN113745379B (zh) | 一种深紫外led外延结构及其制备方法 | |
| JP2004296701A (ja) | エピタキシャル基板ならびに半導体装置および窒化物系半導体の結晶成長方法 | |
| CN213150800U (zh) | 一种具有纳米夹层的氮化铝成核层结构 | |
| JP4786587B2 (ja) | Ｉｉｉ族窒化物半導体およびその製造方法、ｉｉｉ族窒化物半導体製造用基板 | |
| JP2001253794A (ja) | 半導体バルク単結晶の製造方法 | |
| WO2022185906A1 (ja) | 紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハの製造方法、紫外線発光素子用基板の製造方法、紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ及び紫外線発光素子用基板 | |
| WO2023286574A1 (ja) | 紫外線発光素子用エピタキシャルウェーハ及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220107 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |