CN101311366A - 气相沉积制备四氧化三锰纳米线的方法 - Google Patents

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常永勤
俞大鹏
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Abstract

一种气相沉积制备四氧化三锰纳米线的方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明将高纯Mn粉放置在三氧化二铝坩埚中,清洗后的镀金膜硅片覆盖在Mn源正上方,镀膜硅片与蒸发源的垂直距离为1~2mm,再一起放入水平管式炉中;将炉温升至900~1000℃后保温2~4h,膜生长过程中充入流量为50~150ml/min的氩气,生长结束后自然冷却至室温。本发明在镀有金膜的硅片上获得大量高纯度的Mn3O4纳米线,制备的Mn3O4纳米线为四方结构,纳米线的直径约50~260nm,长度为8~12μm,具有高的结晶质量,其生长方向为[211]。磁学测量结果表明:一维Mn3O4纳米线的居里温度和矫顽力均高于体材料。

Description

气相沉积制备四氧化三锰纳米线的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,主要是提供了一种四氧化三锰纳米线的制备方法。
背景技术
近年来,过渡族金属(Mn、Co、Ni、Pe等)的氧化物纳米材料由于具有独特的光、电、热、磁等性质,成为纳米材料究的一个重要方向。其中,四氧化三锰(Mn3O4)纳米材料由于具有大的界面、均一和高度活性的表面,使得它成为高活性的催化剂,可用于甲烷的氧化和硝基苯的还原;还可作为高效廉价的清除NOx和CO的催化剂来有效地降低空气污染的程度。另外,随着人们对磁记录材料记录密度的要求越来越高,记录单元的尺寸变得越来越小,近来已要求到纳米尺度。一维Mn3O4纳米线独特的物理特性不仅可以作为高效的催化剂,也为未来磁存储器件的设计提供了思路。已报道的Mn3O4纳米线的制备方法有煅烧前躯物法[Wenzhong Wang,CongkangXu,Guanghou Wang,Yingkai Liu,and Changlin Zheng,Advanced Materials,14(2002)837-840]和溶胶-凝胶法[Changlu Shao,Hongyu Guan,Yichun Liu,Xiliang Li,andXinghua Yang,Journal of Solid State Chemistry,177(2004)2628-2631]。这些方法一般比较复杂而且容易引入杂质,产物的纯度也不高,如合成Mn3O4纳米线时往往伴有颗粒的形成。此外,控制纳米材料的大小和结晶质量,在获得最终的产物中也非常重要。截止目前我们尚未检索到关于气相沉积制备一维Mn3O4纳米线的文献报道和这方面的专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备Mn3O4纳米线纯度高的方法,采用气相沉积方法在蒸镀金催化剂的硅衬底上制备出结晶质量高和纯度高的Mn3O4纳米线,不仅制备出的纳米线具有高的结晶质量,而且操作简单。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:
1.采用镀有金膜的硅片收集Mn3O4纳米线。将镀有金膜的硅片用丙酮超声清洗后再用去离子水清洗。
2.将高纯Mn粉放置在三氧化二铝坩埚中,清洗后的镀膜硅片覆盖在Mn源正上方,镀膜硅片与蒸发源的垂直距离为1~2mm,将它们一起放入水平管式炉中。
3.将炉温升至900~1000℃后保温2~4h,膜生长的整个过程中均充入流量为50~150ml/min的氩气,生长结束后自然冷却至室温。
本发明在镀有金膜的硅片上获得大量高纯度的Mn3O4纳米线,制备的Mn3O4纳米线为四方结构,纳米线的直径约50~260nm,长度为8~12μm,具有高的结晶质量,其生长方向为[211]。磁学测量结果表明:一维Mn3O4纳米线明显表现出不同于体材料的磁学性能,纳米线的居里温度高于体材料,同时由于单畴效应和表面能作用,纳米线的矫顽力也高于体材料。
本发明具有以下优点:
1.获得的产物纯度非常高,没有出现夹杂颗粒,直径均一度高,产量大,结晶质量高。
2.利用Mn3O4纳米线对金催化剂具有选择性的特点,可进行图形化生长。
3.制备技术成本低,操作简单,环境友好,具有很大的应用前景和价值,为磁存贮技术的发展奠定了基础。
附图说明
图1硅衬底上样品的扫描电镜图谱。
图2样品的透射电镜图谱。
图3Mn3O4纳米线在4.2K条件下的磁滞回线,其矫顽力为5710Oe。
具体实施方式
实施例1
1.采用镀有金膜的硅片收集Mn3O4纳米线。制备前,镀膜硅片用丙酮超声清洗后再用去离子水清洗。
2.将高纯Mn粉放置在三氧化二铝坩埚中,清洗后的硅片覆盖在Mn源正上方,硅片与蒸发源的垂直距离为1mm。将它们一起放入水平管式炉中。
3.将炉温升至950℃后保温2h。整个生长过程中均充入流量为145ml/min的氩气。生长结束后自然冷却至室温。
采用扫描电镜观察样品,发现硅衬底上均匀沉积有一层很厚的纳米线,纳米线比较直而且纯度很高,没有观察到有颗粒存在(图1)。图2为单根纳米线的透射电镜照片,说明纳米线为具有高结晶质量的单晶,生长方向为[211]。图3为Mn3O4纳米线在4.2K时的磁滞回线,场强为-6T~6T,Mn3O4纳米线的矫顽力约为5710Oe,比体材料(2800Oe)和薄膜(3500Oe)的矫顽力都大。Mn3O4纳米线出现大的矫顽力是由于单畴效应和表面能引起的。
实施例2
1.采用镀有金膜的硅片收集Mn3O4纳米线。制备前,镀膜硅片用丙酮超声清洗后再用去离子水清洗。
2.将高纯Mn粉放置在三氧化二铝坩埚中,清洗后的硅片覆盖在Mn源正上方,硅片与蒸发源的垂直距离为2mm。将它们一起放入水平管式炉中。
3.将炉温升至1000℃后保温2h。整个生长过程中均充入流量为150ml/min的氩气。生长结束后自然冷却至室温。
实施例3
1.采用镀有金膜的硅片收集Mn3O4纳米线。制备前,镀膜硅片用丙酮超声清洗后再用去离子水清洗。
2.将高纯Mn粉放置在三氧化二铝坩埚中,清洗后的硅片覆盖在Mn源正上方,硅片与蒸发源的垂直距离为1mm。将它们一起放入水平管式炉中。
3.将炉温升至900℃后保温4h。整个生长过程中均充入流量为50ml/min的氩气。生长结束后自然冷却至室温。
实施例4
1.采用镀有金膜的硅片收集Mn3O4纳米线。制备前,镀膜硅片用丙酮超声清洗后再用去离子水清洗。
2.将高纯Mn粉放置在三氧化二铝坩埚中,清洗后的硅片覆盖在Mn源正上方,硅片与蒸发源的垂直距离为1mm。将它们一起放入水平管式炉中。
3.将炉温升至950℃后保温3h。整个生长过程中均充入流量为100ml/min的氩气。生长结束后自然冷却至室温。

Claims (1)

1、一种气相沉积制备四氧化三锰纳米线的方法,其特征在于,将镀有金膜的硅片用丙酮超声清洗后再用去离子水清洗,用以收集Mn3O4纳米线;将高纯Mn粉放置在三氧化二铝坩埚中,清洗后的镀膜硅片覆盖在Mn源正上方,镀膜硅片与蒸发源的垂直距离为1~2mm,将它们一起放入水平管式炉中;将炉温升至900~1000℃后保温2~4h,膜生长的整个过程充入流量为50~150ml/min的氩气,生长结束后自然冷却至室温。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114291839A (zh) * 2022-01-07 2022-04-08 辽宁师范大学 一种低成本超细β-Ga2O3纳米线的制备方法

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