CN104695020B - 一种条状InAs纳米带及其制备和应用 - Google Patents

一种条状InAs纳米带及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种条状InAs纳米带及其制备和应用，属于半导体材料制备与应用技术领域。本发明所述InAs纳米带是化学式为InAs的条状纳米带，所述条状InAs纳米带的带宽为500nm‑4μm；长度为5‑50μm。本发明通过先沉积得到InAs纳米线，然后控制调整蒸气中In与As的摩尔比为100‑1000:1，使得InAs纳米线在沿长度方向生长的同时也往宽度方向生长；得到了结晶质量高的条状InAs纳米带。本发明所设计以及制备的条状InAs纳米带用于集成半导体器件的制备时具有高迁移率、高集成度、好操作等方面的优势。

Description

一种条状InAs纳米带及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种条状InAs纳米带及其制备和应用，属于半导体材料制备与应用技术领域。
技术背景
近年半导体纳米结构因其在纳米光子学,纳米电子学,器件集成等方面有着巨大的潜力吸引了越来越多的关注。而III-V族半导体具有独特的物理和化学性质，使得其在纳米光子学和纳米电子学等方面更有着很高的潜在应用。III-V族半导体因为其具有着高迁移率和较窄的带隙，使得其在单电子晶体管、共振隧穿二极管和弹道晶体管等方面有着重要的应用。然而III-V族半导体纳米材料不同于II-VI族或V族材料，因为其制备所需要的条件比较苛刻、设备比较昂贵、对环境毒害大，限制了其广泛的应用。目前主要采用有机金属化学气相沉积(MOCVD)和分子束外延(MBE)生长技术来制备一维III-V纳米材料，以上方法制备的纳米材料有一定优越性，但是也有它的局限性，由于上面方法采用的设备较为昂贵，这在很大程度上限制了制备方法的推广，而且上面两种方法制备的纳米结构较短，这也限制了纳米材料的应用。
III-V族纳米带的生长方式以及生长方向不同于纳米线，这也使得目前没有有关于III-V族纳米带的报道。对III-V族纳米线尤其是InAs纳米线而言，其制备方法通常采用有机金属化学气相沉积(MOCVD)和分子束外延(MBE)生长技术来制备。由于制备方法的限制导致现有InAs纳米线的生长方向一般为[111]，其制备的InAs纳米线的长度一般为1-5um，直径一般为5-200nm。
二维结构的纳米带材料更接近于体材料，由于III-V族材料本身具有着较高的迁移率，这使得III-V族纳米器件在集成半导体器件上的应用有着非常高的价值。但现有技术中还鲜有III-V族纳米带及其制备技术的记载；尤其是没有III-V族纳米线沿生长方向生长成纳米带的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种条状InAs纳米带及其制备和应用；解决了现有技术中无法制备三五族纳米带的难题。
本发明一种条状InAs纳米带，所述InAs纳米带是化学式为InAs的条状纳米带，所述条状InAs纳米带的带宽为500nm-5μm，优选为1-5μm，进一步优选为1-2μm；长度为5-50μm，优选为10-30μm，进一步优选为10-20μm。
本发明一种条状InAs纳米带，所述条状InAs纳米带的厚度为30-400nm，优选为30-200nm，进一步优选为30-100nm。
本发明一种条状InAs纳米带，所述条状InAs纳米带中In元素与As元素的摩尔比为0.85-1.15：0.85-1.15，优选为0.95-1.05：0.95-1.05，进一步优选为1:1。
本发明一种条状InAs纳米带的制备方法，包括下述步骤：
将表面分散金颗粒的Si片平铺于磁舟3上后置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，通入载气并升温至磁舟3的加热温度为400-700℃，优选为450-650℃，进一步优选为500-600℃后，通入InAs蒸气，InAs蒸气通过载气送至Si片上生成InAs纳米线后，再按摩尔比，In：As＝100-1000:1、优选为100-500:1、进一步优选为200-500:1；往炉内同时通入InAs蒸气和In蒸气；InAs蒸气和In蒸气通过载气送至所生成的InAs纳米线反应，得到条状InAs纳米带；反应时，控制炉内压力为1-20Torr，优选为2-10Torr，进一步优选为2-5Torr；控制载气流速为10-100sccm，优选为30-70sccm，进一步优选为40-60sccm。
所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。
为了保证所得产品的优良性能，上述操作制备InAs纳米线时，一般控制InAs蒸气在Si片上的反应时间为1-20分钟，优选为5-15分钟，进一步优选为5-10分钟。得到InAs纳米线后，控制载气携带In蒸气、InAs蒸气在InAs纳米线上的反应时间为60-180分钟，优选为60-120分钟，进一步优选为80-100分钟。
在实际操作过中，上述操作必须借助InAs蒸气储备室、InAs蒸气稀释室、In蒸气储备室、In蒸气稀释室，不利于节约化生产和制备目标材料。同时为了由于上述操作是通过进气阀来调节In蒸气、InAs蒸气的进入量，由于温度较高，很容易导致进气阀的老化进而失效。所以本发明优化了制备方法，具体优化实施方案如下：
将In粉装入磁舟1，将InAs粉装入磁舟2，将表面分散金颗粒的Si片平铺于磁舟3上，然后将磁舟1、磁舟2、磁舟3依次置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，所述磁舟2位于磁舟1与磁舟3之间，且磁舟1靠近进气口；抽真空，持续通入载气并升温至磁舟2的加热温度为820-920℃、优选为840-900℃，进一步优选为850-880℃，磁舟3的加热温度为400-700℃、优选为450-650℃，进一步优选为500-600℃，此时磁舟1的温度≤170℃，优选为室温，载气带着InAs蒸气在Si片反应，生成InAs纳米线；然后继续通入载气并将磁舟1推至400-920℃的加热区域，载气携带In蒸气、InAs蒸气在InAs纳米线上反应，随炉冷却，得到所述条状InAs纳米带；
反应时，控制炉内压力为1-20Torr，优选为5-10Torr，进一步优选为5-6Torr；控制载气流速为10-100sccm，优选为30-70sccm，进一步优选为30-50sccm。
优化实施方案中，为了进一步保证所得产品的质量，载气带着InAs蒸气在Si片反应的反应时间控制在1-20分钟，优选为5-15分钟，进一步优选为5-10分钟。得到InAs纳米线后，控制载气携带In蒸气、InAs蒸气在InAs纳米线上的反应时间为60-180分钟，优选为60-120分钟，进一步优选为80-100分钟。
本发明一种条状InAs纳米带的优化制备方法中，所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。
本发明一种条状InAs纳米带的优化制备方法中，InAs粉的纯度≥99％；In粉的纯度≥99.99％。
本发明一种条状InAs纳米带的优化制备方法中，所述金颗粒的直径为30-100nm。
为了保证更好的实施效果，InAs粉、In粉均大大的过量。为了节约资源InAs粉的用量一般为理论用量的1-2倍；In粉的用量一般为理论用量的5-10倍。
为了保证更好的实施效果，当得到InAs纳米线后，需控制所通入蒸气中In与As的摩尔比，一般为100-1000:1、优选为100-500:1，进一步优选为200-500:1。在本发明的制备方法的优化方案中，是通过InAs粉、In粉的加热温度以及炉内压力和载气流速在实现对蒸气中In与As的摩尔比控制。
本发明一种条状InAs纳米带的制备方法，在Si片上可以收集得到条状InAs纳米带。
本发明一种条状InAs纳米带的制备方法中，由于生长纳米带需要在高温获得，要保证Si片处于较高的温区，否则达不到合成InAs纳米带的要求。
本发明一种条状InAs纳米带的制备方法中，由于工艺和产生设置得当，得到了具有着很高的结晶质量的条状InAs纳米带。
本发明一种条状InAs纳米带，所述条状InAs纳米带在488nm氩离子激光器激发下，所得条状InAs纳米带的拉曼信号跟InAs体材料的拉曼信号相近。
本发明一种条状InAs纳米带的应用，包括用于集成半导体器件的制备。
原理和优势
本发明以In粉、InAs粉为原料，通过严格控制各原料的加热温度以及加热顺序从而达到有效的控制InAs纳米带的生长，载气将In蒸汽、InAs蒸汽混合均匀，然后送到反应区(所述反应区由平铺于磁舟3之上的Si片的金颗粒融化吸收蒸汽、析出纳米结构的区域)，由于生长InAs纳米带需要很高的生长温度和较高的In/As比(In与As的摩尔比为100-1000:1)，这就需要在提高磁舟3的温度以及蒸气中In的含量。由于提供了较高的In/As比，使得InAs纳米带的生长方向为外延方向为这不同于InAs纳米线的生长方向(InAs纳米线的生长方向一般为)。
本发明通过分别控制In粉、InAs粉的蒸发温度和蒸发的先后顺序，从而达到有效的控制它们的蒸发量，也就控制了反应时载气中的浓度，通过控制载气中适当的In/As比例，获得前期的InAs纳米线，通过控制之后In粉的蒸发温度和时间，既为反应时的In/As比例，又实现了InAs纳米线的外延生长，从而获得InAs纳米带。
本发明的工艺技术简单，控制方便，主要是利用化学气相沉法合理的控制生长过程中的In/As比例，从而得到条状InAs纳米带。所获得的样品呈条带状，纳米带长度能达到几十微米，厚度能大部分控制在100nm以下。在拉曼光谱进行表征，能得到很好的拉曼信号，表明InAs纳米带有着很高的结晶质量和很少的缺陷。这种高结晶度的二维纳米结构在红外波段的发光和探测光电器件上将会有重大应用。
附图说明
附图1a为实施例1所制备InAs纳米带的SEM图片；
附图1b为实施例1所制备InAs纳米带的XRD谱；
附图1c为实施例1所制备单根InAs纳米带的TEM图片；
附图1d为实施例1所制备单根InAs纳米带的TEM-EDS谱；
附图1e为实施例1所制备单根InAs纳米带的HTEM图片；
附图1f为实施例1所制备单根InAs纳米带的选区电子衍射图片；
附图2为实施例2所制备的InAs纳米带的AFM分析图；
附图3a为实施例2所制备的InAs纳米带的拉曼光谱图；插图为单根InAs纳米带；
附图3b为实施例2所制备的InAs纳米带表面修饰前后的光致发光光谱；
附图4为实施例2所制备的InAs纳米带过程中不同时间段所得产物的形貌图；
附图5为本发明所用设备及其工作示意图。
从图1a中的SEM图片可以看出所合成的条状纳米带，长度在10-30um之间；从图1b的XRD图片可以看出所得到的条状纳米带和闪锌矿的InAs相同，表明所得到的条状纳米带为闪锌矿结构；图1c为单根InAs纳米带的TEM图片；从图1d即TEM-EDS谱，从能谱中可以看到，纳米带的主要成为为In和As，且In与As的摩尔比约为1：1；从图1e和1f即HTEM图片和选区电子衍射可以看出所得到的纳米带是单晶二维结构，纳米带的生长方向为方向，以及外延方向
从图2的AFM分析图可以看出，经原子力显微镜分析，条状InAs纳米带的厚度在40-50nm之间。
从图3a可以看出，InAs纳米带有着很好的拉曼光谱，与InAs的体材料相比，有着相同的拉曼位移，同时也表明InAs纳米带确实为InAs材料、并有着很高的结晶质量；从图3b可以看出，InAs纳米带在去除表面氧化层之后的发光有着明显的蓝移和较窄的发光光谱，同样表明InAs纳米带有着很高的结晶质量。
附图4a为生长5min左右的所得产物的形貌图；附图4b为生长20min左右所得产物的形貌图；附图附图4c为生长60min左右所得产物的形貌图；附图4d为生长60min左右所得产物的形貌图。从图4可以看出，由于在不同的时间段，生长环境中有着不同的In/As比例，从而导致不同时间段生长出来的纳米结构不一样，这在一定程度上发映出纳米带的生长机理，即在高In/As比的条件下，纳米线外延成纳米带，在In/As比较低的时候生长纳米线，随着In/As比例的升高，纳米线外延成纳米带。
从图5可以看出，装有InAs粉末的磁舟位于水平管式炉的加热部位中心，装有In粉的磁舟位于水平管式炉的加热部位且靠近进气口的一端，同时装有硅片的磁舟位于加热部位且靠近出气口的一端。
具体实施方式：
现结合附图对本发明做进一步描述：
实施例中所用InAs粉的纯度≥99％；所用In粉的纯度≥99.99％；
实施例1：
取Si片为衬底，切割成10mm×5mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。在Si片上散上金颗粒(其粒径为40nm)，并放在60℃的烘箱中烘干。取一定量In粉和InAs粉分别放置于1号和2号瓷舟中，其中1号瓷舟的位置远离加热区，2号瓷舟放置于加热炉的中心区域。把烘干之后的Si片平行放置于3号瓷舟中，放置4-6片，有金颗粒一面朝上，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心25cm位置。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入70sccm流速的纯氢气，控制石英管内压强为8Torr。将加热炉在28分钟内升温至850℃(即2号瓷舟的加热温度为830℃，3号磁舟的温度为500℃)，待反应10-20分钟之后把1号瓷舟推入加热中心，使其温度达到830℃，恒温180分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。取3号瓷舟靠近前段位置上方的其中一片Si片，如图1，SEM图片显示所合成的纳米带呈条状，长度在10-30um之间，厚度在100nm以下。TEM图片显示所得到的纳米带有着很薄的厚度及均匀的宽度。EDX能谱分析显示所得到的纳米带的检测点含有In、As两种元素，并且元素比例约为1:1。HTEM图片显示所得到的纳米带是单晶二维结构，纳米带的生长方向为方向，以及外延方向选区电子衍射结果显示层状薄片具有良好的六方晶格排列结构。
实施例2：
取Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。在Si片上散上金颗粒(其粒径为50nm)，并放在60℃的烘箱中烘干。取一定量In粉和InAs粉分别放置于1号和2号瓷舟中，其中1号瓷舟的位置远离加热区，2号瓷舟放置于加热炉的中心区域。把烘干之后的Si片平行放置于3号瓷舟中，放置4-6片，有金颗粒一面朝上，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心27cm位置。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入40sccm流速的纯氢气，控制石英管内压强为5Torr。将加热炉在28分钟内升温至850℃(即2号瓷舟的加热温度为830℃，3号磁舟的温度为500℃)，待反应10-20分钟之后把1号瓷舟推入加热中心，使其温度达到830℃，恒温180分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。取所有Si片上的InAs纳米带，如图2，经原子力显微镜分析，条状InAs纳米带的厚度在40-50nm之间。从图3a可以看出，InAs纳米带有着很好的拉曼光谱，与InAs的体材料相比，有着相同的拉曼位移，同时也表明InAs纳米带确实为InAs材料、并有着很高的结晶质量；从图3b可以看出，InAs纳米带在去除表面氧化层之后的发光有着明显的蓝移和较窄的发光光谱，同样表明InAs纳米带有着很高的结晶质量。从图4可以看出，在不同的时间段，生长环境中有着不同的In/As比例，从而导致不同时间段生长出来的纳米结构不一样，这就有了纳米带的生长机理，从纳米线外延成纳米带。所有的结果显示出良好的与结构组分相关的光学性能。
实施例3：
取Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。在Si片上散上金颗粒(其粒径为40nm)，并放在60℃的烘箱中烘干。取一定量In粉和InAs粉分别放置于1号和2号瓷舟中，其中1号瓷舟的位置远离加热区，2号瓷舟放置于加热炉的中心区域。把烘干之后的Si片平行放置于3号瓷舟中，放置4-6片，有金颗粒一面朝上，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心26cm位置。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入80sccm流速的纯氢气，控制石英管内压强为5Torr。将加热炉在28分钟内升温至800℃(即2号瓷舟的加热温度为800℃，3号磁舟的温度为500℃)，待反应30分钟之后把1号瓷舟推入加热中心，使其温度达到800℃，恒温60分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。制得的InAs纳米带较短，量也比较少。
实施例4：
取Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。在Si片上散上金颗粒(其粒径为50nm)，并放在60℃的烘箱中烘干。取一定量In粉和InAs粉分别放置于1号和2号瓷舟中，其中1号瓷舟的位置远离加热区，2号瓷舟放置于加热炉的中心区域。把烘干之后的Si片平行放置于3号瓷舟中，放置4-6片，有金颗粒一面朝上，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心26cm位置。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入60sccm流速的纯氢气，控制石英管内压强为5Torr。将加热炉在28分钟内升温至900℃(即2号瓷舟的加热温度为900℃，3号磁舟的温度为500℃)，待反应30分钟之后把1号瓷舟推入加热中心，使其温度达到900℃，恒温120分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。制得的InAs纳米带较长，量比较少。
对比例1：
取Si片为衬底，切割成10mm×5mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。在Si片上散上金颗粒(其粒径为30nm)，并放在60℃的烘箱中烘干。取一定量InAs粉放置于2号瓷舟中，2号瓷舟放置于加热炉的中心区域。把烘干之后的Si片平行放置于3号瓷舟中，放置4-6片，有金颗粒一面朝上，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心25cm位置。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入70sccm流速的纯氢气，控制石英管内压强为8Torr。将加热炉在28分钟内升温至700℃(即2号瓷舟的加热温度为700℃，3号磁舟的温度为420℃)，待反应200分钟后(该过程中In与As的摩尔比为1-2:1-2)，将加热炉自然冷却至室温。取3号瓷舟靠近前段位置上方的其中一片Si片，进行观察，发现得到的几乎全部是InAs纳线。

Claims (9)

1.一种条状InAs纳米带，其特征在于：所述InAs纳米带是化学式为InAs 的条状纳米带，所述条状InAs纳米带的带宽为500 nm-4 μm；长度为5-50 μm。
2.根据权利要求1所述的一种条状InAs纳米带，其特征在于：所述条状InAs纳米带的厚度为30-400 nm。
3.一种制备如权利要求1-2任意一项所述条状InAs纳米带的方法，其特征在于包括下述步骤：
将表面分散金颗粒的Si片平铺于磁舟3上后置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，通入载气并升温至磁舟3的加热温度为400-700℃，通入InAs蒸气，InAs蒸气通过载气送至Si片上生成InAs纳米线后，再按摩尔比，In：As=100-1000:1往炉内同时通入InAs蒸气和In蒸气；InAs蒸气和In蒸气通过载气送至所生成的InAs纳米线反应，得到条状InAs纳米带；反应时，控制炉内压力为1-20 Torr；控制载气流速为10-100 sccm。
4.一种制备如权利要求1-2任意一项所述条状InAs纳米带的方法，其特征在于包括下述步骤：
将In粉装入磁舟1，将InAs粉装入磁舟2，将表面分散金颗粒的Si片平铺于磁舟3上，然后将磁舟1、磁舟2、磁舟3依次置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，所述磁舟2位于磁舟1与磁舟3之间，且磁舟1靠近进气口；抽真空，持续通入载气并升温至磁舟2的加热温度为820-920℃、磁舟3的加热温度为400-700℃、磁舟1的温度为≤170℃，载气带着InAs蒸气在Si片反应，生成InAs纳米线；然后继续通入载气并将磁舟1推至800-920℃的加热区域，载气携带In蒸气、InAs蒸气在InAs纳米线上反应，随炉冷却，得到所述条状InAs纳米带；
反应时，控制炉内压力为1-20 Torr；控制载气流速为10-100 sccm。
5.根据权利要求4所述的一种制备条状InAs纳米带的方法，其特征在于：反应时，控制炉内压力为5-10Torr；控制载气流速为30-70sccm。
6.根据权利要求5所述的一种制备条状InAs纳米带的方法，其特征在于：反应时，控制炉内压力为5-6Torr；控制载气流速为30-50sccm。
7.根据权利要求4所述的一种制备条状InAs纳米带的方法，其特征在于：所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的一种制备条状InAs纳米带的方法，其特征在于：InAs粉的纯度≥99%；In粉的纯度≥99.99%。
9.一种如权利要求1-2任意一项所述条状InAs纳米带的应用，其特征在于：所述条状InAs纳米带用于集成半导体器件的制备。
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