CN109721103A - 一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒及其制备方法 - Google Patents
一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒及其制备方法，属于纳米材料技术领域，包括以下步骤：以m面蓝宝石为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉的质量比为10～20：1。本发明以m面蓝宝石为基底，通过常压化学气相沉积的方法得到了<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒。所得纳米棒为单斜晶系，结晶性好，定向性高，生长分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒及其制备方法。
背景技术
过渡金属氧化物由于其在电子和光子器件(例如气体传感器、光电探测器、超级电容器和场效应晶体管以及催化剂)中的各种突出特性和潜在应用而被广泛研究。过渡金属氧化物的晶体结构对其性能有显著影响，Mo氧化物作为众所周知的过渡金属氧化物被广泛地应用于电子器件、光电探测器、光电催化剂和有机光伏器件中。除了大量非化学计量相，例如Mo4O11、Mo9O26等之外，Mo氧化物有两个主要相：MoO3和MoO2。MoO3是本征n型半导体，具有3.2eV的宽带隙，并且由于其高的功函数，可以显著提高有机电子器件作为有效阳极界面层的性能。MoO3的低电导率特性和弱的光响应特性限制了其在光电纳米器件中的应用。相反，MoO2具有单斜结构，是金属性的并且具有高熔点和高的化学稳定性。中国专利CN106830081A提供了一种在蓝宝石基底上生长高定向MoO2纳米棒的制备方法，但是其只得到了沿着MoO2<001>晶向生长的MoO2的纳米棒。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒及其制备方法。
本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
以m面蓝宝石为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉的质量比为10～20：1。
优选地，所述基底处于三氧化钼粉的下游1～2cm处。
优选地，所述常压化学气相沉积的载流气体为氮气。
优选地，所述常压化学气相沉积的反应器为双温区反应器，所述双温区沿载流气体方向分为第一温区和第二温区；所述硫块位于第一温区，所述基底和三氧化钼粉末位于第二温区，所述基底位于三氧化钼粉末之上。
优选地，所述双温区反应器为双温区管式炉。
优选地，所述常压化学气相沉积的控温程序为：
所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温，然后第二升温至第二温度进行第二保温，第二保温后依次进行第一冷却和第二冷却；
所述第一升温的速率为15～20℃/min，所述第一温度为300℃，第一保温的时间为20～30min；所述第二升温的速率为13～15℃/min，所述第二温度为750～780℃，所述第二保温的时间为10～15min；所述第一冷却的速率为10℃/min，时间为20～23min，所述第一冷却后的温度为550℃；所述第二冷却的时间为20～25min，所述第二冷却后的温度为20～30℃；
所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到660～690℃时第三升温至第三温度进行第三保温；所述第三升温速率为20～25℃/min，所述第三温度为200～220℃，所述第三保温的时间为20～25min。
优选地，所述第一升温过程中载流气体的流速为300～500sccm；所述第二升温和第二保温过程中载流气体的流速为50～100sccm；所述第一冷却过程中载流气体的流速为50～100sccm；所述第二冷却过程中的流气体的流速为500sccm。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒。
有益技术效果：本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒的制备方法，包括以下步骤：以m面蓝宝石为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒。本发明以m面蓝宝石为基底，通过常压化学气相沉积的方法得到了<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒，所得纳米棒为单斜晶系，结晶性好，定向性高，生长分布均匀。
附图说明
图1为实施例1和对比例1～2中CVD管式炉及样品放置位置的示意图；
图2实施例1和对比例1～2中c面、m面和a面蓝宝石的晶体构型示意图(从左到右依次为c面、m面和a面)；
图3为实施例1得到的MoO2纳米棒的晶向分布光学图和平行与垂直于蓝宝石<0001>晶向分布统计图。其中(a)图为纳米棒的晶向分布光学图，(b)为MoO2纳米棒的平行与垂直于蓝宝石<0001>晶向分布统计图分布统计图；
图4为实施例1得到的MoO2纳米棒的拉曼光谱和拉曼成像图；
图5为实施例1得到的MoO2纳米棒的XRD图，由图5可知MoO2纳米棒是单斜晶系，且MoO2(101)//蓝宝石(10-10)，MoO2<100>//蓝宝石<0001>；
图6为实施例1得到的MoO2纳米棒截面SEM图与模型示意图；其中(a)为MoO2截面SEM图，(b)为MoO2截面的模型示意图；
图7为实施例1得到的MoO2纳米棒在m面蓝宝石上的外延关系示意图；
图8为对比例1得到的MoO2纳米棒的晶向分布光学图和晶向分布统计图；其中(a)图为纳米棒的晶向分布光学图，(b)为MoO2纳米棒的晶向分布统计图；
图9为MoO2纳米棒与MoS2边界取向关系统计图；
图10为对比例1得到的典型的MoO2纳米棒的拉曼光谱；
图11为对比例1得到的MoO2纳米棒截面SEM图与模型示意图；其中(a)为MoO2截面SEM图，(b)为MoO2截面的模型示意图；
图12为对比例2得到的a面蓝宝石上MoO2纳米结构的光学图；
图13为实施例2得到的m面蓝宝石上的MoO2纳米棒的光学图；
图14为实施例3得到的m面蓝宝石上的MoO2纳米棒的光学图。
具体实施方式
本发明提供了一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
以m面蓝宝石为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉的质量比优选为10～20：1。
在本发明中，所述基底优选为长条形基底。在本发明中，所述长条形基底的长优选为2cm～3cm，更优选为2.5cm；宽优选为1～2cm，更优选为1.5cm。
在本发明中，所述基底优选处于三氧化钼粉的下游1～2cm处。
在本发明中，所述基底在使用前优选进行清洗。在本发明中，所述清洗的方法优选为将所述基底在超声震荡条件下依次进行水洗、丙酮洗涤、异丙醇洗涤、过氧化氢洗涤和干燥。
在本发明中，所述超声的时间独立地优选为10～20min，更优选为15min。在本发明中，所述干燥优选为用氮气将基底吹干。本发明通过水洗去除基底表面的灰尘，通过丙酮和异丙醇洗涤去除基底表面的有机物质，通过过氧化氢洗涤丙酮和异丙醇，通过干燥去除过氧化氢。干净的基底有利于晶体生长。本发明以m面蓝宝石为基底，由于MoO2(101)晶面平行α-Al2O3(10-10)晶面，MoO2<010>晶向平行于蓝宝石<0001>晶向，通过气态二氧化钼和基底表面之间的上述匹配关系实现特定方向的外延生长，得到沿二氧化钼<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒。
在本发明中，所述硫块与三氧化钼的质量比为10～20：1，优选为15～18：1。在本发明中，所述硫块为还原剂，将三氧化钼还原成二氧化钼。
在本发明中，所述常压化学气相沉积的载流气体优选为氮气。
在本发明中，所述常压化学气相沉积的反应器优选为双温区反应器，所述双温区反应器沿载流气体方向分为第一温区和第二温区；所述硫块位于第一温区，所述基底和三氧化钼粉末位于第二温区，所述基底位于三氧化钼粉末之上。
在本发明中，所述双温区反应器优选为双温区管式炉。
在本发明中，所述常压化学气相沉积的控温程序优选为：
将所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温，然后第二升温至第二温度进行第二保温，第二保温后依次进行第一冷却和第二冷却；
所述第一升温的速率为15～20℃/min，所述第一温度为300℃，第一保温的时间为20～30min；所述第二升温的速率为13～15℃/min，所述第二温度为750～780℃，所述第二保温的时间为10～15min；所述第一冷却的速率为10℃/min，时间为20～23min，所述第一冷却后的温度为550℃；所述第二冷却的时间为20～25min，所述第二冷却后的温度为20～30min；
将所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到660～690℃时第三升温至第三温度第三保温；所述第三升温速率为20～25℃/min，所述第三温度为200～220℃，所述第三保温时间为20～25min。
本发明优选将所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温，然后第二升温至第二温度进行第二保温，保温后依次进行第一冷却和第二冷却。
在本发明中，所述第一升温的速率优选为15～20℃/min，更优选为18℃/min；所述第一温度优选为300℃。所述第一升温过程中载流气体的流速优选为300～500sccm，更优选为400～450sccm。本发明优选在第一升温过程中通入载流气体排除体系内的空气，使后续反应在载流气体的氛围中进行。
在本发明中，所述第二升温的速率优选为13～15℃/min；所述第二温度优选为750～780℃，更优选为760～770℃。所述第二升温和第二保温过程中载流气体的流速优选为50～100sccm，更优选为70～80sccm。本发明所述第二升温和第二保温过程为二氧化钼纳米棒的生长过程。
在本发明中，所述第一冷却的速率优选为10℃/min。所述第一冷却过程中载流气体的流速优选为30sccm。本发明通过第一冷却缓慢降温的过程释放热应变。
在本发明中，所述第二冷却过程中载流气体的流速优选为500sccm，更优选为500sccm。本发明通过第二冷却快速将样品降至室温。在本发明中，所述载流速度为500sccm的氮气具有冷却作用。
本发明优选将所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到660～690℃时第三升温至第三温度进行第三保温。
在本发明中，所述第三升温速率优选为20～25℃/min，更优选为23℃/min；所述第三温度优选为200～220℃，更优选为210～215℃；所述第三保温时间优选为20～25min，更优选为23min。本发明通过第三升温和第三保温使硫块升华后随气流进入第二温区与三氧化钼进行反应。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1)首先用玻璃刀将m面蓝宝石沿其晶向切割成长条形的基片。用去离子水、丙酮、异丙醇及过氧化氢分别在超声振荡器中清洗基底，每个过程时间为15min。用氮气枪将基底吹干以备用。
2)将称量好的250mg S块放入石英圆舟，15mg MoO3粉末放入石英方舟，将基底放置于MoO3粉末正上方。
3)将装有MoO3粉末和基底的石英方舟置于CVD管式炉的右温区，并使得蓝宝石基底位于右温区中心，将装有S块的石英圆舟放入左温区的中心。然后密封管式炉通N2作载流气体和保护气体。
4)设置生长程序，右温区第一阶段温区的温度以10℃/min的速率升温至300℃，通流速为300立方厘米每分钟(sccm)的N2，然后以50sccm的流速以15℃/min的速度升温至750℃，保持15min，此为生长温度及时间。最后，将温度以10℃/min的冷却速度冷却20min，然后在500sccm的N2下快速冷却。另一个含有S粉末的石英圆舟位于左温区中心的上游。左区温度编程如下：温度保持在80℃，直到右温区温度达到660℃时，25℃/min的升温速率升至200℃，保持20min。得到MoO2纳米棒。
对比例1
由m面蓝宝石替换为c面蓝宝石，将c面蓝宝石切割成正方形，其它与实施例1完全相同。
对比例2
由m面蓝宝石替换为a面蓝宝石，其它与实施例1完全相同。
图1为实施例1和对比例1～2中CVD管式炉及样品放置位置的示意图。
图2为实施例1和对比例1～2中c面、m面和a面蓝宝石的晶体构型示意图(从左到右依次为c面、m面和a面)。
图3为实施例1得到的MoO2纳米棒的晶向分布光学图和平行与垂直于蓝宝石<0001>晶向分布统计图。其中(a)图为纳米棒的晶向分布光学图，(b)为MoO2纳米棒的平行与垂直于蓝宝石<0001>晶向分布统计图分布统计图。由图3可知，实施例1中m面蓝宝石上MoO2纳米棒的平行与垂直于蓝宝石<0001>晶向分布为4：1，说明了纳米棒在m面蓝宝石上更有可能沿<0001>生长。
图4为实施例1得到的MoO2纳米棒的拉曼光谱和拉曼成像图。由图4可知MoO2纳米棒结晶性好，生长分布均匀。
图5为实施例1得到的MoO2纳米棒的XRD图，由图5可知MoO2纳米棒是单斜晶系，且MoO2(101)//蓝宝石(10-10)，MoO2<100>//蓝宝石<0001>。
图6为实施例1得到的MoO2纳米棒截面SEM图与模型示意图。其中(a)为MoO2截面SEM图，(b)为MoO2截面的模型示意图。由图6可以看出实施例1得到的MoO2纳米棒截面为底角为30度的等腰三角形，基于上述分析，建立如图7所示的MoO2纳米棒在m面蓝宝石上的外延关系示意图。
图8为对比例1得到的MoO2纳米棒的晶向分布光学图和晶向分布统计图。其中(a)图为纳米棒的晶向分布光学图，(b)为MoO2纳米棒的晶向分布统计图。由图8可知，对比例1中c面蓝宝石上MoO2纳米棒的成三角分布，说明了MoO2纳米棒与蓝宝石有良好的外延关系。
图9为MoO2纳米棒与MoS2边界取向关系统计图。对871根纳米棒长轴方向与MoS2边界的取向关系统计图，其中87.14％的纳米棒垂直于MoS2三角形的某一条边，而另外12.86％的纳米棒则平行于MoS2三角形的某一条边，意味着纳米棒沿着c面蓝宝石的<10-10>方向生长。
图10为对比例1得到的典型的MoO2纳米棒的拉曼光谱。由图10可知MoO2纳米棒的拉曼峰尖锐，说明结晶性好。
图11为对比例1得到的MoO2纳米棒截面SEM图与模型示意图。其中(a)为MoO2截面SEM图，(b)为MoO2截面的模型示意图。由图11可以看出实施例1得到的MoO2纳米棒截面为底角为45度的等腰梯形。
图12为对比例2得到的a面蓝宝石上MoO2纳米结构的光学图。由图12可知a面没有对应的外延关系。
由上述表征可知，实施例1得到了沿着MoO2<010>晶向生长的高质量的高定向的MoO2纳米棒，对比例1得到了沿着MoO2<001>晶向生长的高定向的MoO2纳米棒。对比例2无特定晶向的MoO2纳米棒的生长。
实施例2
1)首先用玻璃刀将m面蓝宝石沿其晶向切割成长条形的基片。用去离子水、丙酮、异丙醇及过氧化氢分别在超声振荡器中清洗基底，每个过程时间为15min。用氮气枪将基底吹干以备用。
2)将称量好的300mg S块放入石英圆舟，15mg MoO3粉末放入石英方舟，将基底放置于MoO3粉末正上方。
3)将装有MoO3粉末和基底的石英方舟置于CVD管式炉的右温区，并使得蓝宝石基底位于右温区中心，将装有S块的石英圆舟放入左温区的中心。然后密封管式炉通N2作载流气体和保护气体。
4)设置生长程序，右温区第一阶段温区的温度以20℃/min的速率升温至300℃，通流速为300立方厘米每分钟(sccm)的N2，保温20min，然后以50sccm的流速以15℃/min的速度升温至780℃，保持15min，此为生长温度及时间。最后，将温度以10℃/min的冷却速度冷却20min，然后在500sccm的N2下快速冷却。另一个含有S粉末的石英圆舟位于左温区中心的上游。左区温度编程如下：温度保持在80℃，直到右温区温度达到690℃时，25℃/min的升温速率升至200℃，保持20min。得到MoO2纳米棒。
图13为实施例2得到的m面蓝宝石上的MoO2纳米棒的光学图。
实施例3
1)首先用玻璃刀将m面蓝宝石沿其晶向切割成长条形的基片。用去离子水、丙酮、异丙醇及过氧化氢分别在超声振荡器中清洗基底，每个过程时间为15min。用氮气枪将基底吹干以备用。
2)将称量好的200mg S块放入石英圆舟，10mg MoO3粉末放入石英方舟，将基底放置于MoO3粉末正上方。
3)将装有MoO3粉末和基底的石英方舟置于CVD管式炉的右温区，并使得蓝宝石基底位于右温区中心，将装有S块的石英圆舟放入左温区的中心。然后密封管式炉通N2作载流气体和保护气体。
4)设置生长程序，右温区第一阶段温区的温度以20℃/min的速率升温至300℃，通流速为500立方厘米每分钟(sccm)的N2，保温20min，然后以50sccm的流速以15℃/min的速度升温至750℃，保持15min，此为生长温度及时间。最后，将温度以10℃/min的冷却速度冷却20min，然后在500sccm的N2下快速冷却。另一个含有S粉末的石英圆舟位于左温区中心的上游。左区温度编程如下：温度保持在80℃，直到右温区温度达到690℃时，25℃/min的升温速率升至200℃，保持20min。得到MoO2纳米棒。
图14为实施例3得到的m面蓝宝石上的MoO2纳米棒的光学图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
以m面蓝宝石为基底，硫块和三氧化钼粉末为反应原料，进行常压化学气相沉积，得到沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒；所述硫块与三氧化钼粉的质量比为10～20：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底处于三氧化钼粉的下游1～2cm处。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述常压化学气相沉积的载流气体为氮气。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述常压化学气相沉积的反应器为双温区反应器，所双述温区反应器沿载流气体方向分为第一温区和第二温区；所述硫块位于第一温区，所述基底和三氧化钼粉末位于第二温区，所述基底位于三氧化钼粉末之上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述双温区反应器为双温区管式炉。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述常压化学气相沉积的控温程序为：
所述第二温区的温度由室温进行第一升温至第一温度进行第一保温，然后第二升温至第二温度进行第二保温，第二保温后依次进行第一冷却和第二冷却；
所述第一升温的速率为15～20℃/min，所述第一温度为300℃，第一保温的时间为20～30min；所述第二升温的速率为13～15℃/min，所述第二温度为750～780℃，所述第二保温的时间为10～15min；所述第一冷却的速率为10℃/min，时间为20～23min，所述第一冷却后的温度为550℃；所述第二冷却的时间为20～25min，所述第二冷却后的温度为20～30℃；
所述第一温区的温度保持在80℃直到第二温区的温度达到660～690℃时第三升温至第三温度进行第三保温；所述第三升温速率为20～25℃/min，所述第三温度为200～220℃，所述第三保温的时间为20～25min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一升温过程中载流气体的流速为300～500sccm；所述第二升温和第二保温过程中载流气体的流速为50～100sccm；所述第一冷却过程中载流气体的流速为50～100sccm；所述第二冷却过程中的流气体的流速为500sccm。
8.权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒，晶格常数为β＝120.94°。
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