CN109706434A - 一种固溶体纳米线及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固溶体纳米线及其制备方法和用途。本发明提供的固溶体纳米线为InP‑ZnSe固溶体纳米线。所述制备方法包括：(1)在衬底上覆盖催化剂，并对覆盖催化剂的衬底进行退火，得到退火衬底；(2)将InP和ZnSe的混合物置于一端封口一端开口的石英管的一侧，将退火衬底置于所述石英管的另一侧，将所述石英管置于反应炉中，抽真空后通入保护性气体，在加热条件下进行化学气相沉积反应，得到所述固溶体纳米线；其中，InP和ZnSe的混合物的温度高于退火衬底的温度。本发明提供的固溶体纳米线尺寸均匀，结晶度良好，迁移率高，带隙大小可调，可用于器件中，减少稀有金属In的使用量。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料与纳米技术领域，具体涉及一种固溶体纳米线及其制备方法和用途。
背景技术
相比于块体材料，纳米材料具有平均粒径小、表面原子多、比表面积巨大、表面能高等特点，因此具有许多块体材料不具备优异性能，尤其是在光学、电学、热学、磁学、力学和生命科学等领域具有十分重要的作用和应用前景，现已引起世界各国研究机构和科研人员的密切关注，甚至有学者预测纳米技术将成为21世纪的主导技术。其中一维纳米材料具有独特的形貌特征和物理化学性质，在构筑纳米电子学器件、纳米光电子学器件及环境催化净化方面有巨大的应用前景，受到广泛的关注和研究。
而III-V族材料由于其合适的禁带宽度和优异的载流子传输性能，一直是光电化学电极的合适选择之一。
磷化铟(InP)材料是一种直接带隙宽度为1.34eV的半导体材料，具有极高的电子迁移率，而且耐辐射性能好、导热率高，在卫星通讯电子等领域具有广泛的应用。
硒化锌(ZnSe)是一种直接带隙为2.8eV的宽带隙半导体，是构建激光器、发光二极管和光电探测器的理想材料。
CN103346070B公开了一种硅基III-V族纳米线选区横向外延生长的方法，该方法包括：步骤A，在(110)晶面SOI衬底的顶硅薄层上制备整段硅纳米线；步骤B，去除整段硅纳米线的中段部分，在保留的左段硅纳米线和右段硅纳米线朝向内侧的端面形成硅(111)晶面；以及步骤C，在左段硅纳米线和右段硅纳米线朝向内侧的，具有硅(111)晶面的两端面之间横向选区生长III-V族材料纳米线，形成异质结桥接结构。
CN105314608B公开了一种ZnSe-GaP固溶体纳米材料及其制备方法，该方法所制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料形貌呈线状，直径为50-500纳米，长度为5微米～5毫米。该ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法是在三温区管式炉中加入硒化锌、磷化镓、硒粉和锌粉，利用CVD法在石墨衬底上生长而得。
但是上述两个方案的纳米线材料的性能有待进一步提升，并且制备工艺操作繁琐。因此，有必要开发一种性能好，制备方法简单，价格低廉的纳米线材料。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种固溶体纳米线及其制备方法和用途。本发明提供的固溶体纳米线具有高迁移率，且带隙大小可调。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种固溶体纳米线，所述固溶体纳米线为InP-ZnSe固溶体纳米线。
本发明提供的InP-ZnSe固溶体纳米线尺寸均匀，结晶度良好。本发明提供的InP-ZnSe固溶体纳米线为闪锌矿晶型结构。本发明提供的InP-ZnSe固溶体纳米线具有高迁移率，并且通过调节InP和ZnSe的比例，可以对InP-ZnSe固溶体纳米线的带隙宽度进行调节。本发明中，固溶体是指InP和ZnSe互溶，但是并不影响其纳米线的晶体结构；随着两种物质的比例不同，纳米线带隙介于两者的带隙之间，且连续可调。
本发明提供的InP-ZnSe固溶体纳米线可以取代InP纳米线，减少稀有金属In的使用量，降低成本。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述固溶体纳米线的平均直径为50-400nm；
优选地，所述固溶体纳米线的长度为1-6μm，例如1μm、2μm、3μm、4μm、5μm或6μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述固溶体纳米线中，InP的摩尔百分含量为0-100％且不包括0和100％，例如1％、5％、10％、20％、40％、60％、80％或99％等，优选为50-66.7％。本发明提供的InP-ZnSe固溶体纳米线中，如果InP的摩尔百分含量过高，会导致带隙会降低并接近InP的带隙、InP含量过高导致成本增加；如果InP的摩尔百分含量过低，会导致带隙变大并接近ZnSe的带隙、电子迁移率下降。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述固溶体纳米线的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在衬底上覆盖催化剂，并对覆盖催化剂的衬底进行退火，得到退火衬底；
(2)将InP和ZnSe的混合物置于一端封口一端开口的石英管的一侧，将步骤(1)所述退火衬底置于所述石英管的另一侧，将所述石英管置于反应炉中，抽真空后通入保护性气体，在加热条件下进行化学气相沉积反应，得到所述固溶体纳米线；其中，所述化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度高于退火衬底的温度。
本发明提供的制备方法中，InP和ZnSe的混合物中的InP和ZnSe均为粉末，它们的混合物作为反应前驱体，加热气化后在温度较低的退火衬底上进行沉积，得到所述固溶体纳米线。这种化学气相沉积的方法工艺流程简单，反应参数易于控制，所用设备价格低廉，所用原料成本较低且毒性较小，易于工业化推广。
本发明中，步骤(1)所述衬底可以根据后续化学气相沉积的炉子大小进行尺寸调节，例如切成1×1cm大小的片子。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述衬底包括硅片。
优选地，所述硅片在覆盖催化剂前先进行预处理。
优选地，所述预处理的方法包括分别用丙酮、异丙醇和无水乙醇作为溶剂对硅片进行超声清洗，并用氮气吹干。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述催化剂为金。
优选地，步骤(1)所述覆盖催化剂的方法包括：用离子溅射的方法在衬底上覆盖催化剂。
优选地，所述离子溅射的电流大小为8-10mA，例如8mA、8.5mA、9mA、9.5mA或10mA等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述离子溅射的时间为60-120s，例如60s、70s、80s、90s、100s、110s或120s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为90s；
优选地，所述离子溅射用离子溅射仪进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述退火的方法包括：抽真空后通入保护性气体，加热进行退火，得到所述退火衬底。
优选地，所述抽真空将反应系统的压力降低至≤1Pa，例如1Pa、0.9Pa、0.8Pa、0.7Pa等。可以采用真空泵将反应系统抽真空。
优选地，所述保护性气体包括氮气和/或氩气。本发明中，所述氮气和/或氩气是指可以为氮气，也可以为氩气，还可以为氮气和氩气的组合。
优选地，所述保护性气体的流量位40-60sccm，例如40sccm、45sccm、50sccm、55sccm或60等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为50sccm。
优选地，所述加热进行退火的温度为420-480℃，例如420℃、430℃、450℃、460℃、470℃或480℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为450℃。
优选地，所述退火的时间为20-40min，例如20min、25min、30min、35min或40min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为30min。
优选地，所述退火的方法还包括：退火完成后进行自然冷却。
本发明中，退火的反应器可以为石英管。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度为760-800℃，例如760℃、770℃、780℃、79℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为780℃。
优选地，步骤(2)所述化学气相沉积反应时，退火衬底的温度为430-470℃，例如430℃、440℃、450℃、460℃或470℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为450℃。
优选地，步骤(2)中，所述反应炉包括双温区管式炉；
优选地，当步骤(2)所述反应炉为双温区管式炉时，所述InP和ZnSe的混合物位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧。
本发明中，采用上述退火衬底位置是因为将退火衬底放置于反应炉第二温区中并且使其位于第二温区靠近第一温区的一侧而不是第二温区的中心，更有利于得到高质量的固溶体纳米线，这与反应炉中的气流分布有关。
本发明中，第一温区为高温区，第二温区为低温区。
本发明中，InP和ZnSe的混合物以及退火衬底的温度，与其在反应炉中的位置和反应炉的加热程序温度设定有关，在具体操作中，可以先使用本领域常用手段探测在特定的温度程序控制条件下各部位温场的分布情况，例如，对于双温区管式炉，在特定的升温程序(比如设定第一温区温度780℃，第二温区温度460℃)，通过连接一个带有显示装置的热电偶，两个温区都达到设定温度后，保温时，将热电偶深入双温区管式炉的不同位置，从而得到双温区管式炉在设定温度下的温场分布。同理，本领域技术人员可以容易地测量得到各种温度下的温场分布情况。
优选地，所述第一温区的设定温度为760-800℃，例如760℃、770℃、780℃、79℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为780℃。这里，如果第一温区(高温区)的设定温度过高，会导致InP和ZnSe前驱体蒸发过快，不容易控制纳米线生长；如果第一温区的设定温度过低，会导致InP和ZnSe前驱体不能蒸发，无发在衬底上长出纳米线。
优选地，所述第一温区的升温速率为40-60℃min-1，例如40℃min-1、45℃min-1、50℃min-1、55℃min-1或60℃min-1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为50℃min-1。
优选地，所述第一温区达到设定温度后保温10-30min，例如10min、15min、20min、25min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为20min。
优选地，所述第二温区的设定温度为440-480℃，例如440℃、450℃、460℃、470℃或480℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为460℃。这里，如果第二温区(低温区)的设定温度过高，会导致前驱体经过衬底时将不能在衬底沉积，在气流的带动下被吹走；如果第二温区的设定温度过低，会导致前驱体将到达不了衬底，在衬底之前凝结。
优选地，所述第二温区的升温速率为20-40℃min-1，例如20℃min-1、25℃min-1、30℃min-1、35℃min-1或40℃min-1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为29℃min-1。
优选地，所述第二温区达到设定温度后保温20-40min，例如20min、25min、30min、35min或40min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为30min。本发明中，纳米线的生长时间与第一温区的保温时间大致相同。
优选地，所述第一温区和第二温区同时达到设定温度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述InP和ZnSe的混合物中，InP的摩尔百分含量为0-100％且不包括0和100％，优选为50-66.7％。
本发明提供的制备方法中，通过调节InP和ZnSe的混合物中InP和ZnSe的比例，可以实现最终得到的固溶体纳米线中，InP的含量连续可调。
优选地，步骤(2)中，所述InP和ZnSe的混合物置于一端封口一端开口的石英管的封口一侧，退火衬底置于所述石英管的开口一侧。
在本发明的实验条件下，可以将InP和ZnSe的混合物置于石英管的封口一侧的尽头，而将退火衬底置于所述石英管开口一侧距离InP和ZnSe的混合物大约18-20cm厘米的位置。
优选地，步骤(2)中，所述抽真空将反应炉内的压力降低至≤1Pa，例如1Pa、0.9Pa、0.8Pa、0.7Pa等。
优选地，步骤(2)中，所述保护性气体从反应炉靠近石英管封闭端的一侧通入。
优选地，步骤(2)中，所述保护性气体包括氮气和/或氩气。本发明中，所述氮气和/或氩气是指可以为氮气，也可以为氩气，还可以为氮气和氩气的组合。
优选地，步骤(2)中，所述保护性气体的流量为40-60sccm，例如40sccm、45sccm、50sccm、55sccm或60sccm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为50sccm。
优选地，步骤(2)中，还包括：化学气相沉积反应之后，自然冷却至15-35℃，即冷却至室温。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)分别用丙酮、异丙醇和无水乙醇作为溶剂对硅片进行超声清洗，并用氮气吹干，得到预处理的硅片，在所述预处理的硅片上用离子溅射仪以8-10mA的电流大小进行离子溅射覆盖金膜，离子溅射的时间为60-120s，得到覆盖金的衬底，将所述覆盖金的衬底置于反应器中抽真空至压力至≤1Pa后通入流量为40-60sccm的保护性气体，420-480℃下进行退火，退火时间为20-40min，得到退火衬底；
(2)将InP和ZnSe的混合物置于一端封口一端开口的石英管的封口端，将步骤(1)所述退火衬底置于所述石英管的开口端，将所述石英管置于双温区管式炉中，所述InP和ZnSe的混合物位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧，抽真空将反应炉内的压力降低至≤1Pa，之后从反应炉靠近石英管封闭端的一侧通入保护性气体，所述保护性气体的流量为40-60sccm，所述第一温区以40-60℃min-1的升温速率升温至760-800℃的设定温度，保温10-30min，所述第二温区以20-40℃min-1的升温速率升温至440-480℃的设定温度，保温20-40min，进行化学气相沉积反应，反应后自然冷却至15-35℃，得到所述固溶体纳米线；
其中，所述第一温区和第二温区同时达到设定温度，所述InP和ZnSe的混合物中，InP的摩尔百分含量为0-100％且不包括0和100％；化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度为760-800℃，退火衬底的温度为430-470℃。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述固溶体纳米线的用途，所述固溶体纳米线用于发光二极管、光电探测器、场效应晶体管或高频电子器件。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明首次合成出InP-ZnSe固溶体纳米线，所述InP-ZnSe固溶体纳米线尺寸均匀，结晶度良好，具有高迁移率，其电子可达4600cm2/(V·s)，空穴迁移率可达150cm2/(V·s)，带隙大小在1.34-2.8eV内可调，可用于器件中，减少稀有金属In的使用量，降低成本。
(2)本发明提供的制备方法操作简单，过程安全，所用设备价格低廉，所用原料成本较低且毒性较小，易于工业化推广，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备固溶体纳米线时，双温区管式炉中的石英管、InP和ZnSe的混合物和退火衬底的放置位置示意图，其中，1-InP和ZnSe的混合物，2-退火衬底；
图2a为本发明实施例1制备的InP-ZnSe固溶体纳米线的扫描电子显微镜图片；
图2b为本发明实施例1制备的InP-ZnSe固溶体纳米线的扫描电子显微镜图片；
图3a为本发明实施例1制备的InP-ZnSe固溶体纳米线的扫描电子显微镜图片；
图3b为本发明实施例1制备的InP-ZnSe固溶体纳米线中磷元素的能量色散X射线(EDX)图；
图3c为本发明实施例1制备的InP-ZnSe固溶体纳米线中锌元素的能量色散X射线(EDX)图；
图3d为本发明实施例1制备的InP-ZnSe固溶体纳米线中硒元素的能量色散X射线(EDX)图；
图3e为本发明实施例1制备的InP-ZnSe固溶体纳米线中铟元素的能量色散X射线(EDX)图；
图4为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的固溶体纳米线的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例按照如下方法制备固溶体纳米线：
(1)把硅片切成1×1cm大小的片子，分别用丙酮、异丙醇和无水乙醇作为溶剂对硅片进行超声清洗15分钟，并用氮气吹干，得到预处理的硅片，在所述预处理的硅片上用离子溅射仪以9mA的电流进行离子溅射覆盖金膜(即喷金)，离子溅射的时间为90s，得到覆盖金的衬底，将所述覆盖金的衬底置于反应器中用真空泵抽真空至石英管反应器中压力为1Pa后通入流量为50sccm的氩气，在450℃下进行退火，退火时间为30min，自然冷却后得到退火衬底；
(2)将InP和ZnSe的混合物(混合物中，InP的摩尔百分含量为57.1％)置于一端封口一端开口的石英管的封口端尽头，将步骤(1)所述退火衬底置于所述石英管的开口端距离InP和ZnSe的混合物19cm处，将所述石英管置于双温区管式炉中，所述InP和ZnSe的混合物位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧且距离两个温区的交界处大约1厘米，抽真空4min将反应炉内的压力降低至1Pa，之后从反应炉靠近石英管封闭端的一侧通入氩气，所述氩气的流量为50sccm，所述第一温区以50℃min-1的升温速率升温至设定温度(780℃)，保温20min，所述第二温区以29℃min-1的升温速率升温至设定温度(460℃)，保温30min，进行化学气相沉积反应，反应后自然冷却至25℃，得到所述固溶体纳米线；其中，所述第一温区和第二温区同时达到设定温度。化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度约为780℃，退火衬底的温度约为450℃。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线尺寸均匀，结晶度良好，其平均直径为50-400nm，长度为1-6μm，所述固溶体纳米线中，InP的摩尔百分含量为57.1％。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线的电子迁移率为4580cm2/(V·s)，空穴迁移率为150cm2/(V·s)，带隙为1.89eV。本实施例的InP-ZnSe固溶体纳米线用于光催化分解水，可达到无需外加偏压的目的。
图1为本实施例制备固溶体纳米线时，双温区管式炉中的石英管、InP和ZnSe的混合物和退火衬底的放置位置示意图，由该图可以看出，InP和ZnSe的混合物1位于一端封口一端开口的石英管的封口端尽头，而退火衬底2置于石英管的开口端距离InP和ZnSe的混合物有一段距离。InP和ZnSe的混合物1位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底2位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧，氩气从靠近石英管封闭端的一侧通入。
图2a为本实施例制备的InP-ZnSe固溶体纳米线的扫描电子显微镜图片，由该图可以看出纳米线交错排列，产量很高，可用于光电化学分解水及纳米器件。
图2b为本实施例制备的InP-ZnSe固溶体纳米线的扫描电子显微镜图片，由该图可以看出纳米线长度大约在1-6微米范围，直径50-400纳米不等。
图3a为本实施例制备的InP-ZnSe固溶体纳米线的扫描电子显微镜图片，由该图可以看出其整体形貌。本实施例中以图3a显示的取样点进行EDX测试。
图3b为本实施例制备的InP-ZnSe固溶体纳米线中磷元素的能量色散X射线(Energy Dispersive X-ray,EDX)图，由该图可以看出该纳米线含有P元素。
图3c为本实施例制备的InP-ZnSe固溶体纳米线中锌元素的EDX图，由该图可以看出该纳米线含有Zn元素。
图3d为本实施例制备的InP-ZnSe固溶体纳米线中硒素的EDX图，由该图可以看出该纳米线含有Se元素。
图3e为本实施例制备的InP-ZnSe固溶体纳米线中铟元素的EDX图，由该图可以看出该纳米线含有In元素。
实施例2
本实施例按照如下方法制备固溶体纳米线：
(1)把硅片切成1×1cm大小的片子，分别用丙酮、异丙醇和无水乙醇作为溶剂对硅片进行超声清洗15分钟，并用氮气吹干，得到预处理的硅片，在所述预处理的硅片上用离子溅射仪以8mA的电流进行离子溅射覆盖金膜(即喷金)，离子溅射的时间为120s，得到覆盖金的衬底，将所述覆盖金的衬底置于反应器中用真空泵抽真空至石英管反应器中压力为0.9Pa后通入流量为40sccm的氩气，在420℃下进行退火，退火时间为40min，自然冷却后得到退火衬底；
(2)将InP和ZnSe的混合物(混合物中，InP的摩尔百分含量为50％)置于一端封口一端开口的石英管的封口端尽头，将步骤(1)所述退火衬底置于所述石英管的开口端距离InP和ZnSe的混合物18cm处，将所述石英管置于双温区管式炉中，所述InP和ZnSe的混合物位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧且距离两个温区的交界处大约0.8厘米，抽真空3min将反应炉内的压力降低至0.9Pa，之后从反应炉靠近石英管封闭端的一侧通入氩气，所述氩气的流量为40sccm，所述第一温区以40℃min-1的升温速率升温至设定温度(760℃)，保温30min，所述第二温区以20℃min-1的升温速率升温至设定温度(440℃)，保温40min，进行化学气相沉积反应，反应后自然冷却至15℃，得到所述固溶体纳米线；其中，所述第一温区和第二温区同时达到设定温度。化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度约为760℃，退火衬底的温度约为430℃。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线尺寸均匀，结晶度良好，其平均直径为100-370nm，长度为2-4μm，所述固溶体纳米线中，InP的摩尔百分含量为50％。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线的电子迁移率为4550cm2/(V·s)，空穴迁移率为145cm2/(V·s)，带隙为2.1eV。
实施例3
本实施例按照如下方法制备固溶体纳米线：
(1)把硅片切成1×1cm大小的片子，分别用丙酮、异丙醇和无水乙醇作为溶剂对硅片进行超声清洗15分钟，并用氮气吹干，得到预处理的硅片，在所述预处理的硅片上用离子溅射仪以10mA的电流进行离子溅射覆盖金膜(即喷金)，离子溅射的时间为60s，得到覆盖金的衬底，将所述覆盖金的衬底置于反应器中用真空泵抽真空至石英管反应器中压力为0.85Pa后通入流量为60sccm的氩气，在480℃下进行退火，退火时间为20min，自然冷却后得到退火衬底；
(2)将InP和ZnSe的混合物(混合物中，InP的摩尔百分含量为66.7％)置于一端封口一端开口的石英管的封口端尽头，将步骤(1)所述退火衬底置于所述石英管的开口端距离InP和ZnSe的混合物20cm处，将所述石英管置于双温区管式炉中，所述InP和ZnSe的混合物位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧且距离两个温区的交界处大约1.2厘米，抽真空5min将反应炉内的压力降低至0.85Pa，之后从反应炉靠近石英管封闭端的一侧通入氩气，所述氩气的流量为60sccm，所述第一温区以60℃min-1的升温速率升温至设定温度(800℃)，保温10min，所述第二温区以40℃min-1的升温速率升温至设定温度(480℃)，保温20min，进行化学气相沉积反应，反应后自然冷却至35℃，得到所述固溶体纳米线；其中，所述第一温区和第二温区同时达到设定温度。化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度约为800℃，退火衬底的温度约为470℃。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线尺寸均匀，结晶度良好，其平均直径为250-400nm，长度为3-6μm，所述固溶体纳米线中，InP的摩尔百分含量为100％。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线的电子迁移率为4600cm2/(V·s)，空穴迁移率为150cm2/(V·s)，带隙为1.76eV。本实施例的InP-ZnSe固溶体纳米线用于光电器件，具有高的响应速度等优点。
图4为实施例1、实施例2和实施例3制备的固溶体纳米线的X射线衍射(XRD)图，由该图可以看出，上述三个实施例制备的固溶体纳米线均为闪锌矿晶型结构。
实施例4
本实施例按照如下方法制备固溶体纳米线：
(1)把硅片切成1×1cm大小的片子，分别用丙酮、异丙醇和无水乙醇作为溶剂对硅片进行超声清洗15分钟，并用氮气吹干，得到预处理的硅片，在所述预处理的硅片上用离子溅射仪以9.5mA的电流进行离子溅射覆盖金膜(即喷金)，离子溅射的时间为85，得到覆盖金的衬底，将所述覆盖金的衬底置于反应器中用真空泵抽真空至石英管反应器中压力为1Pa后通入流量为55sccm的氩气，在460℃下进行退火，退火时间为25min，自然冷却后得到退火衬底；
(2)将InP和ZnSe的混合物(混合物中，InP的摩尔百分含量为90％)置于一端封口一端开口的石英管的封口端尽头，将步骤(1)所述退火衬底置于所述石英管的开口端距离InP和ZnSe的混合物19cm处，将所述石英管置于双温区管式炉中，所述InP和ZnSe的混合物位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧且距离两个温区的交界处大约1厘米，抽真空4min将反应炉内的压力降低至1Pa，之后从反应炉靠近石英管封闭端的一侧通入氩气，所述氩气的流量为45sccm，所述第一温区以55℃min-1的升温速率升温至设定温度(790℃)，保温25min，所述第二温区以25℃min-1的升温速率升温至设定温度(450℃)，保温25min，进行化学气相沉积反应，反应后自然冷却至25℃，得到所述固溶体纳米线；其中，所述第一温区和第二温区同时达到设定温度。化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度约为790℃，退火衬底的温度约为440℃。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线尺寸均匀，结晶度良好，其平均直径为50-300nm，长度为1-3μm，所述固溶体纳米线中，InP的摩尔百分含量为90％。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线的电子迁移率为4596cm2/(V·s)，空穴迁移率148cm2/(V·s)，带隙为2.8eV。本实施例的InP-ZnSe固溶体纳米线用于光电催化分解水，可达到无需外加偏压和高稳定性的效果。
实施例5
本实施例的具体固溶体纳米线制备方法参照实施例1，区别在于，步骤(2)中，第一温区的设定温度为880℃，第二温区的设定温度为550℃。该设定温度使得化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度约为880℃，退火衬底的温度约为537℃。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线平均直径为10-800nm，长度为0.5-20μm，所述固溶体纳米线中，InP的摩尔百分含量为57.1％。
本实施例制备得到的InP-ZnSe固溶体纳米线的电子迁移率为3800cm2/(V·s)，空穴迁移率为100cm2/(V·s)，带隙为2.1eV。
综合上述实施例可知，实施例1-4提供的InP-ZnSe固溶体纳米线有高迁移率，带隙大小可调，性能良好。实施例5的化学气相沉积温度偏高，因此得到的InP-ZnSe固溶体纳米线性能有所下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种固溶体纳米线，其特征在于，所述固溶体纳米线为InP-ZnSe固溶体纳米线。
2.根据权利要求1所述的固溶体纳米线，其特征在于，所述固溶体纳米线的平均直径为50-400nm；
优选地，所述固溶体纳米线的长度为1-6μm；
优选地，所述固溶体纳米线中，InP的摩尔百分含量为0-100％且不包括0和100％，优选为50-66.7％。
3.一种如权利要求1或2所述固溶体纳米线的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在衬底上覆盖催化剂，并对覆盖催化剂的衬底进行退火，得到退火衬底；
(2)将InP和ZnSe的混合物置于一端封口一端开口的石英管的一侧，将步骤(1)所述退火衬底置于所述石英管的另一侧，将所述石英管置于反应炉中，抽真空后通入保护性气体，在加热条件下进行化学气相沉积反应，得到所述固溶体纳米线；其中，所述化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度高于退火衬底的温度。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述衬底包括硅片；
优选地，所述硅片在覆盖催化剂前先进行预处理；
优选地，所述预处理的方法包括分别用丙酮、异丙醇和无水乙醇作为溶剂对硅片进行超声清洗，并用氮气吹干。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂为金；
优选地，步骤(1)所述覆盖催化剂的方法包括：用离子溅射的方法在衬底上覆盖催化剂；
优选地，所述离子溅射的电流大小为8-10mA；
优选地，所述离子溅射的时间为60-120s，优选为90s；
优选地，所述离子溅射用离子溅射仪进行。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述退火的方法包括：抽真空后通入保护性气体，加热进行退火，得到所述退火衬底；
优选地，所述抽真空将反应系统的压力降低至≤1Pa；
优选地，所述保护性气体包括氮气和/或氩气；
优选地，所述保护性气体的流量位40-60sccm，优选为50sccm；
优选地，所述加热进行退火的温度为420-480℃，优选为450℃；
优选地，所述退火的时间为20-40min，优选为30min；
优选地，所述退火的方法还包括：退火完成后进行自然冷却。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度为760-800℃，优选为780℃；
优选地，步骤(2)所述化学气相沉积反应时，退火衬底的温度为430-470℃，优选为450℃；
优选地，步骤(2)中，所述反应炉包括双温区管式炉；
优选地，当步骤(2)所述反应炉为双温区管式炉时，所述InP和ZnSe的混合物位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧；
优选地，所述第一温区的设定温度为760-800℃，优选为780℃；
优选地，所述第一温区的升温速率为40-60℃min-1，优选为50℃min-1；
优选地，所述第一温区达到设定温度后保温10-30min，优选为20min；
优选地，所述第二温区的设定温度为440-480℃，优选为460℃；
优选地，所述第二温区的升温速率为20-40℃min-1，优选为29℃min-1；
优选地，所述第二温区达到设定温度后保温20-40min，优选为30min；
优选地，所述第一温区和第二温区同时达到设定温度。
8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述InP和ZnSe的混合物中，InP的摩尔百分含量为0-100％且不包括0和100％，优选为50-66.7％；
优选地，步骤(2)中，所述InP和ZnSe的混合物置于一端封口一端开口的石英管的封口一侧，退火衬底置于所述石英管的开口一侧；
优选地，步骤(2)中，所述抽真空将反应炉内的压力降低至≤1Pa；
优选地，步骤(2)中，所述保护性气体从反应炉靠近石英管封闭端的一侧通入；
优选地，步骤(2)中，所述保护性气体包括氮气和/或氩气；
优选地，步骤(2)中，所述保护性气体的流量为40-60sccm，优选为50sccm；
优选地，步骤(2)中，还包括：化学气相沉积反应之后，自然冷却至15-35℃。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)分别用丙酮、异丙醇和无水乙醇作为溶剂对硅片进行超声清洗，并用氮气吹干，得到预处理的硅片，在所述预处理的硅片上用离子溅射仪以8-10mA的电流大小进行离子溅射覆盖金膜，离子溅射的时间为60-120s，得到覆盖金的衬底，将所述覆盖金的衬底置于反应器中抽真空至压力至≤1Pa后通入流量为40-60sccm的保护性气体，420-480℃下进行退火，退火时间为20-40min，得到退火衬底；
(2)将InP和ZnSe的混合物置于一端封口一端开口的石英管的封口端，将步骤(1)所述退火衬底置于所述石英管的开口端，将所述石英管置于双温区管式炉中，所述InP和ZnSe的混合物位于反应炉的第一温区的中央，所述退火衬底位于反应炉的第二温区中靠近第一温区的一侧，抽真空将反应炉内的压力降低至≤1Pa，之后从反应炉靠近石英管封闭端的一侧通入保护性气体，所述保护性气体的流量为40-60sccm，所述第一温区以40-60℃min-1的升温速率升温至760-800℃的设定温度，保温10-30min，所述第二温区以20-40℃min-1的升温速率升温至440-480℃的设定温度，保温20-40min，进行化学气相沉积反应，反应后自然冷却至15-35℃，得到所述固溶体纳米线；
其中，所述第一温区和第二温区同时达到设定温度，所述InP和ZnSe的混合物中，InP的摩尔百分含量为0-100％且不包括0和100％；化学气相沉积反应时，InP和ZnSe的混合物的温度为760-800℃，退火衬底的温度为430-470℃。
10.一种如权利要求1或2所述固溶体纳米线的用途，其特征在于，所述固溶体纳米线用于发光二极管、光电探测器、场效应晶体管或高频电子器件。
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2019
- 2019-01-23 CN CN201910062837.1A patent/CN109706434B/zh not_active Expired - Fee Related
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