CN114751444B - 一种多孔氧化铟纳米管及其合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料技术领域，涉及一种多孔氧化铟纳米管及其合成方法与应用。多孔氧化铟纳米管的合成方法为：采用铟盐与对苯二甲酸进行溶剂热反应获得前驱体，将所述前驱体洗涤干燥，然后进行阶梯升温处理，即得；所述阶梯升温处理为升温过程中的温度‑时间曲线呈阶梯状。本发明合成多孔氧化铟纳米管具有独特的结构，比表面大，具有较高的光催化性能，而且本发明的合成方法条件温和、便于操作并且有利于实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及一种多孔氧化铟纳米管及其合成方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
氧化铟是一种n型半导体，可以一定程度的利用太阳光的能量。然而，发明人研究发现，传统的氧化铟存在光催化性能低、制备方法复杂不利于工业化生产等问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多孔氧化铟纳米管及其合成方法与应用，本发明合成多孔氧化铟纳米管具有独特的结构，比表面大，具有较高的光催化性能，而且本发明的合成方法条件温和、便于操作并且有利于实现大规模生产。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种多孔氧化铟纳米管的合成方法，采用铟盐与对苯二甲酸进行溶剂热反应获得前驱体，将所述前驱体洗涤干燥，然后进行阶梯升温处理，即得；所述阶梯升温处理为升温过程中的温度-时间曲线呈阶梯状。
本发明先通过铟盐与对苯二甲酸进行溶剂热反应获得金属有机框架结构，通过洗涤，去除少量未反应的杂质，然后通过阶梯升温处理使得未含杂质的金属有机框架结构形成多孔氧化铟纳米管，该多孔氧化铟纳米管具有较大的比表面积，具有更高的光催化活性。同时，本发明仅通过溶剂热反应、洗涤干燥以及程序升温的方式进行合成即可获得具有较大比表面积的多孔氧化铟纳米管，操作更为简单，有利于实现大规模生产。
另一方面，一种多孔氧化铟纳米管，由上述合成方法制备。
本发明制备的多孔氧化铟纳米管，从扫描电镜图片上看，具有更小的直径，更薄的管壁，且管壁存在若干孔隙，相比其他形貌氧化铟，比表面积更大，更有利于光催化活性的提高。
第三方面，一种上述多孔氧化铟纳米管在催化光降解有机物中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提出了一种多孔氧化铟纳米管的合成方法，将铟盐、对苯二甲酸在有机溶剂中进行溶剂热反应，溶剂热反应后的固体洗涤烘干后可以得到前驱体，经阶梯升温后可以得到多孔氧化铟纳米管。该方法反应条件温和，操作简单，成本低，反应原材料不仅限于一种，适用于大规模生产。
(2)本发明的合成方法灵活可控，通过选择合适的反应原材料，可以根据需要制备得到不同大小的多孔氧化铟纳米管，另外也可通过调节煅烧温度，制备得到超薄管壁的多孔氧化铟纳米管，比表面积大。
(3)本发明通过选择合适的原材料、溶剂以及反应温度和时间，通过各工艺参数的协同配合，构成整体的技术方案，最终制备得到了多孔氧化铟纳米管且产率高。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备得到的多孔氧化铟纳米管的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备得到的多孔氧化铟纳米管的低倍率的SEM图；
图3为本发明实施例1制备得到的多孔氧化铟纳米管的高倍率的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于氧化铟材料无法兼顾光催化性能及便于合成操作的问题，本发明提出了一种多孔氧化铟纳米管及其合成方法与应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种多孔氧化铟纳米管的合成方法，采用铟盐与对苯二甲酸进行溶剂热反应获得前驱体，将所述前驱体洗涤干燥，然后进行阶梯升温处理，即得；所述阶梯升温处理为升温过程中的温度-时间曲线呈阶梯状。
所述溶剂热反应是以有机溶剂作为反应体系的溶剂，在密闭容器中加热形成的高温高压条件下进行的反应。
所述阶梯升温处理具体过程为：先升温至第1设定温度，并在第1设定温度下保温第1设定时间；再升温至第2设定温度，并在第2设定温度下保温第2设定时间……升温至第n设定温度，并在第n设定温度下保温第n设定时间。
本发明仅通过溶剂热反应、洗涤干燥以及程序升温的方式进行合成即可获得具有较大比表面积的多孔氧化铟纳米管，操作更为简单，有利于实现大规模生产。
本发明所述的铟盐为含有铟的化合物，例如硝酸铟、氯化铟、硫酸铟、醋酸铟等。
该实施方式的一些实施例中，所述铟盐为硝酸铟水合物。相比其他铟盐，采用硝酸铟水合物获得的多孔氧化铟纳米管的光催化降解性能更好。
该实施方式的一些实施例中，铟盐与对苯二甲酸的摩尔比为0.2～5:1。该条件下更有利于控制前驱体的形貌。
该实施方式的一些实施例中，所述溶剂热反应的温度为100～150℃。反应时间优选为24～120h。该条件形成的前驱体的形貌更有利于多孔氧化铟纳米管的合成。
该实施方式的一些实施例中，溶剂热反应的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜或水与二甲基亚砜的混合物。当采用N,N-二甲基甲酰胺时，获得的前驱体制备的多孔氧化铟纳米管的光催化降解性能更好。
该实施方式的一些实施例中，所述阶梯升温处理的过程为：先升温至第一设定温度，保温处理第一设定时间后，再升温至第二设定温度，保温处理第二设定时间。
在一种或多种实施例中，第一设定温度为110～130℃。
在一种或多种实施例中，在第一设定温度的保温时间为1.5～2.5h。
在一种或多种实施例中，第二设定温度为450～550℃。
在一种或多种实施例中，在第二设定温度的保温时间为1.5～2.5h。
上述阶梯升温处理的程序能够进一步保证多孔氧化铟纳米管的光催化降解性能。
本发明的另一种实施方式，提供了一种多孔氧化铟纳米管，由上述合成方法制备。
本发明制备的多孔氧化铟纳米管，从扫描电镜图片上看，具有更小的直径，更薄的管壁，且管壁存在若干孔隙，相比其他形貌氧化铟，比表面积更大，更有利于光催化活性的提高。
该实施方式一些实施例中，多孔氧化铟纳米管的管径为900nm～1.1μm。
第三方面，一种上述多孔氧化铟纳米管在催化光降解有机物中的应用。
该实施方式的一些实施例中，所述有机物为苯酚和/或盐酸四环素。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
将0.4082g硝酸铟水合物和0.2g对苯二甲酸加入到30mLN,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，在高压反应釜中，100℃反应24h。反应完成后，抽滤，然后先用60mLN,N二甲基甲酰胺洗涤，重复三次，再用150mL乙醇洗涤，重复三次，洗涤以除去残留的杂质，将所得固体在60℃烘箱中进行干燥。干燥后的固体进行程序升温，在马弗炉中先进行120℃煅烧2h，然后再500℃煅烧2h得到多孔氧化铟纳米管。
图1、图2和图3分别为实施例1产物的XRD图谱和不同放大倍率下的扫描图像，其中，图1中显示的位于21.42、30.48、35.34、37.64、41.74、45.58、50.96、55.96、60.58°的峰分别对应于立方铁锰型氧化铟的(211)、(222)、(400)、(411)、(332)、(134)、(440)、(611)、(622)等晶面的特征衍射峰。附图2和附图3共同说明氧化铟呈现管状，并且管壁很薄，管径大概在1μm左右。
采用本实施例获得的多孔氧化铟纳米管在模拟太阳光照射下进行光催化性能实验。盐酸四环素的降解实验：将100mL溶解度为20mg L-1的盐酸四环素溶液添加到50mg的测试样品中。将该溶液在黑暗中搅拌20分钟。20分钟后取样品(10mL)。残留的四环素及其降解产物通过LC-MS与BrukermicrOTOF-Q质谱仪组合进行分析。紫外线检测波长为357nm，使用约2mL样品溶液。苯酚的降解实验同盐酸四环素，紫外线检测苯酚波长为270nm。
80min后降解结果如表1所示。
表1
| 样品\污染物 | 苯酚 | 盐酸四环素 |
| 多孔氧化铟纳米管 | 95％ | 98％ |
| 商用氧化铟纳米粒子 | 42％ | 55％ |
表1表明，与商用氧化铟纳米粒子相比，采用实施例1制备的多孔氧化铟纳米管具有更为优异的光催化降解苯酚与盐酸四环素的性能。
实施例2
将0.4082g硝酸铟水合物和0.2g对苯二甲酸加入到30mL四氢呋喃中，搅拌30min，在高压反应釜中，100℃反应24h。反应完成后，抽滤，然后先用60mL四氢呋喃洗涤，重复三次，再用150mL乙醇洗涤，重复三次，洗涤以除去残留的杂质，将所得固体在60℃烘箱中进行干燥。干燥后的固体进行程序升温，在马弗炉中先进行120℃煅烧2h，然后再500℃煅烧2h得到多孔氧化铟纳米管。
实施例3
将0.0768g硝酸铟水合物和0.2g对苯二甲酸加入到30mLN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌30min，在高压反应釜中，100℃反应24h。反应完成后，抽滤，然后先用60mLN,N-二甲基甲酰胺洗涤，重复三次，再用150mL乙醇洗涤，重复三次，洗涤以除去残留的杂质，将所得固体在60℃烘箱中进行干燥。干燥后的固体进行程序升温，在马弗炉中先进行120℃煅烧2h，然后再500℃煅烧2h得到多孔氧化铟纳米管。
实施例4
将1.9191g硝酸铟水合物和0.2g对苯二甲酸加入到30mLN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌30min，在高压反应釜中，100℃反应24h。反应完成后，抽滤，然后先用60mLN,N-二甲基甲酰胺洗涤，重复三次，再用150mL乙醇洗涤，重复三次，洗涤以除去残留的杂质，将所得固体在60℃烘箱中进行干燥。干燥后的固体进行程序升温，在马弗炉中先进行120℃煅烧2h，然后再500℃煅烧2h得到多孔氧化铟纳米管。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种多孔氧化铟纳米管在光催化降解有机物中的应用，其特征是，所述有机物为苯酚和盐酸四环素；
所述多孔氧化铟纳米管的制备方法为：
将0.4082g硝酸铟水合物和0.2g对苯二甲酸加入到30mL N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，在高压反应釜中，100℃反应24h；反应完成后，抽滤，然后先用60mL N,N二甲基甲酰胺洗涤，重复三次，再用150mL乙醇洗涤，重复三次，洗涤以除去残留的杂质，将所得固体在60℃烘箱中进行干燥；干燥后的固体进行程序升温，在马弗炉中先进行120℃煅烧2h，然后再500℃煅烧2h得到多孔氧化铟纳米管；
将所述多孔氧化铟纳米管在模拟太阳光照射下进行光催化性能实验，将100 mL溶解度为20 mg L-1的盐酸四环素溶液添加到50 mg所述多孔氧化铟纳米管中；将该溶液在黑暗中搅拌20分钟；20分钟后取10 mL搅拌后的溶液进行光催化降解实验；80min后，取2mL光催化降解后的溶液，通过LC-MS与Bruker micrOTOF-Q质谱仪组合对残留的四环素及其降解产物进行分析；紫外线检测四环素的波长为357 nm；
苯酚的降解实验同盐酸四环素，紫外线检测苯酚波长为270 nm；
80min后，所述多孔氧化铟纳米管对苯酚的降解率为95%，所述多孔氧化铟纳米管对盐酸四环素的降解率为98%。
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