CN110605127A - 一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，该复合材料是NiTiO3掺杂于Bi4NbO8Cl形成异质结，构成NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合材料。制备方法包括以下步骤：通过溶液燃烧法制得Bi4NbO8Cl；通过沉淀、煅烧法制得NiTiO3；将反应得到的NiTiO3和Bi4NbO8Cl经过研磨、超声、煅烧制备得NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合纳米光催化材料。由于NiTiO3(‑0.21eV～2.15eV)与Bi4NbO8Cl(‑0.28eV～2.11eV)的带隙位置及宽度较为合适，所以该复合光催化剂结构不仅能拓宽光谱吸收范围，同时可以促进光生电荷和空穴的转移，降低光生载流子的复合机率，从而提高其光催化降解水中有机污染物的效率。该合成方法简单可行，制备的复合材料形貌较好，结晶度高，具有优越的光催化性能，在光催化处理染料废水领域具有潜在的应用前景。
Description
技术领域：
本发明属于环境化学中光催化治理污染物技术领域，具体涉及半导体掺杂改性的复合催化剂的一种简单制备方法。
背景技术：
由于全球工业化进程的发展，环境污染问题越来越严重，因此环境保护和可持续发展成为人们必须考虑的首要问题。气相和水中的污染物更是具有组成结构复杂，生物降解难等特点，加大了环境治理的难度。近年来，对半导体光催化领域的研究已经变得非常普遍，并且已经开发了各种新型半导体。Bi4NbO8Cl的带隙约为2.39eV，与其它铋化物相比较小；其为无机成分的半导体材料、对紫外光有较强的响应效率；此外，该类光催化剂有效作用时间长，对环境无污染等特点使其成为理想的光催化材料。尽管如此，Bi4NbO8Cl的光生载流子复合效率仍然较高，需要对其进行修饰来进一步提高性能。NiTiO3也具有较好的光催化性能且目前已被很多学者研究：赵高宇[1]采用简单的离子交换沉积法制备NiTiO3/Ag3PO4复合材料，以甲基紫(MV)为降解剂，发现该催化剂可以诱导电子-空穴对的有效分离和增强电荷流动。证实了NiTiO3/Ag3PO4复合材料的光催化活性远高于纯Ag3PO4。Yi-JingLin[2]以亚甲基蓝(MB)为目标降解物制备了在NiTiO3粉末中掺杂Ag的复合物，结果是随着银浓度的增加，Ag-NiTiO3具有对MB更好的降解性能。但是目前还没有将Bi4NbO8Cl和NiTiO3复合在一起的报道。 NiTiO3的导带和价带位置较低，与Bi4NbO8Cl呈现交叉带隙的特点，两者进行复合可以形成异质结，同时促进光生载流子的分离，提高光催化活性。
发明内容：
本发明目的在于克服Bi4NbO8Cl催化剂载流子复合效率高的缺点，提供一种安全可靠、简单操作的改进方法。经多次探索实验，得出一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl 复合光催化剂材料的制备方法，包含以下步骤：
1、一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)Bi4NbO8Cl的制备：将378.3mg尿素溶于5mL去离子水中，充分搅拌后，依次加入135mg氯化铌、727.6mg五水硝酸铋和130mg氯氧化铋，各自超声搅拌30min，随后将混合液转移到瓷舟中，放入预先加热至600℃的马弗炉中煅烧 6h，制备得到Bi4NbO8Cl粉末。
(2)NiTiO3的制备：将2.48g乙酸镍溶解在3.4ml钛酸四丁酯和60ml乙二醇中，搅拌2h形成均匀悬浊液，离心后得到前驱体，在60℃下干燥6h，最后在马弗炉中煅烧2h，温度为600℃，升温速率为5℃/min，得到NiTiO3粉末。
(3)NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合材料的制备：按一定质量比称取NiTiO3和Bi4NbO8Cl 粉末放于研钵中，研磨一段时间后，将混合样品倒入烧杯，加入一定量无水乙醇，超声一段时间，混合液干燥后，在一定温度下煅烧一定时间，获得不同比例的 NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合催化剂。
2、如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中NiTiO3的质量分数是Bi4NbO8Cl的5％-30％。
3、如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中制备复合材料时研磨时间为5-60min。
4、如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中制备复合材料时加入酒精的量为5-30mL。
5、如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中制备复合材料时超声时间为10-60min。
6、如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中将干燥后的粉末在马弗炉中的热处理温度为200-550℃，时间为0.5-3h，升温速率为2-8℃/min。
由于NiTiO3与Bi4NbO8Cl呈现交叉带隙的特点，将两者复合后NiTiO3可以作为能量的浅势捕获阱。使光生电子更容易从Bi4NbO8Cl的导带迁移到NiTiO3的导带，光生空穴则更容易从NiTiO3的价带迁移到Bi4NbO8Cl的价带，从而促进光生载流子的分离，减少光电流的产生，进而提高复合催化剂的性能。而且 Bi4NbO8Cl可以与NiTiO3复合形成异质结构，这种结构不仅可以增加催化剂对太阳光的吸收，还使催化剂的活性和稳定性显著提高。
本发明的优点：
(1)本发明所采用的制备方法设备简单，成本较低，安全性高。
(2)NiTiO3与Bi4NbO8Cl呈现交叉带隙的特点，将两者复合后NiTiO3可以作为能量的浅势捕获阱。促进光生载流子的分离，减少光电流的产生，进而提高复合催化剂的性能。
附图说明：
图1，Bi4NbO8Cl、NiTiO3和NiTiO3/Bi4NbO8Cl的XRD谱图
图2，10％NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂的高分辨透射电镜图
图3，Bi4NbO8Cl、NiTiO3和10％NiTiO3/Bi4NbO8Cl(10％BNT)光催化剂的催化降解图
具体实施方式：
(1)Bi4NbO8Cl的制备：将378.3mg尿素溶于5mL去离子水中，充分搅拌后，依次加入135mg氯化铌、727.6mg五水硝酸铋和130mg氯氧化铋，各自超声搅拌30min，随后将混合液转移到瓷舟中，放入预先加热至600℃的马弗炉中煅烧6h，制备得到Bi4NbO8Cl粉末。
(2)NiTiO3的制备：将2.48g乙酸镍溶解在3.4ml钛酸四丁酯和60ml乙二醇中，搅拌溶解形成均匀悬浊液，离心后得到深绿色沉淀物。醇洗后在烘箱中干燥，接着在600℃的马弗炉中煅烧2小时，加热速率为5℃/min，得到深黄色NiTiO3粉末。
(3)NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合材料的制备：称取0.3g Bi4NbO8Cl粉末和0.03g NiTiO3粉末放于研钵中，研磨10min后，将混合样品倒入烧杯，加入10mL无水乙醇，超声30min，混合液在60℃下干燥6h后，转移到马弗炉中，300℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，获得10％NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合催化剂，简化为10％BNT。其它比例制备方法与上述类似，分别简化为5％BNT和15％BNT。
光催化性能测试是在室温条件下使用氙灯作为光源，并且将罗丹明B(RHB) 的降解速率作为评价指标。实验操作如下：在洁净的石英试管中加入0.05g的光催化剂和50ml、5mg/l的RHB溶液，使各个试管与光源的距离保持相等。黑暗中静置30min，以保证RHB在样品的表面吸附和解吸附达到平衡；然后打开循环冷却水、氙灯光源、搅拌器和公转旋钮，待光稳定后开始计时，进行300min 的光照。光照过程中，每30min取样一次，取样体积约为3ml。将所取样品注入离心管中进行离心取出上层清液，随后检测液体在200-800nm范围内的吸光度。发现当掺杂量为10％时，复合非均相催化剂具有最佳性能。
从图1中可以看出NiTiO3的衍射图谱与标准卡No.33-0960匹配良好，Bi4NbO8Cl与标准卡No.84-0843匹配良好。除了Bi4NbO8Cl的衍射峰外，在 2θ＝35.8°处的衍射峰，来自于NiTiO3，这说明NiTiO3/Bi4NbO8Cl被成功制备。由图2可知，颜色较暗的区域是Bi4NbO8Cl，较浅的是NiTiO3。从图中可以看到 NiTiO3附着在Bi4NbO8Cl的表面上，这也在一定程度上说明两者进行了较好地复合。图3是催化剂降解RHB的效率图，与纯NiTiO3和Bi4NbO8Cl相比，10％NiTiO3/Bi4NbO8Cl具有最好的光催化性能，降解率达到90％。所以说，将 Bi4NbO8Cl与NiTiO3复合后可以较大幅度地提高Bi4NbO8Cl在可见光下对RHB 的降解能力。
参考文献
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Claims (6)
1.一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)Bi4NbO8Cl的制备：将378.3mg尿素溶于5mL去离子水中，充分搅拌后，依次加入135mg氯化铌、727.6mg五水硝酸铋和130mg氯氧化铋，各自超声搅拌30min，随后将混合液转移到瓷舟中，放入预先加热至600℃的马弗炉中煅烧6h，制备得到Bi4NbO8Cl粉末。
(2)NiTiO3的制备：将2.48g乙酸镍溶解在3.4ml钛酸四丁酯和60ml乙二醇中，搅拌2h形成均匀悬浊液，离心后得到前驱体，在60℃下干燥6h，最后在马弗炉中煅烧2h，温度为600℃，升温速率为5℃/min，得到NiTiO3粉末。
(3)NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合材料的制备：按一定质量比称取NiTiO3和Bi4NbO8Cl粉末放于研钵中，研磨一段时间后，将混合样品倒入烧杯，加入一定量无水乙醇，超声一段时间，混合液干燥后，在一定温度下煅烧一定时间，获得不同比例的NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合催化剂。
2.如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中NiTiO3的质量分数是Bi4NbO8Cl的5％-30％。
3.如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中制备复合材料时研磨时间为5-60min。
4.如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中制备复合材料时加入无水乙醇的量为5-30mL。
5.如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中制备复合材料时超声时间为10-60min。
6.如权利要求1所述的一种NiTiO3/Bi4NbO8Cl复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中将干燥后的粉末在马弗炉中的热处理温度为200-550℃，时间为0.5-3h，升温速率为2-8℃/min。
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