CN107866226A - 一种NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，它涉及NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法。它是要解决现有的非均相电芬顿催化剂的制备方法复杂的技术问题。本方法：将草酸加入到硫酸亚铁和硫酸镍的混合溶液中，形成沉淀，将沉淀洗涤、干燥后，得到NiFe(C2O4)x前驱体；将前驱体置于坩埚中放入马弗炉内烧结后，降至室温，得到NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料。本发明的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料具有立方体结构，对罗丹明B的降解率可以达到90％以上，重复使用时稳定性高，可用于电芬顿体系作催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，属于电芬顿催化材料制备领域。
背景技术
随着工业技术的发展，产生越来越多的难降解的污染物，这些污染物具有生物毒性，通常需要化学方法来处理这些污染物。高级氧化法之一的电芬顿技术因其高效、亲环境的特点受到广泛关注。传统的均相电芬顿技术严格的酸性环境和会产生大量的铁泥，非均相电芬顿技术可以克服这些问题。
申请号为201110009690.3的中国专利公开了一种磁性异相光芬顿催化剂的制备方法，该磁性异相光芬顿催化剂为10～30nm的NiFe2O4磁性粒子，该NiFe2O4磁性粒子的制备过程为：一、分别称量三氯化铁和硫酸镍，使得铁和镍的摩尔比为2：1；二、分别将三氯化铁和硫酸镍溶解于纯水中；三、将三氯化铁溶液和硫酸镍溶液混合，搅拌均匀后转移至反应釜中；四、在上述混合溶液中滴加氢氧化钠溶液；五、将反应釜在180℃密闭条件下进行加热；六、将加热后的混合溶液在磁场中进行分离，并将得到的固体进行洗涤；七、在200～700℃的温度范围内将步骤六得到的固体进行烘干，得到磁性异相光芬顿催化剂NiFe2O4。在草酸存在下降解亚甲蓝，脱色率大于98％。
《催化学报》2012年08期公开的文章《活性炭-铁酸镍磁性催化剂的光催化性能》一文中公开了一种活性炭-铁酸镍磁性催化剂，该磁性纳米材料活性炭-铁酸镍对有机模拟污染物降解率达到90％以上，化剂重复循环使用。
以上技术均需使用反应釜有一定的安全隐患和操作复杂，因此如何用简单的方法制备出高性能的非均相催化材料成为芬顿领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明是要解决现有的非均相电芬顿催化剂的制备方法复杂的技术问题，而提供一种NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法。
本发明的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取硫酸亚铁、硫酸镍与草酸，其中硫酸亚铁与硫酸镍的摩尔比为(3～5)：1，草酸与硫酸镍的摩尔比为(4～6)：1；先将硫酸亚铁和硫酸镍溶解于水中，搅拌使其完全溶解，形成绿色透明溶液，再在持续搅拌条件下，将草酸倒入透明溶液中，形成黄色沉淀，将混合液持续磁力搅拌，再超声处理；
二、将步骤一得到的产物洗涤、抽滤、干燥后，得到NiFe(C2O4)x前驱体；
三、将NiFe(C2O4)x前驱体置于坩埚中放入马弗炉内，以5～10℃/min的速度升温至500～700℃，并保持60min，降至室温，得到NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料。
本发明的首先制备NiFe(C2O4)x前驱体，然后煅烧生成NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料。制备方法简单，不用复杂的设备，操作容易。本发明的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料具有立方体结构，对罗丹明B的降解率可以达到90％以上，重复使用5次后降解率没有降低，稳定性高，是可回收的非均相催化材料。该磁性复合材料可用于电芬顿体系作催化剂。
附图说明：
图1为实施例1所制得的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的SEM图。
图2为实施例1所制得的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的XRD图。
图3为实施例1所制得的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的磁性测试图。
图4为实施例1所制得的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料在不同pH条件下降解染料罗丹明B的去除效率图。
图5为实施例1所制得的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料重复使用5次的效果图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取硫酸亚铁、硫酸镍与草酸，其中硫酸亚铁与硫酸镍的摩尔比为(3～5)：1，草酸与硫酸镍的摩尔比为(4～6)：1；先将硫酸亚铁和硫酸镍溶解于水中，搅拌使其完全溶解，形成绿色透明溶液，再在持续搅拌条件下，将草酸倒入透明溶液中，形成黄色沉淀，将混合液持续磁力搅拌，再超声处理；
二、将步骤一得到的产物洗涤、抽滤、干燥后，得到NiFe(C2O4)x前驱体；
三、将NiFe(C2O4)x前驱体置于坩埚中放入马弗炉内，以5～10℃/min的速度升温至500～700℃，并保持60min，降至室温，得到NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中混合液磁力搅拌时间为30～60min，其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中混合液的超声时间为30～60min，其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中洗涤至滤液pH值为7。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中干燥是在50～80℃烘箱中，烘干10～12h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中所述的溶解硫酸亚铁和硫酸镍的水为超纯水。其它与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式采用超纯水作为溶剂，超纯水又称UP水，其电阻率达到18MΩ*cm(25℃)。其中钙、镁等无机离子含量及有机物含量极低，利用超纯水制备的产物，催化性能高。
用以下试验验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，按以下步骤进行；
一、称取4mmol硫酸亚铁、1mmol硫酸镍与5mmol草酸，先将硫酸亚铁和硫酸镍溶解于100mL超纯水中，搅拌使其完全溶解，形成绿色透明溶液，再在持续搅拌条件下，将草酸倒入透明溶液中，形成黄色沉淀，将混合液持续磁力搅拌60min，再超声处理60min；
二、将步骤一得到的产物洗涤至滤液pH值为7、抽滤、在50℃干燥12h后，得到NiFe(C2O4)x前驱体；
三、将NiFe(C2O4)x前驱体置于坩埚中放入马弗炉内，以5℃/min的速度升温至600℃，并保持60min，降至室温，得到NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料。
本实施例制备的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的扫描电镜照片如图1所示，从图1中可以看出，材料呈现不规则大小的立方体结构，表面有空隙，大小大约为0.5-5μm。
本实施例制备的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的XRD谱图如图2所示，从图2中可以看出，材料出现的峰与标准PDF卡(No.54-0964和05-0637)对比后，产物出的峰既有NiFe2O4的峰，又有Fe2O3的峰，表明制备出的材料为NiFe2O4/Fe2O3复合材料。
本实施例制备的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的磁性测试图如图3所示，从图3中可以看出，材料具有良好的磁性，易于从溶液中迅速分离出来，便于回收利用。
本实施例制备的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的催化性能测试如下：配制100mL染料罗丹明B的浓度为20mg/L、无水硫酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L、pH值分别为3、5、7和9的罗丹明B溶液。加入0.06g本实施例制备的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料，以极板大小为2×3cm的石墨极板作为阴极和阳极，电流密度为1mA/cm2，罗丹明B的降解率随时间的变化关系曲线如图4所示，从图4可以看出，NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料在电芬顿体系下pH值为3-9的范围内具有良好的催化能力。
当pH值为3，其他条件与上述所述内容一致时，做5次重复性实验。每次做完实验用磁石把材料回收利用。研究发现，即使重复使用5次，反应60min后，对罗丹明B的去除率仍能达到80％以上。从图5中可以看出，材料在电芬顿体系中具有良好的重复使用性，Fe的溶出量总是低于3mg/L，低于地表水环境质量标准(GB 3838-2002)；Ni的溶出量总是低于80μg/L，满足污水综合排放标准(GB 8978-1996)。
实施例2：本实施例的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，按以下步骤进行；
一、称取5mmol硫酸亚铁、1mmol硫酸镍与6mmol草酸，先将硫酸亚铁和硫酸镍溶解于100mL超纯水中，搅拌使其完全溶解，形成绿色透明溶液，再在持续搅拌条件下，将草酸倒入透明溶液中，形成黄色沉淀，将混合液持续磁力搅拌40min，再超声处理40min；
二、将步骤一得到的产物洗涤至滤液pH值为7、抽滤、在50℃干燥12h后，得到NiFe(C2O4)x前驱体；
三、将NiFe(C2O4)x前驱体置于坩埚中放入马弗炉内，以10℃/min的速度升温至700℃，并保持60min，降至室温，得到NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料。
本实施例制备的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的催化性能测试如下：配制100mL染料罗丹明B的浓度为20mg/L、无水硫酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L、pH值分别为9的罗丹明B溶液。加入0.06g本实施例制备的NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料，以极板大小为2×3cm的石墨极板作为阴极和阳极，电流密度为1mA/cm2，降解30分钟时罗丹明B的降解率为63％，降解60分钟时罗丹明B的降解率为79％。
Claims (4)
1.一种NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、称取硫酸亚铁、硫酸镍与草酸，其中硫酸亚铁与硫酸镍的摩尔比为(3～5)：1，草酸与硫酸镍的摩尔比为(4～6)：1；先将硫酸亚铁和硫酸镍溶解于水中，搅拌使其完全溶解，形成绿色透明溶液，再在持续搅拌条件下，将草酸倒入透明溶液中，形成黄色沉淀，将混合液持续磁力搅拌，再超声处理；
二、将步骤一得到的产物洗涤、抽滤、干燥后，得到NiFe(C2O4)x前驱体；
三、将NiFe(C2O4)x前驱体置于坩埚中放入马弗炉内，以5～10℃/min的速度升温至500～700℃，并保持60min，降至室温，得到NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中混合液磁力搅拌时间为30～60min。
3.根据权利要求1或2所述的一种NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中混合液的超声时间为30～60min。
4.根据权利要求1或2所述的一种NiFe2O4/Fe2O3磁性复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中洗涤至滤液pH值为7。
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