CN110854364A - 一种核壳结构铁镍复合颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构铁镍复合颗粒及其制备方法和应用。本发明的核壳结构铁镍复合颗粒呈立方体状，边长为150～200nm，核为NiO‑NiFe2O4复合颗粒，壳为Fe2O3，壳的厚度为15～30nm。本发明的核壳结构铁镍复合颗粒的制备方法包括以下步骤：1)进行柠檬酸三钠、乙酸镍和铁氰化的反应，制备NiO‑NiFe2O4复合颗粒；2)进行NiO‑NiFe2O4复合颗粒、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠和乙酸铁的反应，制备核壳结构铁镍复合颗粒。本发明的核壳结构铁镍复合颗粒用作锂离子电池负极材料具有优异的结构稳定性，可以显著提高锂离子电池负极材料的循环寿命。

Description

一种核壳结构铁镍复合颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种核壳结构铁镍复合颗粒及其制备方法和应用，属于锂离子电池材料技术领域。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、无记忆效应、价格低廉、绿色无污染等诸多优点，应用十分广泛，例如：作为移动电源应用于手机、笔记本电脑、数码相机等3C电子产品，作为动力源应用于汽车、公交车、轮船等，作为储能电池或备用电源应用于风力发电、太阳能发电、信号塔等。
目前，锂离子电池采用的负极材料主要是碳基材料(例如：天然石墨、人造石墨等)，其理论容量仅有372mAh/g，无法满足人们对电子产品或交通工具续航能力日益增长的需求。
金属氧化物负极材料的理论容量远远大于石墨，例如：氧化铁的理论容量为1008mAh/g，氧化镍的理论容量为718mAh/g。所以，理论上金属氧化物负极材料应当具有更加广阔的应用前景。然而，金属氧化物在充放电的过程中形变大，容易造成结构塌陷，最终会导致锂离子电池的容量迅速衰减。
因此，有必要开发一种结构稳定性好的金属氧化物负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构铁镍复合颗粒及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种核壳结构铁镍复合颗粒，呈立方体状，边长为150～200nm，核为NiO-NiFe2O4复合颗粒，壳为Fe2O3，壳的厚度为15～30nm。
上述核壳结构铁镍复合颗粒的制备方法包括以下步骤：
1)将柠檬酸三钠和乙酸镍溶于水配制成混合溶液，再加入铁氰化钾溶液，充分反应，再对产物进行分离和纯化，得到NiO-NiFe2O4复合颗粒；
2)将NiO-NiFe2O4复合颗粒分散在乙二醇中配制成悬浮液，再加入含聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠和乙酸铁的混合溶液，充分反应，再对产物进行分离、纯化和焙烧，得到核壳结构铁镍复合颗粒。
优选的，上述核壳结构铁镍复合颗粒的制备方法包括以下步骤：
1)将柠檬酸三钠和乙酸镍溶于水配制成混合溶液，再滴加铁氰化钾溶液，加完后充分搅拌，静置过夜，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤和干燥，得到NiO-NiFe2O4复合颗粒；
2)将NiO-NiFe2O4复合颗粒超声分散在乙二醇中配制成悬浮液，再滴加含聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠和乙酸铁的混合溶液，加完后充分搅拌，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤、干燥和焙烧，得到核壳结构铁镍复合颗粒。
优选的，步骤1)所述柠檬酸三钠、乙酸镍、铁氰化钾的质量比为1：(10～15)：(20～30)。
优选的，步骤1)所述反应的时间为24～36h。
优选的，步骤1)所述混合溶液中柠檬酸三钠和乙酸镍的浓度均为0.01～0.05mol/L。
优选的，步骤1)所述铁氰化钾溶液的浓度为0.02～0.05mol/L。
优选的，步骤2)所述NiO-NiFe2O4复合颗粒、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠、乙酸铁的质量比为1：(2～5)：(1.5～3)：(0.5～1)。
优选的，步骤2)所述悬浮液中NiO-NiFe2O4复合颗粒的浓度为10～50g/L。
优选的，步骤2)所述混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为10～50g/L，柠檬酸三钠的浓度为10～30g/L，乙酸铁的浓度为2～10g/L。
优选的，步骤2)所述反应的时间为3～6h。
优选的，步骤2)所述焙烧的温度为500～700℃，时间为3～6h。
一种锂离子电池负极材料，由上述核壳结构铁镍复合颗粒制备而成。
本发明的有益效果是：本发明的核壳结构铁镍复合颗粒用作锂离子电池负极材料具有优异的结构稳定性，可以显著提高锂离子电池负极材料的循环寿命。
本发明的核壳结构铁镍复合颗粒具有核-壳结构，可以为核的膨胀预留空间，且壳层可以抑制核的膨胀，解决了传统金属氧化物负极材料在充放电过程中体积膨胀导致的结构塌陷问题，提高了金属氧化物负极材料的结构稳定性。
附图说明
图1为实施例1～3的核壳结构铁镍复合颗粒的SEM图。
图2为实施例2的核壳结构铁镍复合颗粒的TEM图。
图3为实施例1～3的核壳结构铁镍复合颗粒在100mA/g电流密度下的恒电流充放电曲线。
图4为实施例1～3的核壳结构铁镍复合颗粒在不同电流密度下的放电性能曲线。
图5为实施例1～3的核壳结构铁镍复合颗粒和对比例的铁镍氧化物复合颗粒在1000mA/g电流密度下的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种核壳结构铁镍复合颗粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将柠檬酸三钠和乙酸镍溶于水配制300mL柠檬酸三钠和乙酸镍浓度均为0.05mol/L的混合溶液，再滴加400mL浓度0.05mol/L的铁氰化钾溶液，加完后搅拌24h，静置过夜，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤和干燥，得到NiO-NiFe2O4复合颗粒；
2)将NiO-NiFe2O4复合颗粒超声分散在乙二醇中配制20mL的NiO-NiFe2O4复合颗粒浓度为25g/L的悬浮液，再滴加20mL含聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠和乙酸铁的混合溶液(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为20g/L，柠檬酸三钠的浓度为25g/L，乙酸铁的浓度为10g/L)，加完后搅拌5h，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤、干燥和焙烧(马弗炉中500℃高温焙烧6h)，得到核壳结构铁镍复合颗粒。
实施例2：
一种核壳结构铁镍复合颗粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将柠檬酸三钠和乙酸镍溶于水配制300mL柠檬酸三钠和乙酸镍浓度均为0.02mol/L的混合溶液，再滴加400mL浓度0.03mol/L的铁氰化钾溶液，加完后搅拌30h，静置过夜，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤和干燥，得到NiO-NiFe2O4复合颗粒；
2)将NiO-NiFe2O4复合颗粒超声分散在乙二醇中配制20mL的NiO-NiFe2O4复合颗粒浓度为15g/L的悬浮液，再滴加20mL含聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠和乙酸铁的混合溶液(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为15g/L，柠檬酸三钠的浓度为15g/L，乙酸铁的浓度为5g/L)，加完后搅拌5h，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤、干燥和焙烧(马弗炉中600℃高温焙烧5h)，得到核壳结构铁镍复合颗粒。
实施例3：
一种核壳结构铁镍复合颗粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将柠檬酸三钠和乙酸镍溶于水配制300mL柠檬酸三钠和乙酸镍浓度均为0.03mol/L的混合溶液，再滴加400mL浓度0.03mol/L的铁氰化钾溶液，加完后搅拌36h，静置过夜，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤和干燥，得到NiO-NiFe2O4复合颗粒；
2)将NiO-NiFe2O4复合颗粒超声分散在乙二醇中配制30mL的NiO-NiFe2O4复合颗粒浓度为20g/L的悬浮液，再滴加30mL含聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠和乙酸铁的混合溶液(聚乙烯吡咯烷酮的浓度为25g/L，柠檬酸三钠的浓度为20g/L，乙酸铁的浓度为7g/L)，加完后搅拌3h，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤、干燥和焙烧(马弗炉中700℃高温焙烧3h)，得到核壳结构铁镍复合颗粒。
对比例：
一种铁镍氧化物复合颗粒，其制备方法包括以下步骤：
将柠檬酸三钠和乙酸镍溶于水配制300mL柠檬酸三钠和乙酸镍浓度均为0.03mol/L的混合溶液，再滴加400mL浓度0.03mol/L的铁氰化钾溶液，加完后搅拌36h，静置过夜，离心，对离心得到的固体产物进行洗涤和干燥，然后在马弗炉中700℃高温焙烧3h，得到铁镍氧化物复合颗粒。
性能测试：
1)实施例1～3的核壳结构铁镍复合颗粒的SEM图如图1所示(图中的a和d为实施例1，b和e为实施例2，c和f为实施例3)。
由图1可知：核壳结构铁镍复合颗粒均呈立方体状。
2)实施例2的核壳结构铁镍复合颗粒的TEM图如图2所示(a～d依次对应整体、局部、核心和壳层)。
由图2可知：从a中可以观察到4个核壳结构纳米立方体，每个纳米立方体的边长约165nm；从a和b中可以看出壳的厚度约20nm；从c中可以看出核心区域的晶格条纹尺寸为0.209nm、0.147nm和0.251nm，分别与NiO的(200)平面、NiFe2O4的(440)和(311)平面匹配；从d中可以看出壳层区域的晶格条纹尺寸为0.252nm，与Fe2O3的(311)平面相匹配，证实了纳米立方体具有核壳结构。
3)实施例1～3的核壳结构铁镍复合颗粒在100mA/g电流密度下的恒电流充放电曲线如图3所示。
由图3可知：本发明的核壳结构铁镍复合颗粒的放电容量大于1050mAh/g，最高可达1410mAh/g。
4)实施例1～3的核壳结构铁镍复合颗粒在不同电流密度下的放电性能曲线如图4所示(图中最上面一排数据为放电电流密度，即相当于在不同电流下测试放电性能)。
由图4可知：实施例2的核壳结构铁镍复合颗粒在不同放电倍率下的性能均优于实施例1和实施例3的核壳结构铁镍复合颗粒。
5)实施例1～3的核壳结构铁镍复合颗粒和对比例的铁镍氧化物复合颗粒在1000mA/g电流密度下的循环性能曲线如图5所示。
由图5可知：经过500次充放电循环后，实施例2的核壳结构铁镍复合颗粒仍具有511mAh/g的放电容量，实施例1的核壳结构铁镍复合颗粒的比容量为215mAh/g，实施例3的核壳结构铁镍复合颗粒的比容量为170mAh/g，而对比例的铁镍氧化物复合颗粒的比容量迅速衰减到20mAh/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种核壳结构铁镍复合颗粒，其特征在于：该核壳结构铁镍复合颗粒呈立方体状，边长为150～200nm，核为NiO-NiFe2O4复合颗粒，壳为Fe2O3，壳的厚度为15～30nm。
2.权利要求1所述核壳结构铁镍复合颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将柠檬酸三钠和乙酸镍溶于水配制成混合溶液，再加入铁氰化钾溶液，充分反应，再对产物进行分离和纯化，得到NiO-NiFe2O4复合颗粒；
2)将NiO-NiFe2O4复合颗粒分散在乙二醇中配制成悬浮液，再加入含聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠和乙酸铁的混合溶液，充分反应，再对产物进行分离、纯化和焙烧，得到核壳结构铁镍复合颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述柠檬酸三钠、乙酸镍、铁氰化钾的质量比为1：(10～15)：(20～30)。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述反应的时间为24～36h。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述混合溶液中柠檬酸三钠和乙酸镍的浓度均为0.01～0.05mol/L；步骤1)所述铁氰化钾溶液的浓度为0.02～0.05mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述NiO-NiFe2O4复合颗粒、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠、乙酸铁的质量比为1：(2～5)：(1.5～3)：(0.5～1)。
7.根据权利要求2或3或6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述悬浮液中NiO-NiFe2O4复合颗粒的浓度为10～50g/L；步骤2)所述混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为10～50g/L，柠檬酸三钠的浓度为10～30g/L，乙酸铁的浓度为2～10g/L。
8.根据权利要求2或3或6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述反应的时间为3～6h。
9.根据权利要求2或3或6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述焙烧的温度为500～700℃，时间为3～6h。
10.一种锂离子电池负极材料，其特征在于：由权利要求1所述的核壳结构铁镍复合颗粒制备而成。
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