CN112225950B - 一种环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法，包括步骤：将尿素和铁盐溶于溶剂中，搅拌至充分溶解；再将混合溶液移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应结束后离心洗涤并干燥得到铁的氧化物纳米粒子备用；将合成的纳米粒子超声分散于去离子水中，加入Tris碱和盐酸多巴胺，搅拌数小时；离心清洗并干燥后将所得产物置于管式炉中退火；将收集的退火产物与可降解材料复合，即得到铁包覆碳复合吸波材料。制备方法简单、制备过程绿色无污染、产物可降解。所制备的材料具有优异的吸波性能，材料在服役后可以降解，避免了材料在制备和使用过程中对环境造成污染，该材料有望应用于吸波领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波材料技术，尤其涉及一种环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着通信、军用和商用雷达系统等技术的高速发展与普及，电磁干扰问题日益严重。电磁波污染不仅影响信息安全，而且危害人体健康，因而越来越受到人们的关注。微波吸收材料能将电磁能转化为热能，可有效地解决电磁辐射问题，因此制备轻、薄、强的微波吸收材料具有极高的应用价值。
目前，可用于微波吸收的材料有碳材料、金属及合金、金属氧化物、硫化物、硒化物、碳化物、高分子、金属/碳复合材料等。
在现有的系统中，金属粉末吸波材料因具有强吸收、制备工艺简单等优点而获得了广泛研究，取得了许多成果。然而，单一的吸波材料，如金属、碳材料等，存在吸波机制单一，阻抗匹配较差等问题，无法满足对新型吸波材料的要求。因此，目前的研究多集中于将不同吸收机制的材料结合起来，制备复合吸波材料，利用多组分之间的协同效应，以获得更好的吸波性能。例如，将铁与石墨烯、碳纳米管等碳材料结合成为了当前的一大研究热点。
此外，现有的吸波材料研究多集中于如何提高材料的吸波性能(有效吸收带宽和最佳反射损耗)，而忽略了材料在制备过程的绿色环保，产物的可降解。例如，硫化、硒化、磷化等过程，会产生有毒物质，对环境造成危害。因此，制备工艺简单、绿色无污染、产物可降解的吸波材料成为吸波材料研究的一个方向。
聚乳酸、壳聚糖、纤维素等材料均为生物可降解材料，具有优异的生物降解特性，然而其在吸波领域的应用却鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法，包括步骤：
(1)合成铁的氧化物纳米粒子：
称取一种可溶性铁盐，溶于溶剂中，加入尿素，恒温搅拌至充分溶解后，转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应结束后离心收集沉淀并洗涤，真空干燥后即得到铁的氧化物纳米粒子；
(2)合成Fe@C复合材料：
将步骤(1)所得铁的氧化物纳米粒子超声分散于去离子水中，加入Tris碱形成缓冲溶液，再加入多巴胺，常温搅拌数小时后，多次离心洗涤至滤液澄清，真空干燥后置于管式炉中加热烧结，即得到Fe-C复合材料，记为Fe@C；
(3)合成Fe@C/BM复合材料：
将步骤(2)所得Fe@C产物与生物可降解材料(记为BM)混合，加入溶解液，使得生物可降解材料完全溶解，静置数小时，待溶解液蒸干，得到的Fe@C/BM复合物即为所述环境友好型Fe@C复合吸波材料。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法，制备过程绿色无污染，产物可降解，所制备的材料具有优异的吸波性能。由于生物可降解材料的加入，使得材料在服役后可以降解，避免了材料在制备和使用过程中对环境造成污染，该材料有望应用于吸波领域。
附图说明
图1为本发明实施例中Fe2O3纳米粒子包覆200mg多巴胺并烧结后所得材料的XRD谱图；
图2为本发明实施例中Fe2O3纳米粒子包覆200mg多巴胺后的SEM图像；
图3为本发明实施例中Fe2O3纳米粒子包覆200mg多巴胺并烧结的SEM图像；
图4为本发明实施例中Fe2O3纳米粒子包覆200mg多巴胺并烧结后的吸波性能图像；
图5为本发明实施例中Fe2O3纳米粒子包覆200mg多巴胺并烧结后与聚乳酸复合所得材料的吸波性能图像；
图6为本发明实施例中Fe2O3纳米粒子包覆200mg多巴胺并烧结后与聚乳酸复合所得材料的降解失重图像。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法，其较佳的具体实施方式是：
包括步骤：
(1)合成铁的氧化物纳米粒子：
称取一种可溶性铁盐，溶于溶剂中，加入尿素，恒温搅拌至充分溶解后，转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应结束后离心收集沉淀并洗涤，真空干燥后即得到铁的氧化物纳米粒子；
(2)合成Fe@C复合材料：
将步骤(1)所得铁的氧化物纳米粒子超声分散于去离子水中，加入Tris碱形成缓冲溶液，再加入多巴胺，常温搅拌数小时后，多次离心洗涤至滤液澄清，真空干燥后置于管式炉中加热烧结，即得到Fe-C复合材料，记为Fe@C；
(3)合成Fe@C/BM复合材料：
将步骤(2)所得Fe@C产物与生物可降解材料(记为BM)混合，加入溶解液，使得生物可降解材料完全溶解，静置数小时，待溶解液蒸干，得到的Fe@C/BM复合物即为所述环境友好型Fe@C复合吸波材料。
所述步骤(1)中的铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的任一种或多种，相应的溶剂为水或乙醇。
所述步骤(1)中的铁离子与尿素的质量之比为1:5。
所述步骤(1)中反应温度为120℃，反应时间为12h。
所述步骤(2)中的铁的氧化物、去离子水、Tris碱和多巴胺的质量比为5：8：7.5：(4～20)，缓冲液pH＝8.5～8.8。
所述步骤(2)中真空干燥温度为40～60℃，时间为8～12h。
所述步骤(2)中烧结温度为600～800℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，保护气氛为氮气或氩气，气体流量为60～80sccm。
所述步骤(3)中的生物可降解材料为聚乳酸、壳聚糖或纤维素，相应的溶解液分别为丙酮、醋酸或NaOH/urea混合溶液。
所述步骤(3)中Fe@C与生物可降解材料质量之比为1:1，溶解液的添加量为10～40mL/60mgFe@C。
所述步骤(3)中静置温度为40～60℃，时间为4～8h。
本发明的环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法，通过将铁氧体材料与碳材料复合，再与聚乳酸等生物可降解材料结合，可以获得吸波性能好、合成方法简单、合成过程绿色无污染且易降解的吸波材料。
该方法制备过程绿色无污染，产物可降解，所制备的材料具有优异的吸波性能。由于生物可降解材料的加入，使得材料在服役后可以降解，避免了材料在制备和使用过程中对环境造成污染，该材料有望应用于吸波领域。
该方法将吸波性能优异的Fe@C复合材料与生物可降解材料复合，在拥有良好的吸波性能同时，制备过程绿色环保，产物可降解。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明中，将制备工艺简单、吸收率高的铁微粉与碳材料复合，以聚乳酸等生物可降解材料为填料，制备出一种轻质、宽频、强吸收、绿色可降解的新型吸波材料。通过改变铁盐和生物可降解材料的种类，可以有效地调控产品的电磁性能和吸波性能。本发明制备方法简单、制备条件温和、制备过程中无污染、易实现批量生产，因而在电磁波屏蔽、吸波及隐身材料等领域具有较大的应用前景。
具体实施例：
实施例1
合成Fe2O3纳米粒子：称取2mmol Fe(NO3)3·9H2O，溶于72mL去离子水中，再加入10mmol尿素，恒温搅拌至其完全溶解，随后将混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应温度为120℃，反应时间12h，反应结束后离心收集沉淀并洗涤，40℃真空干燥后即可得到Fe2O3纳米粒子；
合成Fe@C复合材料：取上一步所得Fe2O3纳米粒子50mg超声分散于80mL去离子水中，加入75mgTris碱形成缓冲溶液，调节溶液pH至8.5，再加入120mg多巴胺，搅拌5小时，再4次离心洗涤至滤液澄清，40℃真空干燥后置于管式炉中退火，退火温度为600℃，升温速率2℃/min，保温时间2h，氮气作为保护气，气体流量为60sccm，即可得到Fe@C复合材料Fe@C；
合成Fe@C/纤维素复合材料：称取60mg Fe@C与60mg纤维素混合，加入NaOH/urea混合溶液20mL，使得纤维素完全溶解，室温静置4h，待溶解液蒸干便得到Fe@C/纤维素复合物。
实施例2
合成Fe2O3纳米粒子：称取2mmol Fe(NO3)3·9H2O，溶于72mL去离子水中，再加入10mmol尿素，恒温搅拌至其完全溶解，随后将混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应温度为120℃，反应时间12h，反应结束后离心收集沉淀并洗涤，40℃真空干燥后即可得到Fe2O3纳米粒子；
合成Fe@C复合材料：取上一步所得Fe2O3纳米粒子50mg超声分散于80mL去离子水中，加入75mgTris碱形成缓冲溶液，调节溶液pH至8.5，再加入120mg多巴胺，搅拌5小时，再4次离心洗涤至滤液澄清，40℃真空干燥后置于管式炉中退火，退火温度为600℃，升温速率2℃/min，保温时间2h，氮气作为保护气，气体流量为60sccm，即可得到Fe@C复合材料Fe@C；
合成Fe@C/壳聚糖复合材料：称取60mg Fe@C与60mg壳聚糖混合，加入20mL乙酸，使得壳聚糖完全溶解，60℃下静置4h，待乙酸蒸干便得到Fe@C/壳聚糖复合物。
实施例3
合成Fe3O4纳米粒子：称取2mmolFeCl3·6H2O和10mmol尿素，溶解于72mL无水乙醇中。随后将混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为12h。待反应结束，自然冷却至室温后，收集黑色产物，用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次，在60℃真空下干燥20小时，即可得到Fe3O4纳米粒子；
合成Fe@C复合材料：取上一步所得Fe3O4纳米粒子50mg超声分散于80mL去离子水中，加入75mgTris碱和120mg多巴胺，搅拌5小时，再4次离心洗涤至滤液澄清，40℃真空干燥后置于管式炉中退火，退火温度为600℃，升温速率2℃/min，保温时间2h，氮气作为保护气，气体流量为60sccm，即可得到Fe@C复合材料Fe@C；
合成Fe@C/聚乳酸复合材料：称取60mg Fe@C与60mg聚乳酸混合，加入20mL丙酮，使得聚乳酸完全溶解，室温静置4h，待丙酮蒸干便得到Fe@C/聚乳酸复合物。
实施例4
合成Fe3O4纳米粒子：称取2mmolFeCl3·6H2O和10mmol尿素，溶解于72mL无水乙醇中。随后将混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为12h。待反应结束，自然冷却至室温后，收集黑色产物，用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次，在60℃真空下干燥20小时，即可得到Fe3O4纳米粒子；
合成Fe@C复合材料：取上一步所得Fe3O4纳米粒子50mg超声分散于80mL去离子水中，加入75mgTris碱和120mg多巴胺，搅拌5小时，再4次离心洗涤至滤液澄清，40℃真空干燥后置于管式炉中退火，退火温度为600℃，升温速率2℃/min，保温时间2h，氮气作为保护气，气体流量为60sccm，即可得到Fe@C复合材料；
合成Fe@C/壳聚糖复合材料：称取60mg Fe@C与60mg壳聚糖混合，加入20mL乙酸，使得壳聚糖完全溶解，60℃下静置4h，待乙酸蒸干便得到Fe@C/壳聚糖复合物。
实施例5
合成Fe2O3纳米粒子：称取2mmol Fe(NO3)3·9H2O，溶于72mL去离子水中，再加入10mmol尿素，恒温搅拌至其完全溶解，随后将混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应温度为120℃，反应时间12h，反应结束后离心收集沉淀并洗涤，40℃真空干燥后即可得到Fe2O3纳米粒子；
合成Fe-C复合材料：取上一步所得Fe2O3纳米粒子50mg超声分散于80mL去离子水中，加入75mgTris碱形成缓冲溶液，调节溶液pH至8.5，再加入200mg多巴胺，搅拌5小时，再4次离心洗涤至滤液澄清，40℃真空干燥后置于管式炉中退火，退火温度为600℃，升温速率2℃/min，保温时间2h，氮气作为保护气，气体流量为60sccm，即可得到Fe-C复合材料Fe@C；
合成Fe@C/聚乳酸复合材料：称取60mg Fe@C与60mg聚乳酸混合，加入20mL丙酮，使得聚乳酸完全溶解，室温静置4h，待丙酮蒸干便得到Fe@C/聚乳酸复合物。
以实施例5为例，对本发明铁包覆碳复合聚乳酸材料进行分析，其它实施例分析过程和结果与实施例5基本相同，此处不一一提供。
1.氧化铁包覆多巴胺退火后的晶体结构性质
采用日本理学生产的D/MAX-2500型号X射线衍射仪对本发明实施例5的晶体结构进行表征，如图1所示，可以看出其结晶性较好，退火产物主相为Fe相，有少量Fe3C相，这是由于多巴胺的用量较大所致。
2.氧化铁包覆多巴胺的SEM图像
采用日本JEOL公司生产的JSM7500场发射扫描电镜对本发明实施例5的形貌进行表征。结果如图2所示，可以看出氧化铁包覆多巴胺为球状纳米颗粒，粒径分布均匀。
3.氧化铁包覆多巴胺退火后的SEM图像
采用日本JEOL公司生产的JSM7500场发射扫描电镜对本发明实施例5的退火产物形貌进行表征。结果如图3所示，可以看出Fe@C形貌与退火之前相比变化不大，为球状纳米颗粒，且颗粒尺寸均匀。
4.氧化铁包覆多巴胺退火后吸波性能
采用美国Agilent公司生产的PNA N5224A矢量网络分析仪对本发明实施例5的产物Fe@C吸波性能进行研究，反射损耗结果如图4所示，可以看出，Fe@C吸波性能一般，最大反射损耗为-21.2dB。
5.氧化铁包覆多巴胺复合聚乳酸吸波性能
采用美国Agilent公司生产的PNA N5224A矢量网络分析仪对本发明实施例5的最终产物Fe@C复合聚乳酸吸波性能进行研究，反射损耗结果如图5所示，可以看出，Fe@C复合聚乳酸的吸波性能在Fe@C的基础上提高显著，最大反射损耗达-63.54dB。
6.铁包覆碳复合聚乳酸吸波材料的降解性能
称取一定量本发明实施例5的最终产物Fe@C复合聚乳酸置于海水中，60℃恒温处理，每隔一段时间称重，其质量损失结果如图6所示，可以看出，经过35天后，材料质量损失接近50％，达到了可降解的目的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)合成铁的氧化物纳米粒子：
称取一种可溶性铁盐，溶于溶剂中，加入尿素，恒温搅拌至充分溶解后，转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应结束后离心收集沉淀并洗涤，真空干燥后即得到铁的氧化物纳米粒子；
(2)合成Fe@C复合材料：
将步骤(1)所得铁的氧化物纳米粒子超声分散于去离子水中，加入Tris碱形成缓冲溶液，再加入多巴胺，常温搅拌数小时后，多次离心洗涤至滤液澄清，真空干燥后置于管式炉中加热烧结，即得到Fe-C复合材料，记为Fe@C；
(3)合成Fe@C/BM复合材料：
将步骤(2)所得Fe@C产物与生物可降解材料混合，加入溶解液，使得生物可降解材料完全溶解，静置数小时，待溶解液蒸干，得到的Fe@C/BM复合物即为所述环境友好型Fe@C复合吸波材料；
所述步骤(1)中的铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的任一种或多种，相应的溶剂为水或乙醇；
所述步骤(1)中的铁离子与尿素的质量之比为1:5；
所述步骤(1)中反应温度为120℃，反应时间为12h；
所述步骤(2)中的铁的氧化物、去离子水、Tris碱和多巴胺的质量比为5：8：7.5：(4～20)，缓冲液pH＝8.5～8.8；
所述步骤(2)中真空干燥温度为40～60℃，时间为8～12h；
所述步骤(2)中烧结温度为600～800℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，保护气氛为氮气或氩气，气体流量为60～80sccm；
所述步骤(3)中的生物可降解材料为聚乳酸、壳聚糖或纤维素，相应的溶解液分别为丙酮、醋酸或NaOH/urea混合溶液；
所述步骤(3)中Fe@C与生物可降解材料质量之比为1:1，溶解液的添加量为10～40mL/60mgFe@C；
所述步骤(3)中静置温度为40～60℃，时间为4～8h。
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