CN107835625A - 多孔片状钴/碳复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

多孔片状钴/碳复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸波技术领域，具体涉及一种多孔片状钴/碳复合吸波材料及其制备方法。所述复合吸波材料包括基体，基体内部为多孔结构，孔径为10‑200nm，孔内设置有碳层，孔隙率为5%‑25%。该制备方法所需试剂少，制备工艺简单，且无需高精密设备辅助，得到的钴/碳复合吸波材料为多孔片状结构，通过改变葡萄糖的含量可以调节复合材料的吸波性能。

Description

多孔片状钴/碳复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波技术领域，具体涉及一种多孔片状钴/碳复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的不断发展，越来越多的高频电子设备逐渐出现在人们的日常生活中，随之带来的电磁波辐射不仅影响其他电子设备的正常运行，而且会对人体健康造成严重危害。如何有效地吸收电磁波辐射成为了一个亟需解决的难题。目前，电磁吸波材料按其损耗机理可分为磁损耗、介电损耗和电阻损耗三类。单一类型的吸波材料因其阻抗匹配失衡导致吸收效果较差，因此，制备包含两种或三种损耗机理的复合型吸波材料成为了研究趋势。磁性钴类吸波材料(钴粉、羰基钴等)因其吸收效果较强，原料来源广泛且价格低廉等优点一直受到研究者的广泛关注，其缺陷在于材料密度较大，有效吸收频宽（反射损耗<−10dB）较窄。为降低钴类吸波材料密度，拓展其吸波频宽，引入碳系材料与其复合是一种行之有效的途径。
中国专利 CN 101728045 A公开了一种氧化钴/碳复合纳米吸波材料的制备方法，该专利以有机溶剂为碳源，将非晶碳包覆在氧化钴内核上制备得到氧化钴/碳复合纳米吸波材料，该专利的技术方案对吸波材料的密度并没有有效改善，其有效吸波频宽仍然没有得到拓宽。中国专利CN 104263317 A公开了一种氧化钴/ 石墨烯复合吸波材料的合成方法，该方法以金属钴盐、氟化铵和尿素溶于水中，得到金属盐水溶液，将石墨烯的乙醇溶液与该金属盐水溶液混合后经干燥煅烧得到氧化钴/石墨烯复合吸波材料，该材料为海胆型，该专利合成的吸波材料由于采用了石墨烯为原料，相对成本仍然较高，并且吸收频宽也没有得到明显改善。
因此，为了满足实际的生产应用，需要开发新的吸波材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种多孔钴/碳复合吸波材料及其制备方法。
本发明从简易、低毒和高性能的角度出发，以最基础的方案为例，仅以硫酸钴、尿素和葡萄糖三种试剂制备出高性能的多孔片状钴/碳复合吸波材料。该吸波材料具有优异的吸波能力，且通过改变葡萄糖的含量可以调节复合材料的吸波性能。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种多孔片状钴/碳复合吸波材料，所述复合吸波材料为多孔片状结构，包括片状的基体，基体内部为多孔结构，基体为钴/碳复合物，孔径为10-200nm，孔内填充有碳层，孔隙率为5%-25%。
作为优选，所述碳的来源为葡萄糖。
作为优选，碳层为葡萄糖热处理碳化后得到。
作为优选，
一种上述的多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钴盐和尿素按照1:2-3的质量比溶于水中，并将混合液置于反应釜中反应12h以上，反应温度为120-125℃，反应结束后，进行抽滤，得到红棕色钴前驱体；
该过程为水热反应，反应时间为12-16h，在反应中，钴盐和尿素生成了钴前驱体，钴前驱体是一种钴的络合物。尿素主要是在水热过程中热分解生产氢氧化铵和二氧化碳，与钴盐反应生成钴的络合物（即所谓的前驱体）。这里避免使用氯化铵类原料，氯化铵分解，由于氯离子的存在会抑制上述钴前驱体的生成。
（2）将上述得到的钴前驱体分散于浓度为0.14-0.42mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌得到均匀的混合溶液；
在这里，固体状的钴前驱体采用葡萄糖溶液进行处理，使得钴前驱体的表面附着有葡萄糖。
（3）步骤（2）得到的混合溶液在60℃下干燥24 h得到钴前驱体/葡萄糖混合粉末；
（4）将混合粉末在惰性气体氛围中进行热处理，最终得到多孔片状钴/碳复合吸波材料。
得到的多孔片状钴/碳复合吸波材料在微观结构上为多孔结构，并且是片状结构。
通过上述的反应控制钴前驱体的晶体生长，得到片状结构。
在热处理过程中，钴前驱体自身水分脱除产生孔状结构，同时，在热处理过程中，是无氧状态，葡萄糖碳化为碳材料。从葡萄糖到碳的过程，是一个脱水过程，葡萄糖成为碳，体积变小，从而形成孔状空腔结构。
进一步的，所述钴盐为硫酸钴(CoSO4.7H2O)、硝酸钴中的一种。
进一步的，所述步骤（2）中葡萄糖溶液的浓度为0.25-0.28mol/L。
进一步的，所述步骤（4）中，热处理的过程具体如下：首先在300℃下煅烧1h，其中升温速率为5℃/min，然后在800℃下煅烧4h，其中升温速率为2℃/min。
300℃主要是脱水，在800℃煅烧是碳化以及促使晶体形成完善过程。
进一步的，所述步骤（5）中，热处理过程的惰性气体为氮气。
进一步的，所述步骤（1）中的水为去离子水。
进一步的，所述步骤（2）的混合液中加入碳酸氢钙，碳酸氢钙的浓度为0.05-0.10mol/L。
碳酸氢钙在加热后会分解成碳酸钙和二氧化碳和水，水在温度继续升高过程中会变为水蒸汽，通过在低温下对混合粉末加热，可以将碳酸氢钙进行热分解，从而通过生成的二氧化碳对多孔形成正面作用，增大多孔复合材料的孔径，提高制备的复合材料的吸波性能。
在加入碳酸氢钙后，对热处理工艺有相应的改进，具体为，还包括在以1-3℃/min的速度升温至70-80℃，保持10-30min，再以2-3℃/min的速度升温至100-120℃保持10-30min。
进一步通过增大孔径降低了复合材料的密度，另一方面，进一步拓宽吸波频宽。
进一步的，所述步骤（1）中加入聚乙二醇，钴盐和聚乙二醇的质量比为1：0.05-0.1。
聚乙二醇一方面在碳酸氢钙加入的时候，可以避免碳酸氢钙生成粒径过大，促使部分碳酸氢钙粒子与葡萄糖粒子结合生成复合粒子；另一方面在碳酸钙未加入或加入的情况下，促进碳酸钙粒子和葡萄糖在钴前驱体中及表面的分散，体现在生成的多孔复合材料中的多孔分布较均匀，且孔径分布宽度较小。在未加入的情况下，孔径的范围在10-200nm，加入的情况下，孔径范围在140-180nm。
进一步的，所述步骤（3）在干燥前，先加入包含分子中含有共轭双键的乙烯醇聚合物，加入量为0.5-1g/L。
含有共轭双键的乙烯醇聚合物目的是进一步提高多孔孔径的分散均匀性，降低复合材料的性能差异。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
1.所需试剂少，制备工艺简单，且无需高精密设备辅助。
2.得到的钴/碳复合吸波材料为多孔片状结构。其中，多孔结构有利于材料的阻抗匹配性能，片状结构因其各向异性有利于材料Snoke极限值的提高。
3.通过改变葡萄糖的含量可以调节复合材料的吸波性能。
因此，从结构和性能上看，本发明具有较高的实际应用价值。
附图说明
图1是本发明得到的复合吸波材料的扫描电镜图(SEM)；
图2是实施例1制得的复合吸波材料的反射损耗图；
图3是实施例2制得的复合吸波材料的反射损耗图；
图4是实施例3制得的复合吸波材料的反射损耗图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
一种多孔钴/碳复合吸波材料，所述复合吸波材料包括基体，基体为氧化钴或氧化钴及其混合物，基体内部为多孔结构，孔径为10-200nm，孔内设置有碳层，孔隙率为5%-25%。
具体的，该多孔钴/碳复合吸波材料的制备方法如下：
实施例1：
将1.4 g硫酸钴和2.8g尿素(质量比1:2) 溶于去离子水中，溶液总体积V为50 ml。再将溶液置于聚四氟乙烯水热反应釜中反应12 h，反应温度为120℃，反应结束后，将产物抽滤并洗涤得到红棕色的钴前驱体。
将得到的钴前驱体分散于20 ml葡萄糖溶液中(葡萄糖含量为0.5 g)，搅拌12 h，以得到均匀的溶液。
将得到的溶液在60℃下干燥24 h得到钴前驱体/葡萄糖混合粉末，再将混合粉末在氮气氛围中进行热处理最终得到黑色钴/碳复合吸波材料。热处理具体过程为：首先在300℃下煅烧1 h (升温速率为5℃/ min)，然后在800℃下煅烧4 h (升温速率为2℃/min)。
钴/碳复合吸波材料电磁参数测试样品的制备步骤如下：将钴/碳复合吸波材料与石蜡按质量比2：3混合压制成外径为7 mm，内径为 3.04 mm的同轴环。
所得产物的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看到制备得到的钴/碳复合吸波材料为多孔片状结构。
所得产物的反射损耗图如图2所示，由图可知，当葡萄糖的使用量为0.5 g时，2mm厚度下，钴/碳复合吸波材料的最低反射损耗在11.5 GHz为−24 dB, 有效吸收频宽为(反射损耗<−10 dB) 4 GHz (9.7−13.7 GHz)。
实施例2：
将1.4 g硫酸钴和4.2g尿素(质量比1:3) 溶于去离子水中，溶液总体积V为50 ml。再将溶液置于聚四氟乙烯水热反应釜中反应12 h，反应温度为120℃，反应结束后，将产物抽滤并洗涤得到红棕色的钴前驱体。
将得到的钴前驱体分散于20 ml葡萄糖溶液中(葡萄糖含量为1 g)，搅拌12 h，以得到均匀的溶液。
将得到的溶液在60℃下干燥24 h得到钴前驱体/葡萄糖混合粉末，再将混合粉末在氮气氛围中进行热处理最终得到黑色钴/碳复合吸波材料。热处理具体过程为：首先在300℃下煅烧1h(升温速率为5℃/min)，然后在800℃下煅烧4 h (升温速率为2℃/min)。
钴/碳复合吸波材料电磁参数测试样品的制备步骤如下：将钴/碳复合吸波材料与石蜡按质量比2：3混合压制成外径为7 mm，内径为 3.04 mm的同轴环。
所得产物的反射损耗图如图3所示，由图可知，当葡萄糖的使用量为1 g时，2 mm厚度下，钴/碳复合吸波材料的最低反射损耗在11.7 GHz达到−50 dB, 有效吸收频宽为3.7GHz (10−13.7 GHz)。
实施例3：
将1.4 g硫酸钴和2.8g尿素(质量比1:2) 溶于去离子水中，溶液总体积V为50 ml。再将溶液置于聚四氟乙烯水热反应釜中反应12 h，反应温度为120℃，反应结束后，将产物抽滤并洗涤得到红棕色的钴前驱体。
将得到的钴前驱体分散于20 ml葡萄糖溶液中(葡萄糖含量为1.5 g)，搅拌12 h，以得到均匀的溶液。
将得到的溶液在60℃下干燥24 h得到钴前驱体/葡萄糖混合粉末，再将混合粉末在氮气氛围中进行热处理最终得到黑色钴/碳复合吸波材料。热处理具体过程为：首先在300℃下煅烧1 h (升温速率为5℃/min)，然后在800℃下煅烧4 h (升温速率为2℃/min)。
钴/碳复合吸波材料电磁参数测试样品的制备步骤如下：将钴/碳复合吸波材料与石蜡按质量比2:3混合压制成外径为7 mm，内径为 3.04 mm的同轴环。
所得产物的反射损耗图如图4所示，由图可知，当葡萄糖的使用量为1.5 g时，4 mm厚度下，钴/碳复合吸波材料的最低反射损耗在5.2 GHz达到−36 dB, 有效吸收频宽为1.3GHz (4.7−6 GHz)。
实施例4：
在实施例1的基础上，即在将得到的钴前驱体分散于20 ml葡萄糖溶液中(葡萄糖含量为1 g)后，形成混合溶液，其中，葡萄糖混合液中含有碳酸氢钙，碳酸氢钙的浓度为0.05mol/L。
实施例5：
在实施例1的基础上，即在将得到的钴前驱体分散于20 ml葡萄糖溶液中(葡萄糖含量为1 g)后，形成混合溶液，其中，葡萄糖混合液中含有碳酸氢钙，碳酸氢钙的浓度为0.10mol/L。
实施例6：
在实施例1或2或3的基础上，在步骤（1）加入硫酸钴和尿素，加入聚乙二醇，硫酸钴和聚乙二醇的的比例为1:0.05。
实施例7：
在实施例1或2或3的基础上，在步骤（1）加入硫酸钴和尿素，加入聚乙二醇，硫酸钴和聚乙二醇的的比例为1:0.1。
实施例8：
在实施例1的基础上，即在将得到的钴前驱体分散于20 ml葡萄糖溶液中(葡萄糖含量为1 g)后，形成混合液，然后在干燥前，在该混合溶液中加入包含分子中含有共轭双键的乙烯醇聚合物，加入量为0.5g/L。
实施例9：
在实施例1的基础上，即在将得到的钴前驱体分散于20 ml葡萄糖溶液中(葡萄糖含量为1 g)后，形成混合液，然后在干燥前，在该混合溶液中加入包含分子中含有共轭双键的乙烯醇聚合物，加入量为1g/L。
实施例4和实施例5在加入碳酸氢钙的情况下，复合材料的密度降低8-14%；吸波频宽为，与未加入的情况下具有一定的增长。
钴/碳复合吸波材料的最低反射损耗在11.2 GHz达到−53 dB, 有效吸收频宽为3.7 GHz (8.9−13.5GHz)。
实施例6和实施例7在加入聚乙二醇的情况下，孔径分布更加均匀，复合材料的孔隙率进一步增大。孔径分布范围为：120-180nm。
实施例8和实施例9加入包含分子中含有共轭双键的乙烯醇聚合物后，主要表现为：复合材料的多孔分布比较均匀，复合材料的重复率较高，差异性变小。

Claims (9)

1.一种多孔片状钴/碳复合吸波材料，其特征在于，所述复合吸波材料为多孔片状结构，包括片状的基体，基体内部为多孔结构，基体为钴/碳复合物，孔径为10-200nm，孔内填充有碳层，孔隙率为5%-25%。
2.一种如权利要求1所述的多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将钴盐和尿素按照1:2-3的质量比溶于水中，并将混合液置于反应釜中反应12h以上，反应温度为120-125℃，反应结束后，进行抽滤，得到红棕色钴前驱体；
（2）将上述得到的钴前驱体分散于浓度为0.14-0.42mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌得到均匀的混合液；
（3）步骤（2）得到的混合溶液在60℃下干燥24 h得到钴前驱体/葡萄糖混合粉末；
（4）将混合粉末在惰性气体氛围中进行热处理最终得到多孔片状钴/碳复合吸波材料。
3.根据权利要求2所述的多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述钴盐为硫酸钴(CoSO4.7H2O)、硝酸钴中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中葡萄糖溶液的浓度为0.25-0.28mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，热处理的过程具体如下：首先在300℃下煅烧1h，其中升温速率为5℃/min，然后在800℃下煅烧4h，其中升温速率为2℃/min。
6.根据权利要求2所述的一种多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，热处理过程的惰性气体为氮气。
7.根据权利要求2所述的一种多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的水为去离子水。
8.根据权利要求2所述的一种多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入聚乙二醇，钴盐和聚乙二醇的质量比为1：0.05-0.1。
9.根据权利要求1所述的一种多孔片状钴/碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）在干燥前，先加入包含分子中含有共轭双键的乙烯醇聚合物，加入量为0.5-1g/L。
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