CN113088088A - 一种导热吸波磁性硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种导热吸波磁性硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电磁波吸收技术领域，且公开了一种导热吸波磁性硅橡胶，羟基化碳纳米管与乙烯基乙酸反应，进一步与硅橡胶反应，得到碳纳米管改性硅橡胶，聚偏氟乙烯与4‑乙烯基吡啶接枝共聚，进一步得到氮掺杂多孔碳，以其为基底、硝酸钴为钴源，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒，进一步与碳纳米管改性硅橡胶混炼得到导热吸波磁性硅橡胶，氮掺杂使得多孔碳产生了更多的晶格缺陷和无序的碳结构，显著改善了多孔碳的阻抗匹配，多孔碳负载钴纳米颗粒，提高了硅橡胶的磁损耗，碳纳米管在硅橡胶基体中构建出三维网状结构，提高了硅橡胶的介电损耗和电磁波吸收性能，同时加速热量的传导，加快声子传播，使得硅橡胶具有优异的吸波性能和导热性能。

Description

一种导热吸波磁性硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸收技术领域，具体为一种导热吸波磁性硅橡胶及其制备方法。
背景技术
一般来说，具有吸波功能的材料在雷达隐身、微波暗室、电子器件、电视广播等军用或者民用领域广泛应用，尤其是在军事技术领域，基于电子对抗技术以及隐身技术的快速发展，极大地推动了吸波材料的研究，同时吸波材料在民用领域可以作为吸波材料，主要机理为吸波材料内部吸收电磁波，以防止表面反射造成二次污染，硅橡胶基微波吸收材料具有优异的弹性、较好的柔韧性、较轻的质量等优点，在吸波领域广泛应用，但是其吸波性能有待进一步提高，且导热性能不好，严重制约了其应用范围。
目前，一般采用添加无机物的形式来对有机材料进行改性，碳纳米管具有较高的介电损耗、较低的密度等优势，在吸波领域广泛应用，用其对硅橡胶进行化学改性，有效提高了硅橡胶的吸波性能，磁性金属纳米材料是一种典型的吸波材料，具有较高的Snoek限制，且磁性金属纳米材料具有较大的比表面积，可以与电磁波有很好的交互作用，然而磁性金属纳米材料容易团聚，极大地影响其使用效果，多孔碳是一种介电型吸波材料，具有较低的密度、较好的环境稳定性，与磁性金属纳米材料复配，对硅橡胶进行改性，限制提高了硅橡胶的吸波性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种导热吸波磁性硅橡胶及其制备方法，解决了硅橡胶吸波材料的吸波性能不好、导热性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种导热吸波磁性硅橡胶，所述导热吸波磁性硅橡胶制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入环己酮溶剂、阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，超声分散均匀，在90-110℃下反应18-30h，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向反应瓶中加入甲醇溶剂、阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，超声分散均匀，在50-70℃下反应3-5h，冷却至室温，离心分离，用四氢呋喃、甲醇洗涤干净并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为18-22kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，在真空中70-90℃下反应12-16h，冷却至室温，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向反应瓶中加入制孔剂氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中750-850℃下碳化2-3h，冷却至室温，用稀盐酸、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向反应瓶中加入去离子水溶剂、硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，浸泡18-30h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中750-850℃下煅烧3-5h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向反应瓶中加入甲醇溶剂、氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
优选的，所述步骤(1)中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为1-2:60-120:10:20-40。
优选的，所述步骤(2)中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为1-2:0.006-0.012:200-400:100。
优选的，所述步骤(3)中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:15-40。
优选的，所述步骤(4)中氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯的质量比为20-30:100。
优选的，所述步骤(5)中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为80-100:10。
优选的，所述步骤(6)中氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶的质量比为30-50:10。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种导热吸波磁性硅橡胶，在催化剂五氧化二磷的作用下，羟基化碳纳米管上的羟基与乙烯基乙酸上的羧基发生酯化反应，得到烯基化碳纳米管，引入烯基基团，在催化剂氯铂酸的作用下，进一步与硅橡胶上的硅氢键发生加成反应，得到碳纳米管改性硅橡胶，在Co-60γ射线的作用下，聚偏氟乙烯与4-乙烯基吡啶发生辐照接枝，得到吡啶改性聚偏氟乙烯，以聚偏氟乙烯为碳源、吡啶为氮源、氢氧化钠为制孔剂，经过碳化，得到氮掺杂多孔碳，进一步以其为基底、硝酸钴为钴源，经过煅烧还原，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒，进一步与碳纳米管改性硅橡胶混炼得到导热吸波磁性硅橡胶。
该一种导热吸波磁性硅橡胶，氮掺杂使得多孔碳产生了更多的晶格缺陷和无序的碳结构，可以作为极化中心，使得硅橡胶在微波范围内产生各种介电弛豫，从而增强了多孔碳的介电极化驰豫，显著改善了多孔碳的阻抗匹配，多孔碳上负载钴纳米颗粒，使得钴纳米颗粒在多孔碳上的均匀分散，同时对钴纳米颗粒起到了很好的隔离作用，减少了团聚现象，从而增加了界面极化，进而提高了硅橡胶对电磁波的耗散，且钴纳米颗粒具有较好的磁损耗，提高了硅橡胶的磁损耗，从而使得硅橡胶出现频散现象，增大对电磁波的吸收，减小复介电常数实部，从而提高了硅橡胶的吸波性能。
该一种导热吸波磁性硅橡胶，通过共价接枝，碳纳米管均匀分散在硅橡胶基体中，减少了团聚现象，构建出三维网状结构，显著提高了硅橡胶的导电性，加速载流子转移，显著提高了硅橡胶的介电损耗，同时电磁波进入碳纳米管基体中会发生瑞利散射，快速吸收来自各个方向的电磁波，显著提高了硅橡胶的电磁波吸收性能，同时形成的三维网状结构加速热量的传导，使得声子的硅橡胶基体中的传播速率加快，同时延长了声子的自由程，使得硅橡胶具有优异的吸波性能和导热性能。
附图说明
图1是烯基化碳纳米管的生成原理图；
图2是碳纳米管改性硅橡胶的生成原理图；
图3是吡啶改性聚偏氟乙烯的生成原理图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种导热吸波磁性硅橡胶，导热吸波磁性硅橡胶制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入环己酮溶剂、阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，其中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为1-2:60-120:10:20-40，超声分散均匀，在90-110℃下反应18-30h，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向反应瓶中加入甲醇溶剂、阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，其中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为1-2:0.006-0.012:200-400:100，超声分散均匀，在50-70℃下反应3-5h，冷却至室温，离心分离，用四氢呋喃、甲醇洗涤干净并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为18-22kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，其中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:15-40，在真空中70-90℃下反应12-16h，冷却至室温，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向反应瓶中加入制孔剂氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯，二者的质量比为20-30:100，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中750-850℃下碳化2-3h，冷却至室温，用稀盐酸、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向反应瓶中加入去离子水溶剂、硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，其中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为80-100:10，浸泡18-30h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中750-850℃下煅烧3-5h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向反应瓶中加入甲醇溶剂、氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，二者的质量比为30-50:10，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
实施例1
(1)向反应瓶中加入环己酮溶剂、阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，其中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为1:60:10:20，超声分散均匀，在90℃下反应18h，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向反应瓶中加入甲醇溶剂、阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，其中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为1:0.006:200:100，超声分散均匀，在50℃下反应3h，冷却至室温，离心分离，用四氢呋喃、甲醇洗涤干净并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为18kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，其中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:15，在真空中70℃下反应12h，冷却至室温，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向反应瓶中加入制孔剂氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯，二者的质量比为20:100，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中750℃下碳化2h，冷却至室温，用稀盐酸、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向反应瓶中加入去离子水溶剂、硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，其中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为80:10，浸泡18h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中750℃下煅烧3h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向反应瓶中加入甲醇溶剂、氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，二者的质量比为30:10，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
实施例2
(1)向反应瓶中加入环己酮溶剂、阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，其中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为1.25:75:10:25，超声分散均匀，在95℃下反应21h，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向反应瓶中加入甲醇溶剂、阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，其中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为1.25:0.0075:250:100，超声分散均匀，在55℃下反应3.5h，冷却至室温，离心分离，用四氢呋喃、甲醇洗涤干净并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为19kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，其中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:21.25，在真空中75℃下反应13h，冷却至室温，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向反应瓶中加入制孔剂氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯，二者的质量比为22.5:100，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中775℃下碳化2.25h，冷却至室温，用稀盐酸、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向反应瓶中加入去离子水溶剂、硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，其中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为85:10，浸泡21h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中775℃下煅烧3.5h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向反应瓶中加入甲醇溶剂、氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，二者的质量比为35:10，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
实施例3
(1)向反应瓶中加入环己酮溶剂、阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，其中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为1.5:90:10:30，超声分散均匀，在100℃下反应24h，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向反应瓶中加入甲醇溶剂、阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，其中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为1.5:0.009:300:100，超声分散均匀，在60℃下反应4h，冷却至室温，离心分离，用四氢呋喃、甲醇洗涤干净并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为20kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，其中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:27.5，在真空中80℃下反应14h，冷却至室温，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向反应瓶中加入制孔剂氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯，二者的质量比为25:100，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中800℃下碳化2.5h，冷却至室温，用稀盐酸、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向反应瓶中加入去离子水溶剂、硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，其中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为90:10，浸泡24h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中800℃下煅烧4h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向反应瓶中加入甲醇溶剂、氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，二者的质量比为40:10，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
实施例4
(1)向反应瓶中加入环己酮溶剂、阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，其中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为1.75:105:10:35，超声分散均匀，在105℃下反应27h，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向反应瓶中加入甲醇溶剂、阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，其中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为1.75:0.0105:350:100，超声分散均匀，在65℃下反应4.5h，冷却至室温，离心分离，用四氢呋喃、甲醇洗涤干净并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为21kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，其中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:33.75，在真空中85℃下反应15h，冷却至室温，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向反应瓶中加入制孔剂氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯，二者的质量比为27.5:100，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中825℃下碳化2.75h，冷却至室温，用稀盐酸、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向反应瓶中加入去离子水溶剂、硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，其中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为95:10，浸泡27h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中825℃下煅烧4.5h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向反应瓶中加入甲醇溶剂、氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，二者的质量比为45:10，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
实施例5
(1)向反应瓶中加入环己酮溶剂、阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，其中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为2:120:10:40，超声分散均匀，在110℃下反应30h，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向反应瓶中加入甲醇溶剂、阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，其中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为2:0.012:400:100，超声分散均匀，在70℃下反应5h，冷却至室温，离心分离，用四氢呋喃、甲醇洗涤干净并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为22kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，其中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:40，在真空中90℃下反应16h，冷却至室温，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向反应瓶中加入制孔剂氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯，二者的质量比为30:100，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中850℃下碳化3h，冷却至室温，用稀盐酸、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向反应瓶中加入去离子水溶剂、硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，其中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为100:10，浸泡30h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中850℃下煅烧5h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向反应瓶中加入甲醇溶剂、氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，二者的质量比为50:10，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
对比例1
(1)向反应瓶中加入环己酮溶剂、阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，其中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为0.8:48:10:16，超声分散均匀，在100℃下反应24h，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向反应瓶中加入甲醇溶剂、阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，其中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为0.8:0.0048:160:100，超声分散均匀，在60℃下反应4h，冷却至室温，离心分离，用四氢呋喃、甲醇洗涤干净并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为20kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，其中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:12，在真空中80℃下反应14h，冷却至室温，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向反应瓶中加入制孔剂氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯，二者的质量比为16:100，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中800℃下碳化2.5h，冷却至室温，用稀盐酸、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向反应瓶中加入去离子水溶剂、硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，其中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为64:10，浸泡24h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中800℃下煅烧4h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向反应瓶中加入甲醇溶剂、氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，二者的质量比为24:10，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
将实施例和对比例中得到的导热吸波磁性硅橡胶均匀分散于石蜡中，质量比为1:1，压制成小圆环，外径7mm，内径3mm，厚度为2mm，使用AV3629D型矢量网络分析仪测试电磁屏蔽性能。
Figure BDA0003075657190000121
将实施例和对比例中得到的导热吸波磁性硅橡胶置于RP1000型导热分析仪中，在50℃下测试其导热系数。
Figure BDA0003075657190000122

Claims (7)

1.一种导热吸波磁性硅橡胶，其特征在于：所述导热吸波磁性硅橡胶制备方法如下：
(1)向环己酮溶剂中加入阻聚剂对苯二酚、催化剂五氧化二磷、羟基化碳纳米管，超声分散均匀，加入乙烯基乙酸，超声分散均匀，在90-110℃下反应18-30h，冷却，离心分离，洗涤并干燥，得到烯基化碳纳米管；
(2)向甲醇溶剂中加入阻聚剂二丁基羟基甲苯、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、烯基化碳纳米管，超声分散均匀，加入硅橡胶，超声分散均匀，在50-70℃下反应3-5h，冷却，离心分离，洗涤并干燥，得到碳纳米管改性硅橡胶；
(3)将聚偏氟乙烯置于Co-60γ下辐照，辐射剂量为18-22kGy，干燥后置于气相接枝反应器中，加入4-乙烯基吡啶，在真空中70-90℃下反应12-16h，冷却，得到吡啶改性聚偏氟乙烯；
(4)向制孔剂氢氧化钠中加入吡啶改性聚偏氟乙烯，混合均匀，置于管式炉中，在氮气氛围中750-850℃下碳化2-3h，冷却，洗涤并干燥，得到氮掺杂多孔碳；
(5)向去离子水溶剂中加入硝酸钴，超声分散均匀，加入氮掺杂多孔碳，浸泡18-30h，取出干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气/氩气氛围中750-850℃下煅烧3-5h，冷却，得到氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒；
(6)向甲醇溶剂中加入氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶，超声分散均匀，旋蒸除去溶剂，置于三辊塑炼机中塑炼，反复挤压成型，得到导热吸波磁性硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种导热吸波磁性硅橡胶，其特征在于：所述步骤(1)中对苯二酚、五氧化二磷、羟基化碳纳米管、乙烯基乙酸的质量比为1-2:60-120:10:20-40。
3.根据权利要求1所述的一种导热吸波磁性硅橡胶，其特征在于：所述步骤(2)中二丁基羟基甲苯、氯铂酸、烯基化碳纳米管、硅橡胶的质量比为1-2:0.006-0.012:200-400:100。
4.根据权利要求1所述的一种导热吸波磁性硅橡胶，其特征在于：所述步骤(3)中聚偏氟乙烯、4-乙烯基吡啶的质量比为100:15-40。
5.根据权利要求1所述的一种导热吸波磁性硅橡胶，其特征在于：所述步骤(4)中氢氧化钠、吡啶改性聚偏氟乙烯的质量比为20-30:100。
6.根据权利要求1所述的一种导热吸波磁性硅橡胶，其特征在于：所述步骤(5)中硝酸钴、氮掺杂多孔碳的质量比为80-100:10。
7.根据权利要求1所述的一种导热吸波磁性硅橡胶，其特征在于：所述步骤(6)中氮掺杂多孔碳负载钴纳米颗粒、碳纳米管改性硅橡胶的质量比为30-50:10。
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