CN115197675B - 一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法 - Google Patents
一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115197675B CN115197675B CN202211056129.5A CN202211056129A CN115197675B CN 115197675 B CN115197675 B CN 115197675B CN 202211056129 A CN202211056129 A CN 202211056129A CN 115197675 B CN115197675 B CN 115197675B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mcnts
- wave
- feni
- nife
- absorbing material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 229910002555 FeNi Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 33
- 229910001030 Iron–nickel alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 18
- VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N dopamine Chemical compound NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- SZQUEWJRBJDHSM-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate;nonahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O SZQUEWJRBJDHSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229960003638 dopamine Drugs 0.000 claims abstract description 8
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- QKNYBSVHEMOAJP-UHFFFAOYSA-N 2-amino-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;hydron;chloride Chemical compound Cl.OCC(N)(CO)CO QKNYBSVHEMOAJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229920001690 polydopamine Polymers 0.000 claims description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 20
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229920003081 Povidone K 30 Polymers 0.000 claims description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 7
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 6
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N nickel ferrite Chemical compound [Ni]=O.O=[Fe]O[Fe]=O NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910003264 NiFe2O4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229910021386 carbon form Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920006125 amorphous polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
- H05K9/0073—Shielding materials
- H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开了一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，吸波材料的原料主要包括：碳纳米管，浓硝酸，九水合硝酸镍，六水合硝酸镍，氢氧化钾，三(羟甲基)氨基甲烷，多巴胺，稀盐酸，制备时将预处理过的碳纳米管加入到乙二醇中，超声分散，加入九水合硝酸铁和六水合硝酸镍，进行磁力搅拌，与氢氧化钾水溶液混合均匀，将混合溶液转移到鼓风干燥箱中加热反应，产物经洗涤过滤后，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；将NiFe2O4/MCNTs加入到Tris‑HCl缓冲溶液中，加入多巴胺进行聚合反应，将产物过滤并洗涤，干燥后得到前驱体NiFe2O4/MCNTs/PDA；最后在氮气氛围下煅烧得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。该方法制备流程简单，易重复且生产成本低，制得的复合材料具有优异的吸波性能，在电磁波吸收领域有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体为一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法。
背景技术
随着无线通信的广泛使用，电磁污染给人类的健康带来了严重威胁，也对电子设备的的运行和使用寿命造成了干扰。此外，在军事领域，雷达探测技术的改进也需要研发新型吸波材料。因此，电磁波吸收材料的研究已成为一项非常重要的科研工作，研发“薄、轻、宽、强”的吸波材料具有重要意义。
吸收材料可以将进入材料内部的电磁能量转化为热能或其他能量，是改善电磁污染的重要途径之一。碳材料由于其低密度、导电性高、化学和热稳定性强等优点，是应用最广泛的吸波材料之一。目前，应用最广的碳材料有石墨烯、高分子碳、碳纳米管和聚合物衍生碳等。多巴胺在碱性水溶液中可发生聚合反应。可粘附于金属、氧化物、硫化物和聚合物等材料表面，因此广泛应用在各个领域。聚多巴胺中存在氨基基团，可以为衍生材料提供氮源。由于单一的损耗机制，碳材料的阻抗匹配特性较差，从而使吸波性能达不到理想要求，因此常通过改善内部结构或与其他材料复合来增大微波吸收性能。磁性金属具有较高的磁导率，在电磁场中会产生较大的磁损耗。因此，可以将碳材料和磁性金属复合，调控比例，从而优化阻抗匹配，改善吸波性能。
目前，国内外学者在复合吸波材料做了大量的研究。一些研究将碳材料和磁性材料结合起来，是电磁波得到了很大的改善。然而，很难达到新型吸波材料“薄轻宽强”的四个基本要求，而且存在着成本高，制备困难，对环境有害等问题。本发明镍铁氧体、碳纳米管和聚多巴胺复合制得前驱体NiFe2O4/MCNTs/PDA，碳化得到的产物FeNi/MCNTs/NC比表面积大，材料密度小，吸波性能强。碳纳米管的引入增大了复合材料的比表面积，降低了材料密度，而独特的非均质界面能够产生扩大电子跃迁的面积，从而增强界面极化，碳纳米管和氮掺杂碳形成了导电网络，引发电导损耗。氮原子的掺杂和氧空位作为极化中心引发了极化损耗。磁性金属提供了磁损耗，有效改善了阻抗匹配，增大了电磁波的衰减损耗，从而增强微波吸收性能。制备工艺简单，且成本低，可重复操作，环境相容性良好，是一种前景广泛的材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的是针对现有技术能有效解决吸波材料密度大、吸波性能差的问题，提供一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，制备工艺简单，原料有良好的环境相容性，制得的FeNi/MCNTs/NC吸波材料具有形貌独特，密度小、比表面积大、吸收强度高等特点。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将碳纳米管用浓HNO3进行预处理，得到MCNTs；
S2，将MCNTs加入乙二醇中，超声分散，加入九水硝酸铁和六水硝酸镍，搅拌至完全溶解后，得到溶液A；
S3，将氢氧化钾溶解于蒸馏水中，加入PVP K30，配置氢氧化钾水溶液，得到溶液B；
S4，将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌，滴加完成后，将混合溶液转移至反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，升温至180℃，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤，得到固体产物，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
S5，将NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入多巴胺(DA)，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
S6，将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下煅烧得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
进一步地，将MCNTs置于浓HNO3在60℃下搅拌30min。
进一步地，步骤S2中，MCNTs在NiFe2O4/MCNTs的比例为10％、15％和20％。
进一步地，步骤S2中，九水硝酸铁和六水硝酸镍的摩尔比为2:1。
进一步地，步骤S3中，氢氧化钾水溶液的浓度为6mol/L。
进一步地，步骤S3中，PVP K30的量为1.0g。
进一步地，步骤S4中，所述快速搅拌的转速为400～800r/min，时间为4～6h。
进一步地，步骤S4中，升温速率5～8℃/min，反应时间为22h。
进一步地，步骤S4中，所述干燥温度为60～80℃，时间为10～12h。
进一步地，步骤S5中，聚多巴胺和NiFe2O4的质量比为3:1。
进一步地，步骤S5中，所述干燥温度为60～80℃，时间为10～12h。
进一步地，步骤S6中，升温速率为5℃/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h。
(三)有益效果
本发明提供了一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法。具备以下有益效果：
本发明以碳纳米管、九水硝酸铁和六水硝酸镍作为原料，乙二醇和蒸馏水作为溶剂，制备出NiFe2O4/MCNTs，与聚多巴胺复合，得到NiFe2O4/MCNTs/PDA，所制备的NiFe2O4/MCNTs/PDA工艺简单，且成本低，可重复操作。将NiFe2O4/MCNTs/PDA碳化后，得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料，碳纳米管的引入增大了复合材料的比表面积，降低了材料密度，而独特的非均质界面能够产生扩大电子跃迁的面积，从而增强界面极化，碳纳米管和氮掺杂碳形成了导电网络，引发电导损耗。氮原子的掺杂和氧空位作为极化中心引发了极化损耗。介电损耗和磁损耗的协同效应能有效改善阻抗匹配，增大电磁波的衰减损耗，从而增强微波吸收性能，当FeNi/MCNTs/NC的填充量为30％时，匹配厚度为2.5mm，在9.68GHz处的最佳反射损耗值为-39.40dB；当匹配厚度为2.0mm，有效吸收带宽为3.76GHz(12.80-17.44GHz)，是一种高效轻质宽频的吸波材料。
附图说明
图1为实施例1-3制备的NiFe2O4/MCNTs/PDA的XRD图；
图2为实施例1-3制备的FeNi/MCNTs/NC吸波材料的XRD图；
图3为实施例1-3制备的FeNi/MCNTs/NC吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明实施例提供一种技术方案：
实施例1
一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.198g MCNTs加入60ml乙二醇中，超声分散0.5h，加入15.2mmol九水硝酸铁和7.6mmol六水硝酸镍，磁力搅拌0.5h至完全溶解后，得到溶液A；
(2)将60mmol氢氧化钾加入到60ml蒸馏水中，加入1.0g PVP K30，磁力搅拌1h至完全溶解后，得到溶液B；
(3)将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌4h(转速550转/分钟)，滴加完成后，将混合溶液转移至200ml反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至180℃，保温22h，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3次，得到固体产物，置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
(4)将0.260g NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入1.0g多巴胺，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
(5)将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下以5℃/min的速率升温至800℃，煅烧3h，最后冷却至室温，得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
实施例2
一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.314g MCNTs加入60ml乙二醇中，超声分散0.5h，加入15.2mmol九水硝酸铁和7.6mmol六水硝酸镍，磁力搅拌0.5h至完全溶解后，得到溶液A；
(2)将60mmol氢氧化钾加入到60ml蒸馏水中，加入1.0g PVP K30，磁力搅拌1h至完全溶解后，得到溶液B；
(3)将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌4h(转速550转/分钟)，滴加完成后，将混合溶液转移至200ml反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至180℃，保温22h，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3次，得到固体产物，置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
(4)将0.275g NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入1.0g多巴胺，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
(5)将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下以5℃/min的速率升温至800℃，煅烧3h，最后冷却至室温，得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
实施例3
一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.445g MCNTs加入60ml乙二醇中，超声分散0.5h，加入15.2mmol九水硝酸铁和7.6mmol六水硝酸镍，磁力搅拌0.5h至完全溶解后，得到溶液A；
(2)将60mmol氢氧化钾加入到60ml蒸馏水中，加入1.0g PVP K30，磁力搅拌1h至完全溶解后，得到溶液B；
(3)将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌4h(转速550转/分钟)，滴加完成后，将混合溶液转移至200ml反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至180℃，保温22h，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3次，得到固体产物，置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
(4)将0.293g NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入1.0g多巴胺，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
(5)将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下以5℃/min的速率升温至800℃，煅烧3h，最后冷却至室温，得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
利用X射线衍射仪(XRD)对实施例1-3的前驱体及产物进行物相结构分析；借助矢量网络分析仪(VNA)对样品的电磁参数进行分析，进而计算出其吸波性能。测试结果见图1-3所示。
图1为实施例1-3制备的NiFe2O4/MCNTs/PDA的XRD图，可以看出，本发明实施例1-3制得的NiFe2O4/MCNTs/PDA无杂相生成，峰形尖锐，结晶性较好，在2θ＝18.392°、30.293°、35.699°、37.312°、43.362°、53.801°、57.357°、62.916°和74.35°处的衍射峰，与NiFe2O4的相关标准卡片(JCPDS NO.10-0325)是一致的。碳纳米管的衍射峰可能被其他高强度的衍射峰所影响，PDA是无定型聚合物，因此观察不到衍射峰的存在。
图2为实施例1-3制备的FeNi/MCNTs/NC吸波材料的XRD图，从图中可以看出不同比例下制备的FeNi/MCNTs/NC均有相同的衍射峰，在2θ＝44.3°、51.5°和75.9°分别有一个衍射峰，分别对应着FeNi的(111)、(200)及(220)晶面(JCPDS NO.47-1417)，NiFe2O4中的Fe3+和Ni2+被还原成了FeNi合金。而碳的衍射峰不明显，可能是由于无定形碳的存在或者受到了其他强峰的影响。
图3为实施例1-3制备的FeNi/MCNTs/NC吸波材料在厚度1.0～5.5mm下的反射损耗曲线，从图中可以看出：实施例1：当填充量为30％时，匹配厚度为2.5mm，在9.44GHz处的最佳反射损耗值为-29.39dB；当匹配厚度为2.0mm，有效吸收带宽为3.60GHz(10.56-14.16GHz)。实施例2：当填充量为30％时，匹配厚度为2.5mm，在9.68GHz处的最佳反射损耗值为-39.40dB；当匹配厚度为2.0mm，有效吸收带宽为3.76GHz(12.80-17.44GHz)。实施例3：当填充量为30％时，匹配厚度为1.0mm，在12.14GHz处的最佳反射损耗值为-22.51dB；当匹配厚度为1.5mm，有效吸收带宽为3.21GHz(12.09-15.30GHz)。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，将碳纳米管用浓HNO3进行预处理，得到MCNTs；
S2，将MCNTs加入乙二醇中，超声分散，加入九水硝酸铁和六水硝酸镍，搅拌至完全溶解后，得到溶液A；
S3，将氢氧化钾溶解于蒸馏水中，加入PVP K30，配置氢氧化钾水溶液，得到溶液B；
S4，将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌，滴加完成后，将混合溶液转移至反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，以5～8℃/min的升温速率，升温至180℃，反应时间为22h，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤，得到固体产物，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs，MCNTs在NiFe2O4/MCNTs的比例为10％、15％或20％；
S5，将NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入多巴胺DA，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
S6，将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下煅烧，升温速率为5℃/min，煅烧温度为800°C，煅烧时间为3h,得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将碳纳米管置于浓HNO3在60 ℃下搅拌30 min。
3.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，九水硝酸铁和六水硝酸镍的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，氢氧化钾水溶液的浓度为6mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，PVP K30的量为1.0g。
6.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述快速搅拌的转速为400～800r/min，时间为4～6h。
7.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中，聚多巴胺PDA和NiFe2O4的质量比为3:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211056129.5A CN115197675B (zh) | 2022-08-30 | 2022-08-30 | 一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211056129.5A CN115197675B (zh) | 2022-08-30 | 2022-08-30 | 一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115197675A CN115197675A (zh) | 2022-10-18 |
| CN115197675B true CN115197675B (zh) | 2023-12-19 |
Family
ID=83573241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211056129.5A Active CN115197675B (zh) | 2022-08-30 | 2022-08-30 | 一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115197675B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106654187A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-05-10 | 中北大学 | 一种锂空气电池用钴铁氧化物/多壁碳纳米管复合催化剂及其制备方法 |
| CN110790316A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-02-14 | 山东科技大学 | 铁氧化物-氮掺杂碳微米管复合吸波材料及其制备方法 |
| CN110790268A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-02-14 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种硼、氮共掺杂石墨烯吸波材料及其制备方法和应用 |
| CN112225950A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-15 | 北京航空航天大学 | 一种环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-08-30 CN CN202211056129.5A patent/CN115197675B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106654187A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-05-10 | 中北大学 | 一种锂空气电池用钴铁氧化物/多壁碳纳米管复合催化剂及其制备方法 |
| CN110790316A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-02-14 | 山东科技大学 | 铁氧化物-氮掺杂碳微米管复合吸波材料及其制备方法 |
| CN110790268A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-02-14 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种硼、氮共掺杂石墨烯吸波材料及其制备方法和应用 |
| CN112225950A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-15 | 北京航空航天大学 | 一种环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115197675A (zh) | 2022-10-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109310038B (zh) | 一种多孔Co/Cu/C复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN112047386A (zh) | 一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料及制备方法 | |
| CN107365567B (zh) | 一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料及其制备方法和应用 | |
| CN105338799A (zh) | 以磁性金属掺杂多壁碳纳米管/二氧化锡的纳米复合材料 | |
| CN113816620B (zh) | 一种表面包覆二硫化钼／铁钴合金／碳的介电纤维复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN109896520A (zh) | 一种磁性还原氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN114195197A (zh) | 一种磁性多孔碳复合物及其制备方法与应用 | |
| CN112442334A (zh) | 一种钡铁氧体碳球复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN108102608B (zh) | 一种硫化钼/铁酸铋复合吸波材料的制备方法 | |
| CN115197675B (zh) | 一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法 | |
| CN110340376B (zh) | 一种花状镍线吸波材料及其制备方法 | |
| CN109971420B (zh) | 一维二氧化锆/碳纳米管纳米复合材料的制备方法及应用 | |
| CN116209233A (zh) | 一种复合吸波材料的制备方法与应用 | |
| CN114044540B (zh) | 一种a位、b位共掺杂的钙钛矿型电磁吸波材料及其制法 | |
| CN112980389A (zh) | 一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法 | |
| CN112280533B (zh) | 一种具有空心结构的三元复合吸波材料制备方法 | |
| CN114621612B (zh) | 一种原位生长碳纳米管修饰的CNT/SiCNWs复合吸波材料的制备方法 | |
| CN116282214A (zh) | 一种高熵钙钛矿型电磁波吸收材料及其制备方法 | |
| CN115386810B (zh) | 一种铁镍合金-氮掺杂碳吸波材料的制备方法 | |
| CN111447821B (zh) | 一种碳化物/碳纳米复合材料的制备方法 | |
| CN114421180A (zh) | 一种针状钴酸镍/亲水碳布吸波复合材料的制备方法 | |
| CN109413978B (zh) | 一种复合电磁波吸收材料及制备方法 | |
| CN113753960A (zh) | 一种新型稻壳基磁性材料及制备方法和应用 | |
| CN112500145A (zh) | 一种石墨烯介电常数调控方法 | |
| CN113278399B (zh) | 一种硬/软磁复合铁氧体吸波剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20221018 Assignee: Jiangsu Chuangqi Testing Technology Co.,Ltd. Assignor: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2024980001234 Denomination of invention: Preparation method of FeNi/MCNTs/NC absorbing material Granted publication date: 20231219 License type: Common License Record date: 20240122 |
|
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiangsu Chuangqi Testing Technology Co.,Ltd. Assignor: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2024980001234 Date of cancellation: 20240327 |