CN115197675A - 一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，吸波材料的原料主要包括：碳纳米管，浓硝酸，九水合硝酸镍，六水合硝酸镍，氢氧化钾，三(羟甲基)氨基甲烷，多巴胺，稀盐酸，制备时将预处理过的碳纳米管加入到乙二醇中，超声分散，加入九水合硝酸铁和六水合硝酸镍，进行磁力搅拌，与氢氧化钾水溶液混合均匀，将混合溶液转移到鼓风干燥箱中加热反应，产物经洗涤过滤后，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；将NiFe2O4/MCNTs加入到Tris‑HCl缓冲溶液中，加入多巴胺进行聚合反应，将产物过滤并洗涤，干燥后得到前驱体NiFe2O4/MCNTs/PDA；最后在氮气氛围下煅烧得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。该方法制备流程简单，易重复且生产成本低，制得的复合材料具有优异的吸波性能，在电磁波吸收领域有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体为一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法。
背景技术
随着无线通信的广泛使用，电磁污染给人类的健康带来了严重威胁，也对电子设备的的运行和使用寿命造成了干扰。此外，在军事领域，雷达探测技术的改进也需要研发新型吸波材料。因此，电磁波吸收材料的研究已成为一项非常重要的科研工作，研发“薄、轻、宽、强”的吸波材料具有重要意义。
吸收材料可以将进入材料内部的电磁能量转化为热能或其他能量，是改善电磁污染的重要途径之一。碳材料由于其低密度、导电性高、化学和热稳定性强等优点，是应用最广泛的吸波材料之一。目前，应用最广的碳材料有石墨烯、高分子碳、碳纳米管和聚合物衍生碳等。多巴胺在碱性水溶液中可发生聚合反应。可粘附于金属、氧化物、硫化物和聚合物等材料表面，因此广泛应用在各个领域。聚多巴胺中存在氨基基团，可以为衍生材料提供氮源。由于单一的损耗机制，碳材料的阻抗匹配特性较差，从而使吸波性能达不到理想要求，因此常通过改善内部结构或与其他材料复合来增大微波吸收性能。磁性金属具有较高的磁导率，在电磁场中会产生较大的磁损耗。因此，可以将碳材料和磁性金属复合，调控比例，从而优化阻抗匹配，改善吸波性能。
目前，国内外学者在复合吸波材料做了大量的研究。一些研究将碳材料和磁性材料结合起来，是电磁波得到了很大的改善。然而，很难达到新型吸波材料“薄轻宽强”的四个基本要求，而且存在着成本高，制备困难，对环境有害等问题。本发明镍铁氧体、碳纳米管和聚多巴胺复合制得前驱体NiFe2O4/MCNTs/PDA，碳化得到的产物FeNi/MCNTs/NC比表面积大，材料密度小，吸波性能强。碳纳米管的引入增大了复合材料的比表面积，降低了材料密度，而独特的非均质界面能够产生扩大电子跃迁的面积，从而增强界面极化，碳纳米管和氮掺杂碳形成了导电网络，引发电导损耗。氮原子的掺杂和氧空位作为极化中心引发了极化损耗。磁性金属提供了磁损耗，有效改善了阻抗匹配，增大了电磁波的衰减损耗，从而增强微波吸收性能。制备工艺简单，且成本低，可重复操作，环境相容性良好，是一种前景广泛的材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的是针对现有技术能有效解决吸波材料密度大、吸波性能差的问题，提供一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，制备工艺简单，原料有良好的环境相容性，制得的FeNi/MCNTs/NC吸波材料具有形貌独特，密度小、比表面积大、吸收强度高等特点。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将碳纳米管用浓HNO3进行预处理，得到MCNTs；
S2，将MCNTs加入乙二醇中，超声分散，加入九水硝酸铁和六水硝酸镍，搅拌至完全溶解后，得到溶液A；
S3，将氢氧化钾溶解于蒸馏水中，加入PVP K30，配置氢氧化钾水溶液，得到溶液B；
S4，将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌，滴加完成后，将混合溶液转移至反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，升温至180℃，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤，得到固体产物，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
S5，将NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入多巴胺(DA)，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
S6，将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下煅烧得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
进一步地，将MCNTs置于浓HNO3在60℃下搅拌30min。
进一步地，步骤S2中，MCNTs在NiFe2O4/MCNTs的比例为10％、15％和20％。
进一步地，步骤S2中，九水硝酸铁和六水硝酸镍的摩尔比为2:1。
进一步地，步骤S3中，氢氧化钾水溶液的浓度为6mol/L。
进一步地，步骤S3中，PVP K30的量为1.0g。
进一步地，步骤S4中，所述快速搅拌的转速为400～800r/min，时间为4～6h。
进一步地，步骤S4中，升温速率5～8℃/min，反应时间为22h。
进一步地，步骤S4中，所述干燥温度为60～80℃，时间为10～12h。
进一步地，步骤S5中，聚多巴胺和NiFe2O4的质量比为3:1。
进一步地，步骤S5中，所述干燥温度为60～80℃，时间为10～12h。
进一步地，步骤S6中，升温速率为5℃/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h。
(三)有益效果
本发明提供了一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法。具备以下有益效果：
本发明以碳纳米管、九水硝酸铁和六水硝酸镍作为原料，乙二醇和蒸馏水作为溶剂，制备出NiFe2O4/MCNTs，与聚多巴胺复合，得到NiFe2O4/MCNTs/PDA，所制备的NiFe2O4/MCNTs/PDA工艺简单，且成本低，可重复操作。将NiFe2O4/MCNTs/PDA碳化后，得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料，碳纳米管的引入增大了复合材料的比表面积，降低了材料密度，而独特的非均质界面能够产生扩大电子跃迁的面积，从而增强界面极化，碳纳米管和氮掺杂碳形成了导电网络，引发电导损耗。氮原子的掺杂和氧空位作为极化中心引发了极化损耗。介电损耗和磁损耗的协同效应能有效改善阻抗匹配，增大电磁波的衰减损耗，从而增强微波吸收性能，当FeNi/MCNTs/NC的填充量为30％时，匹配厚度为2.5mm，在9.68GHz处的最佳反射损耗值为-39.40dB；当匹配厚度为2.0mm，有效吸收带宽为3.76GHz(12.80-17.44GHz)，是一种高效轻质宽频的吸波材料。
附图说明
图1为实施例1-3制备的NiFe2O4/MCNTs/PDA的XRD图；
图2为实施例1-3制备的FeNi/MCNTs/NC吸波材料的XRD图；
图3为实施例1-3制备的FeNi/MCNTs/NC吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明实施例提供一种技术方案：
实施例1
一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.198g MCNTs加入60ml乙二醇中，超声分散0.5h，加入15.2mmol九水硝酸铁和7.6mmol六水硝酸镍，磁力搅拌0.5h至完全溶解后，得到溶液A；
(2)将60mmol氢氧化钾加入到60ml蒸馏水中，加入1.0g PVP K30，磁力搅拌1h至完全溶解后，得到溶液B；
(3)将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌4h(转速550转/分钟)，滴加完成后，将混合溶液转移至200ml反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至180℃，保温22h，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3次，得到固体产物，置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
(4)将0.260g NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入1.0g多巴胺，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
(5)将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下以5℃/min的速率升温至800℃，煅烧3h，最后冷却至室温，得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
实施例2
一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.314g MCNTs加入60ml乙二醇中，超声分散0.5h，加入15.2mmol九水硝酸铁和7.6mmol六水硝酸镍，磁力搅拌0.5h至完全溶解后，得到溶液A；
(2)将60mmol氢氧化钾加入到60ml蒸馏水中，加入1.0g PVP K30，磁力搅拌1h至完全溶解后，得到溶液B；
(3)将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌4h(转速550转/分钟)，滴加完成后，将混合溶液转移至200ml反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至180℃，保温22h，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3次，得到固体产物，置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
(4)将0.275g NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入1.0g多巴胺，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
(5)将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下以5℃/min的速率升温至800℃，煅烧3h，最后冷却至室温，得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
实施例3
一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.445g MCNTs加入60ml乙二醇中，超声分散0.5h，加入15.2mmol九水硝酸铁和7.6mmol六水硝酸镍，磁力搅拌0.5h至完全溶解后，得到溶液A；
(2)将60mmol氢氧化钾加入到60ml蒸馏水中，加入1.0g PVP K30，磁力搅拌1h至完全溶解后，得到溶液B；
(3)将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌4h(转速550转/分钟)，滴加完成后，将混合溶液转移至200ml反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，以6℃/min的升温速率升温至180℃，保温22h，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3次，得到固体产物，置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
(4)将0.293g NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入1.0g多巴胺，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA；
(5)将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下以5℃/min的速率升温至800℃，煅烧3h，最后冷却至室温，得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
利用X射线衍射仪(XRD)对实施例1-3的前驱体及产物进行物相结构分析；借助矢量网络分析仪(VNA)对样品的电磁参数进行分析，进而计算出其吸波性能。测试结果见图1-3所示。
图1为实施例1-3制备的NiFe2O4/MCNTs/PDA的XRD图，可以看出，本发明实施例1-3制得的NiFe2O4/MCNTs/PDA无杂相生成，峰形尖锐，结晶性较好，在2θ＝18.392°、30.293°、35.699°、37.312°、43.362°、53.801°、57.357°、62.916°和74.35°处的衍射峰，与NiFe2O4的相关标准卡片(JCPDS NO.10-0325)是一致的。碳纳米管的衍射峰可能被其他高强度的衍射峰所影响，PDA是无定型聚合物，因此观察不到衍射峰的存在。
图2为实施例1-3制备的FeNi/MCNTs/NC吸波材料的XRD图，从图中可以看出不同比例下制备的FeNi/MCNTs/NC均有相同的衍射峰，在2θ＝44.3°、51.5°和75.9°分别有一个衍射峰，分别对应着FeNi的(111)、(200)及(220)晶面(JCPDS NO.47-1417)，NiFe2O4中的Fe3+和Ni2+被还原成了FeNi合金。而碳的衍射峰不明显，可能是由于无定形碳的存在或者受到了其他强峰的影响。
图3为实施例1-3制备的FeNi/MCNTs/NC吸波材料在厚度1.0～5.5mm下的反射损耗曲线，从图中可以看出：实施例1：当填充量为30％时，匹配厚度为2.5mm，在9.44GHz处的最佳反射损耗值为-29.39dB；当匹配厚度为2.0mm，有效吸收带宽为3.60GHz(10.56-14.16GHz)。实施例2：当填充量为30％时，匹配厚度为2.5mm，在9.68GHz处的最佳反射损耗值为-39.40dB；当匹配厚度为2.0mm，有效吸收带宽为3.76GHz(12.80-17.44GHz)。实施例3：当填充量为30％时，匹配厚度为1.0mm，在12.14GHz处的最佳反射损耗值为-22.51dB；当匹配厚度为1.5mm，有效吸收带宽为3.21GHz(12.09-15.30GHz)。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，将碳纳米管用浓HNO3进行预处理，得到MCNTs；
S2，将MCNTs加入乙二醇中，超声分散，加入九水硝酸铁和六水硝酸镍，搅拌至完全溶解后，得到溶液A；
S3，将氢氧化钾溶解于蒸馏水中，加入PVP K30，配置氢氧化钾水溶液，得到溶液B；
S4，将溶液A滴加到溶液B中，并快速搅拌，滴加完成后，将混合溶液转移至反应釜，再将反应釜置于鼓风干燥箱中，升温至180℃，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤，得到固体产物，干燥后得到NiFe2O4/MCNTs；
S5，将NiFe2O4/MCNTs加入到Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，加入多巴胺(DA)，室温下聚合24h，将产物过滤并用蒸馏水洗涤，干燥后得到固体产物NiFe2O4/MCNTs/PDA，干燥温度为60～80℃，时间为10～12h，升温速率为5℃/min，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h；
S6，将NiFe2O4/MCNTs/PDA在氮气氛围下煅烧得到FeNi/MCNTs/NC吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：将MCNTs置于浓HNO3在60℃下搅拌30min。
3.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，MCNTs在NiFe2O4/MCNTs的比例为10％、15％和20％。
4.根据权利要1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，九水硝酸铁和六水硝酸镍的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，氢氧化钾水溶液的浓度为6mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，PVP K30的量为1.0g。
7.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述快速搅拌的转速为400～800r/min，时间为4～6h。
8.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，升温速率5～8℃/min，反应时间为22h。
9.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述干燥温度为60～80℃，时间为10～12h。
10.根据权利要求1所述的一种FeNi/MCNTs/NC吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中，聚多巴胺和NiFe2O4的质量比为3:1。
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