CN110862094A - 一种CaB6纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种CaB6纳米粒子的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110862094A
CN110862094A CN201911180449.XA CN201911180449A CN110862094A CN 110862094 A CN110862094 A CN 110862094A CN 201911180449 A CN201911180449 A CN 201911180449A CN 110862094 A CN110862094 A CN 110862094A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cab
preparation
nanoparticles
nano particles
borane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911180449.XA
Other languages
English (en)
Inventor
童东革
周瑞
吴平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Univeristy of Technology
Original Assignee
Chengdu Univeristy of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Univeristy of Technology filed Critical Chengdu Univeristy of Technology
Priority to CN201911180449.XA priority Critical patent/CN110862094A/zh
Publication of CN110862094A publication Critical patent/CN110862094A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/02—Boron; Borides
    • C01B35/04—Metal borides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
    • A61K33/22—Boron compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04—Antibacterial agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Abstract

本发明公开了一种CaB6纳米粒子的制备方法。本发明通过液相等离子体技术成功地在室温下利用硼烷还原CaCl2合成出CaB6纳米粒子。与商用CaB6相比，本发明所制备的CaB6纳米粒子比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明所制备的CaB6纳米粒子对摩氏摩根菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的摩氏摩根菌抑菌性能有望拓展CaB6纳米粒子在尿路感染、伤口感染、肺炎、败血症和腹泻等临床治疗领域方面得到广泛应用。

Description

一种CaB6纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种CaB6纳米粒子的方法，属于先进纳米材料制备技术领域。
背景技术
CaB6是一种综合性能优异的重要材料，广泛应用于国防和民用工业。此外，目前已有较为成熟的方法制备CaB6纳微米粉体。但是，现阶段，CaB6纳微米粉体的制备主要通过高温烧结来制备，其不仅耗能，而且耗时。所以，开辟新的绿色合成方法或技术途径来制备CaB6显得非常有必要。
最近，液相等离子体技术(SPP，solution plasma process)已成为金属硼化物制备的一种有效途径。目前已报道的通过SPP技术合成的金属硼化物有：镍-硼，钴-硼，铕-硼和镱-硼等化合物。
发明内容
本发明通过液相等离子体技术，首次在室温通过硼烷还原CaCl2合成出CaB6纳米粒子，其具平均粒径为4nm左右，同时具有较优的摩氏摩根菌活性。
本发明采用如下技术方案：
本发明的CaB6纳米粒子的制备方法的具体步骤如下：
(1)将2.5mmolCaCl2加入25mL离子液体中，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与CaB6的摩尔比为8-12:1，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为500-800W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理30-60min后得到CaB6纳米粒子粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
步骤(2)中，优选在氩气保护和硼烷与CaCl2的摩尔比为10:1往步骤(1)的混合液中通入硼烷，密闭反应釜。
步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为650W。
步骤(3)中，优选反应时间为45min。
本发明的积极效果如下：
1)本发明通过采用SPP技术，首次成功地在室温下合成出CaB6纳米粒子。
2)与商用CaB6对比，本发明合成的CaB6纳米粒子的比表面积更大。
3)与商用CaB6对比，本发明合成的CaB6纳米粒子表现出更强的抗菌活性。
4)与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明合成的CaB6纳米粒子对摩氏摩根菌表现出更强的抗菌活性。
附图说明
图1是实施例1制备CaB6纳米粒子的TEM照片。
图2是实施例1制备CaB6纳米粒子的X射线衍射图谱。
图3是实施例1制备CaB6纳米粒子的Ca2pX射线光电子能谱。
图4是实施例1制备CaB6纳米粒子的B1sX射线光电子能谱。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)将2.5mmol EuCl3在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入25mmol硼烷，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为650W,对步骤(2)反应釜中的混合物在室温进行等离子体处理，反应45min后得到制备的产物；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例2
(1)将2.5mmol EuCl3在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入25mmol硼烷，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为500W,对步骤(2)反应釜中的混合物在室温进行等离子体处理，反应45min后得到制备的产物；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例3
(1)将2.5mmol EuCl3在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入25mmol硼烷，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为800W,对步骤(2)反应釜中的混合物在室温进行等离子体处理，反应45min后得到制备的产物；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
本发明的CaB6纳米粒子的性能：
采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，样品的平均粒径为4nm左右。
采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中(图2)可以看出，样品只在衍射角为30.4度左右的位置出现一个宽化的弥散峰，说明所制备的CaB6纳米粒子为无定形。另，Ca2p(图3)和B1s(图4)X射线光电子能谱与文献报道的CaB6的一致。
ICP-AES分析测试结果表明，所制备的CaB6纳米粒子与商用CaB6的元素质量百分组成相同(Ca：38.19；B：61.81)。实施例1所制备CaB6纳米粒子的比表面积为133.8m2g-1,远大于商用CaB6(6.1m2g-1)。
对所制备CaB6纳米粒子的抗菌活性进行了研究(表1)。通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来确定样品对甲氧西林敏感金葡菌(S.aureus)，表皮葡萄球菌(S.epidermidis)，粘质沙雷氏菌(S.marcescens)，流感嗜血菌(H.influenzrze)和摩氏摩根菌(M.Morganella)的抗菌活性。作为比较，商用CaB6，丁胺卡那霉素和硫酸威替米星的抗菌活性也列于表中。
表1样品的抗菌活性
Figure BDA0002291110680000041
本发明采用液相等离子体技术成功地制备出了CaB6纳米粒子。与商用CaB6相比，CaB6纳米粒子具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有较大的比表面积。此外，CaB6纳米粒子对摩氏摩根菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和硫酸威替米星强。CaB6纳米粒子较强的摩氏摩根菌抑菌功能使其有望在尿路感染、伤口感染、肺炎、败血症和腹泻等临床治疗领域方面得到广泛应用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种CaB6纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)将2.5mmolCaCl2加入25mL离子液体中，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与CaB6的摩尔比为8-12:1，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为500-800W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理30-60min后得到CaB6纳米粒子粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
2.如权利要求1所述的CaB6纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所通入硼烷与CaCl2的摩尔比为10:1。
3.如权利要求1所述的CaB6纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，液相等离子体的功率为650W。
4.如权利要求1所述的CaB6纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应时间为45min。
CN201911180449.XA 2019-11-27 2019-11-27 一种CaB6纳米粒子的制备方法 Pending CN110862094A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911180449.XA CN110862094A (zh) 2019-11-27 2019-11-27 一种CaB6纳米粒子的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911180449.XA CN110862094A (zh) 2019-11-27 2019-11-27 一种CaB6纳米粒子的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110862094A true CN110862094A (zh) 2020-03-06

Family

ID=69656602

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911180449.XA Pending CN110862094A (zh) 2019-11-27 2019-11-27 一种CaB6纳米粒子的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110862094A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004099367A (ja) * 2002-09-10 2004-04-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 金属ホウ化物粉末及びその製造方法
CN103265291A (zh) * 2013-05-30 2013-08-28 山东大学 一种纳米六硼化钙粉末的制备方法
RU2539593C1 (ru) * 2013-12-03 2015-01-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Электрохимический способ получения порошка гексаборида кальция
CN108862299A (zh) * 2018-08-08 2018-11-23 成都理工大学 一种非晶态EuB6纳米材料的制备方法
CN110092388A (zh) * 2019-05-15 2019-08-06 成都理工大学 一种六硼化镱合金纳米粒子的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004099367A (ja) * 2002-09-10 2004-04-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 金属ホウ化物粉末及びその製造方法
CN103265291A (zh) * 2013-05-30 2013-08-28 山东大学 一种纳米六硼化钙粉末的制备方法
RU2539593C1 (ru) * 2013-12-03 2015-01-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Электрохимический способ получения порошка гексаборида кальция
CN108862299A (zh) * 2018-08-08 2018-11-23 成都理工大学 一种非晶态EuB6纳米材料的制备方法
CN110092388A (zh) * 2019-05-15 2019-08-06 成都理工大学 一种六硼化镱合金纳米粒子的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
?ZGE BALC?等: "采用混合Nb_2O_5,B_2O_3和Mg粉末冶金法合成硼化铌（英文）", 《TRANSACTIONS OF NONFERROUS METALS SOCIETY OF CHINA》 *
BAO, LH 等: "Synthesis, and magnetic and optical properties of nanocrystalline alkaline-earth hexaborides", 《CRYSTENGCOMM》 *
朱小琴: "SHS/QP快速制备六硼化钙陶瓷", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Dong et al. Controlled synthesis of high-quality W-Y2O3 composite powder precursor by ascertaining the synthesis mechanism behind the wet chemical method
Yuvakkumar et al. Nd 2 O 3: novel synthesis and characterization
Mortazavi-Derazkola et al. Preparation and characterization of Nd 2 O 3 nanostructures via a new facile solvent-less route
Wu et al. Synthesis and characterization of superfine magnesium hydroxide with monodispersity
Ghotbi Synthesis and characterization of nano-sized ɛ-Zn (OH) 2 and its decomposed product, nano-zinc oxide
CN101748484B (zh) 一种溶剂热合成纳米氧化铋单晶片的方法
CN109264787B (zh) 一种ZnFe2O4立方块体结构的制备方法及所得产品
Huang et al. Controllable synthesis and evolution mechanism of tungsten bronze nanocrystals with excellent optical performance for energy-saving glass
CN112225950B (zh) 一种环境友好型Fe@C复合吸波材料的制备方法
Du et al. Morphology and structure features of ZnAl2O4 spinel nanoparticles prepared by matrix-isolation-assisted calcination
TWI508799B (zh) A Method for Synthesis of Silver Powder with Adjustable Particle Size
Dehno Khalaji Nickel Oxide (NiO) nanoparticles prepared by solid-state thermal decomposition of Nickel (II) schiff base precursor
Huang et al. Synthesis of Nd: Y2O3 nanopowders leading to transparent ceramics
Du et al. Synthesis of MgAl 2 O 4 spinel nanoparticles via polymer-gel and isolation-medium-assisted calcination
CN110937620B (zh) 一种非化学计量比锌铝尖晶石及其制备方法
Ma et al. Synthesis of carbon quantum dots and zinc oxide nanosheets by pyrolysis of novel metal–organic framework compounds
CN110862094A (zh) 一种CaB6纳米粒子的制备方法
Chen et al. Low-temperature preparation of α-Al2O3 with the assistance of seeding a novel hydroxyl aluminum oxalate
CN107522174B (zh) 一种制备三元钼系氮化物纳米材料的方法
CN110745838A (zh) 一种CuB23纳米花的制备方法
CN110844917A (zh) 一种硼化镁纳米粒子的制备方法
Li et al. Facile solution-based synthesis and optical properties of Co3O4 Nanoparticles at low-temperature
CN110589846A (zh) 一种六硼化镱纳米棒晶体的制备方法
Dehno Khalaji et al. Solid-state thermal decoposition method for the preparation of CuO nanoparticles
Geng et al. One-pot fast synthesis of spherical ZnS/Au nanocomposites and their optical properties

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200306

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication