CN105439161A - 一种二硼化钛纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种二硼化钛纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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丁超
高学坤
郭帅
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Abstract

本发明为一种二硼化钛(TiB2)纳米颗粒的制备方法，以硼酸(H3BO3)和二氧化钛(TiO2)为主要原料，加入一定量的镁粉作为还原剂，粉末在Ar气保护下进行高速球磨，球磨后的混合粉末在Ar气气氛下进行高温煅烧，高活性的混合粉末在温度驱动下发生还原反应，得到二硼化钛和氧化镁粉体，经稀盐酸酸洗除去氧化镁即可得到高纯度的二硼化钛纳米颗粒。该方法原料成本较低，设备简单，适合批量化生产。

Description

一种二硼化钛纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，特别涉及一种二硼化钛纳米颗粒的制备方法。
背景技术
二硼化钛(TiB2)具有高熔点、高硬度的特点。在空气中抗氧化温度可达1000℃，在HCl和HF酸中稳定。由于其可抗熔融金属的腐蚀，可用于熔融金属坩锅和电解池电极的制造。可作为多元复合材料的重要组元，与TiC、TiN、SiC等材料组成复合材料，制作各种耐高温部件及功能部件，如高温坩埚、引擎部件等，也是制作装甲防护材料的最好材料之一。
二硼化钛(TiB2)性能优良，但其合成较为困难。通常需要较为复杂的设备，合成的颗粒纯度粒度均不理想，化学方法可以合成高纯度纳米级的TiB2颗粒，但其产量较低无法满足产业化要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种二硼化钛(TiB2)纳米颗粒的制备方法，该方法原料廉价易得，设备简单，适合批量化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。根据本发明提出的一种二硼化钛纳米颗粒的制备方法，其包含以下步骤：
1)配料：将硼酸、石墨粉和镁粉按照方程式2H3BO3+TiO2+3Mg＝TiB2+3MgO+3H2O进行配料，并加入粉末总重的1-2％的硬脂酸；
2)球磨：将上述原料在Ar气保护下在球磨机中高速球磨3-8小时；
3)煅烧：将混合粉置充入Ar气在高温下进行煅烧；
4)酸洗：烧结后的粉末在20-30％体积浓度的稀盐酸中浸泡2-5小时；
5)清洗烘干：酸洗后的粉末经纯净水清洗2-3遍，烘干水分后可得到高纯度的二硼化钛纳米颗粒，其平均粒度为100纳米。
本发明的目的还可以通过以下技术措施来实现。
前述的二硼化钛纳米颗粒的制备方法，其中所述的硼酸纯度99.5％，粒度300目；二氧化钛纯度99％，粒度300目；金属镁粉纯度99％，粒度100-200目。
前述的二硼化钛纳米颗粒的制备方法，所述高速球磨为行星式球磨机，转速250-300rpm。
前述的二硼化钛、纳米颗粒的制备方法，所述烧结温度为800-1000℃，保温时间0.5-3小时。
具体实施方式
为更好的揭示本发明的目的，下面结合具体实施例对本发明的实施步骤做详尽的说明。
实施例1
1.配料：将硼酸(H3BO3)、石墨粉和镁粉按照方程2H3BO3+TiO2+3Mg＝TiB2+3MgO+3H2O进行配料，另外加入粉末总重的1％的硬脂酸作为过程控制剂。
2.球磨：在行星式球磨机中混合3小时；转速250rpm，球磨罐冲入Ar气保护。
3.煅烧：将混合粉末置于氧化铝烧舟中，在烧结炉中进行烧结，通Ar气保护，烧结温度800℃，保温时间0.5小时。
4.酸洗：烧结后的粉末在体积浓度20％的稀盐酸中浸泡2小时。
5.清洗烘干：酸洗后的粉末经纯净水清洗2遍，烘干水分后可得到高纯度的二硼化钛纳米颗粒，其平均粒度为100纳米。
实施例2
1.配料：将硼酸(H3BO3)、石墨粉和镁粉按照方程2H3BO3+TiO2+3Mg＝TiB2+3MgO+3H2O进行配料，另外加入粉末总重的2％的硬脂酸作为过程控制剂。
2.球磨：在行星式球磨机中混合5小时；转速270rpm，球磨罐冲入Ar气保护。
3.煅烧：将混合粉末置于氧化铝烧舟中，在烧结炉中进行烧结，通Ar气保护，烧结温度900℃，保温时间1.5小时。
4.酸洗：烧结后的粉末在体积浓度25％的稀盐酸中浸泡3小时。
5.清洗烘干：酸洗后的粉末经纯净水清洗3遍，烘干水分后可得到高纯度的二硼化钛纳米颗粒，其平均粒度为100纳米。
实施例3
1.配料：将硼酸(H3BO3)、石墨粉和镁粉按照方程2H3BO3+TiO2+3Mg＝TiB2+3MgO+3H2O进行配料，另外加入粉末总重的2％的硬脂酸作为过程控制剂。
2.球磨：在行星式球磨机中混合8小时；转速300rpm，球磨罐冲入Ar气保护。
3.煅烧：将混合粉末置于氧化铝烧舟中，在烧结炉中进行烧结，通Ar气保护，烧结温度1000℃，保温时间3小时。
4.酸洗：烧结后的粉末在体积浓度为30％的稀盐酸中浸泡5小时。
5.清洗烘干：酸洗后的粉末经纯净水清洗3遍，烘干水分后可得到高纯度的二硼化钛纳米颗粒，其平均粒度为100纳米。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种二硼化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在，其包含以下步骤：
1)配料：将硼酸、石墨粉和镁粉按照方程式2H3BO3+TiO2+3Mg＝
TiB2+3MgO+3H2O进行配料，并加入粉末总重的1-2％的硬脂酸；
2)球磨：将上述原料在Ar气保护下在球磨机中高速球磨3-8小时；
3)煅烧：将混合粉置充入Ar气在高温下进行煅烧；
4)酸洗：烧结后的粉末在20-30％体积浓度的稀盐酸中浸泡2-5小时；
5)清洗烘干：酸洗后的粉末经纯净水清洗2-3遍，烘干水分后可得到高纯度的二硼化钛纳米颗粒，其平均粒度为100纳米。
2.根据权利要求1所述的二硼化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，其中所述的硼酸纯度99.5％，粒度300目；二氧化钛纯度99％，粒度300目；金属镁粉纯度99％，粒度100-200目。
3.根据权利要求1所述的二硼化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述高速球磨为行星式球磨机，转速250-300rpm。
4.根据权利要求1所述的二硼化钛、纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为800-1000℃，保温时间0.5-3小时。
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