CN107963657A - 一种富钛料中钛提取的新方法 - Google Patents

一种富钛料中钛提取的新方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种富钛料中钛提取的新方法。该法以钛铁矿、钛渣、高钛渣、人造晶红石等富钛料为原料，在辅助物质盐的帮助下采用金属还原剂对富钛料进行还原改性处理，进而为后续的低酸环境溶解钛创造条件；改性后的富钛料经低酸溶解后，得到含低价钛的酸性溶液；含钛的酸性溶液经成分调整/氧化/水解/洗涤/煅烧而获得二氧化钛产品，水解后液直接返回至钛的酸溶过程，勿需蒸发浓缩。本发明在富钛料转型新思路上的创新与突破，克服了传统方法(硫酸法、盐酸法等)需浓酸酸解、酸介质循环代价高的重大缺陷，避免了酸中和渣红石膏的大量产生。本发明提出的技术方法为一种二氧化钛绿色制备的新方法。

Description

一种富钛料中钛提取的新方法
技术领域
本发明属于化工冶金领域，涉及一种富钛料中钛提取的新方法。
背景技术
钛白粉是当今世界发展最快的无机化工产品，在最重要的无机化合物中居第三位，仅次于氨和磷酸。目前，制备钛白粉的原料主要有钛铁矿及其衍生物，包括钛渣、高钛渣、人造金红石等；制备方法主要有硫酸法、氯化法、盐酸法及混合法等，主流的工业生产方法为硫酸法和氯化法，目前全球氯化法钛白与硫酸法钛白的产能比例大约为6:4。因氯化法对过程控制要求严格，我国尚未能完全消化吸收，故硫酸法仍为我国钛白粉的主要生产方法。
硫酸法的主要过程包括钛原料酸解、冷却结晶除铁、水解沉淀、洗涤煅烧、表面后处理等工序，技术较成熟，设备简单，防腐蚀材料易解决，该法可以生产锐钛型和金红石型钛白粉。但该法的主要缺陷在于：由于钛原料矿相结构稳定，需采用H2SO4浓度>90％的浓酸溶解，而水解沉淀后液的硫酸浓度只有20％(8吨/吨钛白粉)，硫酸蒸发浓缩代价高，不能经济循环，故被中和沉淀而产生大量的含铁红石膏；同时该法冷冻除铁时产生大量的七水硫酸亚铁。现如今，硫酸法面临巨大的环保压力，难以从根本上解决。氯化法相对而言，是先进的钛白生产工艺，流程短，生产能力易扩大，连续自动化程度高，“三废”少，产品为高品质、高价格的金红石型二氧化钛；然而该法对钛原料要求较高，特别是沸腾氯化(要求富钛料CaO和MgO的总含量<1.5％)，而我国钛矿钙镁含量高，不适合沸腾氯化，转而运用熔盐氯化，大量的熔盐氯化废盐的产生也带来较大的环境风险；此外，氯化法对设备的高温防腐要求较高，设备结构复杂，装置难以维修，吨产品的资金投入较硫酸法大。基于我国的现状，研究者开展了硫酸法/盐酸法的改进工作：为实现钛原料的低酸分解，碱焙烧预处理的方法被引入，但同时又产生碱介质循环代价高的问题及附加的溶液铁、硅脱除工序。
本发明则提出一种富钛料中钛提取的新方法：该法在辅助物质盐的帮助下采用金属还原剂对富钛料进行还原改性处理，进而为后续的低酸溶解钛创造条件；改性后的富钛料经低酸溶解后，得到含低价钛的酸性溶液，再经成分调整/氧化/水解/洗涤/煅烧而获得二氧化钛产品，水解后液直接返回至钛的酸溶过程，勿需蒸发浓缩。本发明在富钛料转型上的创新与突破，克服了传统方法(硫酸法、盐酸法等)需浓酸酸解、酸介质循环代价高的重大难题，避免了酸中和渣的大量产生，该法为一种二氧化钛的绿色制备新方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于该方法的操作过程包括：
(a)将富钛料磨细至80％以上的颗粒小于106μm；
(b)步骤(a)结束后，将富钛料、还原剂金属粉和辅助物质盐按照一定的质量配比混合均匀；
(c)步骤(b)结束后，将混合物料转移至坩埚中，然后将坩埚置于气氛炉的高温区中；
(d)步骤(c)结束后，用惰性气体对炉体进行气体交换，保证炉体升温前空气已被惰性气体置换干净，而后切换气流至特定的反应气体，启动升温程序，使反应物料在一定温度和特定气氛中保温反应一定时间，程序结束后炉体在反应气氛或惰性气氛保护下自然降温；
(e)步骤(d)结束后，待炉体降温至80℃以下时，若反应气体为惰性气体，则直接关闭反应气流，将物料取出；若反应气体为易燃易爆气体，则先将气流切换至惰性气体，待炉体内反应气体被惰性气体置换干净后，关闭气流，取出物料；
(f)步骤(e)结束后，将反应后物料进行水洗，洗去混料时配入的辅助物质盐，并进行液固分离，获得水洗物料；
(g)步骤(f)结束后，将水洗物料用稀酸液在一定体积质量比(配比单位为mL/g)及一定温度下酸浸一定时间；
(h)步骤(g)结束后，将酸浸料浆进行液固分离，固相为提钛尾渣，液相为含钛酸浸液；
(i)步骤(h)结束后，测定含钛酸浸液中的钛离子浓度(以TiO2计)及游离酸浓度，然后基于测定的浓度调整钛离子浓度及游离酸浓度至设定范围；
(j)步骤(i)结束后，用氧化剂处理浓度调整后的含钛酸浸液，直至酸浸液的紫色消失；
(k)步骤(j)结束后，将氧化处理后的含钛酸浸液倒入结晶器中，并在一定温度下搅拌水解一段时间，水解结束后液固分离，固相为钛酸颗粒，液相为酸性水解后液；
(l)步骤(k)结束后，将酸性水解后液返回至步骤(g)，用于下一批反应水洗物料的酸浸；水解获得的钛酸颗粒经稀酸洗涤及水洗后，烘干游离水，煅烧脱除结晶水，获得二氧化钛颗粒。
本发明的方法，其特征在于：步骤(a)中富钛料为钛铁矿、钛渣、高钛渣、人造金红石、天然金红石中的一种或多种。
本发明的方法，其特征在于：步骤(b)中还原剂金属粉为Li粉、Ba粉、Al粉、Mg粉、Ca颗粒、Mg-Li合金粉、Al-Li合金粉、Mg-Al合金粉、Mg-Ca合金粉、Al-Ca合金粉中的一种或多种。
本发明的方法，其特征在于：步骤(b)中辅助物质盐为AlCl3、MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl、LiCl、其中任意两种或三种盐所组成的共熔盐中的一种或多种。
本发明的方法，其特征在于：步骤(b)中富钛料和还原剂金属粉二者混合的质量比为1:0.005～1:5，富钛料和辅助物质盐二者混合的质量比为1:0.005～1:50。
本发明的方法，其特征在于：步骤(d)中惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种，反应气体为氩气、氢气、氦气、氮气中的一种或多种。
本发明的方法，其特征在于：步骤(d)中反应温度为200℃～1500℃，保温时间为0.1h～48h。
本发明的方法，其特征在于：步骤(g)中用于酸浸水洗料的稀酸液为稀盐酸、稀硫酸中的一种或者两种混合物。
本发明的方法，其特征在于：步骤(g)中稀酸液与物料的体积质量比(配比单位为mL/g)为0.2:1～200:1，浸出温度为常温～110℃，浸出时间为0.2～24h。
本发明的方法，其特征在于：其特征在于：步骤(g)中稀酸液为稀硫酸时，稀硫酸的质量浓度为5wt％～50wt％，稀酸液为稀盐酸时，稀盐酸的H+浓度为0.5mol/L～8mol/L，稀酸液为稀硫酸和稀盐酸的混合酸时，混合酸的H+浓度为0.5mol/L～10mol/L。
本发明的方法，其特征在于：步骤(i)中钛离子浓度的设定范围为40～230g/L(以TiO2计)，游离酸浓度的设定范围为0.5～5mol/L(以H+计)。
本发明的方法，其特征在于：步骤(j)中氧化剂为空气、氧气、臭氧、双氧水中的一种或多种。
本发明的方法，其特征在于：步骤(k)中搅拌水解的温度为50～130℃，搅拌水解的时间为0.5～48h。
附图说明
图1为本发明可适用的工艺流程图。
具体实施方案
下面通过结合附图和实施例进一步阐述本发明的实施过程与步骤。应该理解的是这些实施例仅仅用于进一步说明本发明的实验方案，而不是用于限定本发明。本发明实施例中所用的原料为高钛渣。
高钛渣的主要成分为：TiO2 94.5％、Fe2O3 1.5％、MgO 0.7％、Ca 0.10％、SiO21.8％、Al2O3 0.5％、Fe 2O3 1.5％，高钛渣的组成也可为其它具体含量，这不能用于限制本发明的保护范围。
实施例1
称取一定质量的高钛渣、金属铝粉及辅助物质NaCl-KCl盐，其中高钛渣与铝粉的质量比为13.3:1，高钛渣与辅助物质盐的质量比为1:1，辅助物质盐中NaCl与KCl的摩尔比为1:1；原料称好并混合均匀以后，将混合物料倒入钼坩埚中，然后将含料的钼坩埚放置于管式气氛炉的高温区中；升温前，先用氮气将炉管中的空气排净，然后将气流切换至氩气，并在氩气气氛中升温至800℃保温8h；程序结束并待炉体降至50℃以后，取出物料；先用水将还原后料中的NaCl-KCl盐洗去，然后用H+浓度为1mol/L的盐酸酸浸水洗料，酸浸时稀盐酸与水洗料的体积质量比为100:1(mL/g)，酸浸温度为90℃，酸浸时间为4小时；酸浸结束后液固分离，固相残渣舍弃，液相为含三价钛的紫色酸性溶液；蒸发浓缩紫色的酸性溶液，使得钛离子浓度(以TiO2计)达到50g/L；然后用适量双氧水将酸性溶液中的三价钛氧化成四价钛，当酸性溶液由紫色变为无色时即为氧化终点；将无色溶液转移置结晶器中，并在100℃下持续搅拌水解12h，得到含钛酸颗粒的固液混合物；过滤固液混合物得到水解后的酸性溶液及钛酸颗粒，将钛酸颗粒分别进行酸洗、水洗和干燥，并在600℃下煅烧，得到二氧化钛颗粒。
实施例2
称取一定质量的高钛渣、金属铝粉及辅助物质AlCl3-KCl盐，其中高钛渣与铝粉的质量比为9:1，高钛渣与辅助物质盐的质量比为1:0.3，辅助物质盐中AlCl3与KCl的摩尔比为1:1；原料称好并混合均匀以后，将混合物料倒入氧化铝坩埚中，然后将含料的氧化铝坩埚放置于管式气氛炉的高温区中；升温前，先用氩气将炉管中的空气排净，然后在氩气气氛中升温至500℃保温3h；程序结束并待炉体降至50℃以后，取出物料；先用水将还原后料中的AlCl3-KCl盐洗去，然后用H+浓度为5mol/L的盐酸酸浸水洗料，酸浸时稀盐酸与水洗料的体积质量比为11:1(mL/g)，酸浸温度为60℃，酸浸时间为3小时；酸浸结束后液固分离，固相残渣舍弃，液相为含三价钛的紫色酸性溶液；用适量双氧水将酸性溶液中的三价钛氧化成四价钛，当酸性溶液由紫色变为无色时即为氧化终点；将无色溶液转移置结晶器中，并在90℃下持续搅拌水解24h，得到含钛酸颗粒的固液混合物；过滤固液混合物得到水解后的酸性溶液及钛酸颗粒，将钛酸颗粒分别进行酸洗、水洗和干燥，并在900℃下煅烧，得到二氧化钛颗粒。
实施例3
称取一定质量的高钛渣、金属镁粉及辅助物质MgCl2盐，其中高钛渣与镁粉的质量比为3.5:1，高钛渣与MgCl2盐的质量比为1:0.5；原料称好并混合均匀以后，将混合物料倒入不锈钢坩埚中，然后将含料的不锈钢坩埚放置于管式气氛炉的高温区中；升温前，先用氩气将炉管中的空气排净，然后切换氢气，并在氢气气氛中升温至900℃保温0.5h；程序结束并待炉体降至50℃以后，切换至氩气将炉管中的氢气排净，然后取出物料；先用水将还原后料中的MgCl2盐洗去，然后用H+浓度为8mol/L的盐酸酸浸还原料，酸浸时稀盐酸与还原料的体积质量比为8:1(mL/g)，酸浸温度为100℃，酸浸时间为2小时；酸浸结束后液固分离，固相残渣舍弃，液相为含三价钛的紫色酸性溶液；稀释紫色的酸性溶液，使得钛离子浓度(以TiO2计)为65g/L；往紫色溶液中持续通氧气，使得三价钛氧化成四价钛，当酸性溶液由紫色变为无色时即为氧化终点；将无色溶液转移置结晶器中，并在105℃下持续搅拌水解8h，得到含钛酸颗粒的固液混合物；过滤固液混合物得到水解后的酸性溶液及钛酸颗粒，将钛酸颗粒分别进行酸洗、水洗和干燥，并在300℃下煅烧，得到二氧化钛颗粒。

Claims (13)

1.一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于该方法的操作过程包括：
(a)将富钛料磨细至80％以上的颗粒小于106μm；
(b)步骤(a)结束后，将富钛料、还原剂金属粉和辅助物质盐按照一定的质量配比混合均匀；
(c)步骤(b)结束后，将混合物料转移至坩埚中，然后将坩埚置于气氛炉的高温区中；
(d)步骤(c)结束后，用惰性气体对炉体进行气体交换，保证炉体升温前空气已被惰性气体置换干净，而后切换气流至特定的反应气体，启动升温程序，使反应物料在一定温度和特定气氛中保温反应一定时间，程序结束后炉体在反应气氛或惰性气氛保护下自然降温；
(e)步骤(d)结束后，待炉体降温至80℃以下时，若反应气体为惰性气体，则直接关闭反应气流，将物料取出；若反应气体为易燃易爆气体，则先将气流切换至惰性气体，待炉体内反应气体被惰性气体置换干净后，关闭气流，取出物料；
(f)步骤(e)结束后，将反应后物料进行水洗，洗去混料时配入的辅助物质盐，并进行液固分离，获得水洗物料；
(g)步骤(f)结束后，将水洗物料用稀酸液在一定体积质量比(配比单位为mL/g)及一定温度下酸浸一定时间；
(h)步骤(g)结束后，将酸浸料浆进行液固分离，固相为提钛尾渣，液相为含钛酸浸液；
(i)步骤(h)结束后，测定含钛酸浸液中的钛离子浓度(以TiO2计)及游离酸浓度，然后基于测定的浓度调整钛离子浓度及游离酸浓度至设定范围；
(j)步骤(i)结束后，用氧化剂处理浓度调整后的含钛酸浸液，直至酸浸液的紫色消失；
(k)步骤(j)结束后，将氧化处理后的含钛酸浸液倒入结晶器中，并在一定温度下搅拌水解一段时间，水解结束后液固分离，固相为钛酸颗粒，液相为酸性水解后液；
(l)步骤(k)结束后，将酸性水解后液返回至步骤(g)，用于下一批反应水洗物料的酸浸；水解获得的钛酸颗粒经稀酸洗涤及水洗后，烘干游离水，煅烧脱除结晶水，获得二氧化钛颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(a)中富钛料为钛铁矿、钛渣、高钛渣、人造金红石、天然金红石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(b)中还原剂金属粉为Li粉、Ba粉、Al粉、Mg粉、Ca颗粒、Mg-Li合金粉、Al-Li合金粉、Mg-Al合金粉、Mg-Ca合金粉、Al-Ca合金粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(b)中辅助物质盐为AlCl3、MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl、LiCl、其中任意两种或三种盐所组成的共熔盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(b)中富钛料和还原剂金属粉二者混合的质量比为1:0.005～1:5，富钛料和辅助物质盐二者混合的质量比为1:0.005～1:50。
6.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(d)中惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种，反应气体为氩气、氢气、氦气、氮气中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(d)中反应温度为200℃～1500℃，保温时间为0.1h～48h。
8.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(g)中用于酸浸水洗料的稀酸液为稀盐酸、稀硫酸中的一种或者两种混合物。
9.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(g)中稀酸液与物料的体积质量比(配比单位为mL/g)为0.2:1～200:1，浸出温度为常温～110℃，浸出时间为0.2～24h。
10.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(g)中稀酸液为稀硫酸时，稀硫酸的质量浓度为5wt％～50wt％，稀酸液为稀盐酸时，稀盐酸的H+浓度为0.5mol/L～8mol/L，稀酸液为稀硫酸和稀盐酸的混合酸时，混合酸的H+浓度为0.5mol/L～10mol/L。
11.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(i)中钛离子浓度的设定范围为40～230g/L(以TiO2计)，游离酸浓度的设定范围为0.5～5mol/L(以H+计)。
12.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(j)中氧化剂为空气、氧气、臭氧、双氧水中的一种或多种。
13.根据权利要求1所述的一种富钛料中钛提取的新方法，其特征在于：步骤(k)中搅拌水解的温度为50～130℃，搅拌水解的时间为0.5～48h。
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