CN108085505B - 一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法 - Google Patents

一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种含钛高炉渣中钛的提取方法，具体工艺步骤为：含钛高炉渣破碎至小于106微米以后，将渣、还原剂金属粉、辅助物质盐按照一定的质量比配料；物料混合均匀并在特定气氛中反应后，水洗除盐、弱酸溶解钛，得到含低价钛的酸性溶液；含钛的酸性溶液经氧化/水解/洗涤/煅烧而获得二氧化钛，水解后液则经喷雾热水解获得氧化物残渣及盐酸溶液，再生的盐酸溶液返回至溶解钛的过程。本发明的重要关键点之一是金属热还原过程实现对含钛高炉渣的改性，极大提高其在弱酸介质中的酸溶性能，然后经水解工艺实现从酸性溶液中选择性提钛。

Description

一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法
技术领域
本发明属于化工冶金领域，涉及一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法。
背景技术
我国蕴藏丰富的钛资源，以TiO2计达9.65亿吨，占世界总储量的38.85％，居世界首位，其中90.5％分布在攀枝花-西昌地区，是国家重大特色金属资源。钛主要以钛铁矿的形式存在，经选矿后约有54％钛进入钛精矿，成为高炉炼铁的原料；经高炉冶炼回收Fe和V资源之后，绝大部分的钛以TiO2的形式进入高炉渣中，TiO2含量在25％左右，并与氧化硅、氧化镁、氧化铝等共存。由于高炉渣中TiO2含量低，矿相结构复杂，难以作为提钛的原料。目前，仅攀钢一家，每年含钛高炉渣的排放量达3000Kt，大部分以废弃堆存处理，不仅造成环境污染，而且造成资源浪费。
针对含钛高炉渣中钛资源的回收，研究者开展了大量的工作，主要形成了如下的处理方法：(1)酸法提取TiO2，包括硫酸法和盐酸法，由于含钛高炉渣矿相结构稳定，需采用高酸分解，且反应不彻底，TiO2提取代价高；(2)碱法提取TiO2，即用NaOH或Na2CO3等碱焙烧处理含钛高炉渣，促进钛的结构转型、强化酸分解性能，但该法碱介质循环代价高，且设备腐蚀严重；(3)用于制备建筑材料，但因含钛高炉渣的强结晶性能，使得水泥活性较差；(4)制备钛铁、硅钛合金，但这些合金的需求量较低，与高炉渣的产生量严重不匹配，该法应用受限。可见，采用已有技术来处理含钛高炉渣，会显得不偿失。
因此，寻求一种环保经济的方法来处理含钛高炉渣是面向企业急切需求的方向。本发明提出了一种新的含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种技术可行的含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，通过对含钛高炉渣进行改性处理，实现钛的高效提取回收。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，通过金属热还原完成对高炉渣的改性处理，提高其酸解性能，然后经稀酸溶解得到含钛酸浸液，再经水解、煅烧得到二氧化钛。其特征在于该方法的操作过程包括：
(a)将含钛高炉渣进行破碎、球磨，使80％以上的颗粒小于106μm；
(b)步骤(a)结束后，将含钛高炉渣、还原剂金属粉和辅助物质盐按照一定的质量比进行混合；
(c)步骤(b)结束后，将混合物料转移至坩埚中，然后将坩埚置于气氛炉的高温区中；
(d)步骤(c)结束后，用惰性气体对炉体进行气体交换，保证炉体升温前空气已被惰性气体置换干净，而后切换气流至特定的反应气体，启动升温程序，使反应物料在一定温度和特定气氛中保温反应一定时间，程序结束后炉体在反应气氛或惰性气氛保护下自然降温；
(e)步骤(d)结束后，待炉体降温至80℃以下时，若反应气体为惰性气体，则直接关闭反应气流，将物料取出；若反应气体为易燃易爆气体，则先将气流切换至惰性气体，待炉体内反应气体被惰性气体置换干净后，关闭气流，取出物料；
(f)步骤(e)结束后，将反应后物料进行水洗，并进行液固分离，获得水洗物料；
(g)步骤(f)结束后，将水洗物料用稀盐酸在一定体积质量比(配比单位为mL/g)及一定温度下酸浸一定时间，酸浸结束后进行液固分离，固相为提钛尾渣，液相为含钛酸浸液；
(h)步骤(g)结束后，用氧化剂处理含钛酸浸液，直至酸浸液的紫色消失；
(i)步骤(h)结束后，将氧化处理后的含钛酸浸液倒入结晶器中，并在一定温度下搅拌水解一段时间，水解结束后液固分离，固相为钛酸颗粒，液相为酸性水解后液；
(j)步骤(i)结束后，将水解获得的钛酸颗粒进行稀酸洗涤及水洗，并烘干、煅烧，获得TiO2颗粒，酸性水解后液则送入至喷雾水解反应器中，喷雾水解收集到的稀盐酸返回至步骤(g)，用于下一批反应水洗料的酸浸，喷雾水解同时获得氧化物残渣。
本发明的方法，其特征在于：步骤(a)中含钛高炉渣可为普通含钛高炉渣、高钛型高炉渣的一种或者两种混合物。
本发明的方法，其特征在于：步骤(b)中还原剂金属粉为Al粉、Mg粉、Ca颗粒、Mg-Li合金粉、Al-Li合金粉、Mg-Al合金粉、Mg-Ca合金粉、Al-Ca合金粉中的一种或多种，优选为Al粉。
本发明的方法，其特征在于：步骤(b)中含钛高炉渣和还原剂金属粉二者混合的质量比为1:0.002～1:5，含钛高炉渣和辅助物质盐二者混合的质量比为1:0.005～1:50。
本发明的方法，其特征在于：步骤(d)中惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种，反应气体为氩气、氢气、氦气、氮气中的一种或多种。
本发明的方法，其特征在于：步骤(d)中反应温度为200℃～1500℃，保温时间为0.1h～48h。
本发明的方法，其特征在于：步骤(g)中稀盐酸的H+浓度为0.5mol/L～10mol/L，稀盐酸与水洗料的体积质量比(配比单位为mL/g)为0.5:1～100:1，浸出温度为常温～105℃，浸出时间为0.5～12h。
本发明的方法，其特征在于：步骤(h)中氧化剂为空气、氧气、臭氧、双氧水中的一种或多种，优选为双氧水。
本发明的方法，其特征在于：步骤(i)中搅拌水解的温度为50～105℃，搅拌水解的时间为0.5～48h。
本发明的方法，其特征在于：步骤(j)中酸性水解后液喷雾水解的温度为700℃～850℃。
附图说明
图1为本发明可适用的工艺流程图。
具体实施方案
下面通过结合附图和实施例进一步阐述本发明的实施过程与步骤。应该理解的是这些实施例仅仅用于进一步说明本发明的实验方案，而不是用于限定本发明。本发明实施例中所用的原料为含钛高炉渣。
含钛高炉渣的主要成分为：TiO2、MgO、CaO、SiO2、Al2O3，含钛高炉渣中TiO2的含量也可为其它具体含量，这不能用于限制本发明的保护范围。
实施例1
称取一定质量的球磨后高炉渣、金属铝粉及辅助物质NaCl-KCl盐，其中高炉渣与铝粉的质量比为14:1，高炉渣与辅助物质盐的质量比为1:1，辅助物质盐中NaCl与KCl的摩尔比为1:1；原料混合均匀以后，将混合物料倒入钼坩埚中，然后将含料的钼坩埚放置于管式气氛炉的高温区中；升温前，先用氮气将炉管中的空气排净，然后将气流切换至氩气，并在氩气气氛中升温至800℃保温8h；程序结束并待炉体降至50℃以后，取出物料；先用水将还原后料中的NaCl-KCl盐洗去，然后用H+浓度为1mol/L的盐酸酸浸水洗料，酸浸时稀盐酸与水洗料的体积质量比为100:1(mL/g)，酸浸温度为90℃，酸浸时间为4小时；酸浸结束后液固分离，固相为提钛尾渣，液相为含钛酸浸液；然后用适量双氧水将含钛酸浸液中的三价钛氧化成四价钛，当酸性溶液由紫色变为无色时即为氧化终点；将无色溶液转移置结晶器中，并在100℃下持续搅拌水解12h，得到含钛酸颗粒的固液混合物；过滤固液混合物得到水解后的酸性溶液及钛酸颗粒，将钛酸颗粒分别进行酸洗、水洗和干燥，并在600℃下煅烧，得到二氧化钛颗粒。
实施例2
称取一定质量的球磨后高炉渣、金属铝粉及辅助物质AlCl3-KCl盐，其中高炉渣与铝粉的质量比为9:1，高炉渣与辅助物质盐的质量比为1:0.3，辅助物质盐中AlCl3与KCl的摩尔比为1:1；原料混合均匀以后，将混合物料倒入氧化铝坩埚中，然后将含料的氧化铝坩埚放置于管式气氛炉的高温区中；升温前，先用氩气将炉管中的空气排净，然后在氩气气氛中升温至500℃保温3h；程序结束并待炉体降至50℃以后，取出物料；先用水将还原后料中的AlCl3-KCl盐洗去，然后用H+浓度为5mol/L的盐酸酸浸水洗料，酸浸时稀盐酸与水洗料的体积质量比为11:1(mL/g)，酸浸温度为60℃，酸浸时间为3小时；酸浸结束后液固分离，固相为提钛尾渣，液相为含钛酸浸液；然后用适量双氧水将含钛酸浸液中的三价钛氧化成四价钛，当酸性溶液由紫色变为无色时即为氧化终点；将无色溶液转移置结晶器中，并在90℃下持续搅拌水解24h，得到含钛酸颗粒的固液混合物；过滤固液混合物得到水解后的酸性溶液及钛酸颗粒，将钛酸颗粒分别进行酸洗、水洗和干燥，并在900℃下煅烧，得到二氧化钛颗粒。
实施例3
称取一定质量的球磨后高炉渣、金属镁粉及辅助物质MgCl2盐，其中高炉渣与镁粉的质量比为3.5:1，高炉渣与MgCl2盐的质量比为1:0.5；原料混合均匀以后，将混合物料倒入不锈钢坩埚中，然后将含料的不锈钢坩埚放置于管式气氛炉的高温区中；升温前，先用氩气将炉管中的空气排净，然后切换氢气，并在氢气气氛中升温至900℃保温0.5h；程序结束并待炉体降至50℃以后，切换至氩气将炉管中的氢气排净，然后取出物料；用H+浓度为8mol/L的盐酸酸浸还原料，酸浸时稀盐酸与还原料的体积质量比为8:1(mL/g)，酸浸温度为100℃，酸浸时间为2小时；酸浸结束后液固分离，固相为提钛尾渣，液相为含钛酸浸液；然后用适量双氧水将含钛酸浸液中的三价钛氧化成四价钛，当酸性溶液由紫色变为无色时即为氧化终点；将无色溶液转移置结晶器中，并在105℃下持续搅拌水解8h，得到含钛酸颗粒的固液混合物；过滤固液混合物得到水解后的酸性溶液及钛酸颗粒，将钛酸颗粒分别进行酸洗、水洗和干燥，并在300℃下煅烧，得到二氧化钛颗粒。
上述方法是本发明的实施方案之一，在不脱离本发明工艺原理的前提下，还可以作出改进，这些也应该视为本发明的保护范围，且这些不会影响本发明的实施效果和专利实用性。

Claims (10)

1.一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于该方法的操作过程包括：
(a)将含钛高炉渣进行破碎、球磨，使80％以上的颗粒小于106μm；
(b)步骤(a)结束后，将含钛高炉渣、还原剂金属粉和辅助物质盐按照一定的质量比进行混合，其中辅助物质盐为AlCl3、MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl、LiCl、其中任意两种或三种盐所组成的共熔盐中的一种或多种，含钛高炉渣和还原剂金属粉二者混合的质量比为1:0.002～1:5，含钛高炉渣和辅助物质盐二者混合的质量比为1:0.005～1:50；
(c)步骤(b)结束后，将混合物料转移至坩埚中，然后将坩埚置于气氛炉的高温区中；
(d)步骤(c)结束后，用惰性气体对炉体进行气体交换，保证炉体升温前空气已被惰性气体置换干净，而后切换气流至特定的反应气体，启动升温程序，使反应物料在一定温度和特定气氛中保温反应一定时间，程序结束后炉体在反应气氛或惰性气氛保护下自然降温，其中反应温度为200℃～1500℃，保温时间为0.1h～48h；
(e)步骤(d)结束后，待炉体降温至80℃以下时，若反应气体为惰性气体，则直接关闭反应气流，将物料取出；若反应气体为易燃易爆气体，则先将气流切换至惰性气体，待炉体内反应气体被惰性气体置换干净后，关闭气流，取出物料；
(f)步骤(e)结束后，将反应后物料进行水洗，并进行液固分离，获得水洗物料；
(g)步骤(f)结束后，将水洗物料用稀盐酸在一定体积质量比及一定温度下酸浸一定时间，其中体积质量比的配比单位为mL/g，酸浸结束后进行液固分离，固相为提钛尾渣，液相为含钛酸浸液；
(h)步骤(g)结束后，用氧化剂处理含钛酸浸液，直至酸浸液的紫色消失；
(i)步骤(h)结束后，将氧化处理后的含钛酸浸液倒入结晶器中，并在一定温度下搅拌水解一段时间，水解结束后液固分离，固相为钛酸颗粒，液相为酸性水解后液；
(j)步骤(i)结束后，将水解获得的钛酸颗粒进行稀酸洗涤及水洗，并烘干、煅烧，获得TiO2颗粒，酸性水解后液则送入至喷雾水解反应器中，喷雾水解收集到的稀盐酸返回至步骤(g)，用于下一批反应水洗料的酸浸，喷雾水解同时获得氧化物残渣。
2.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(a)中含钛高炉渣可为普通含钛高炉渣、高钛型高炉渣的一种或者两种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(b)中还原剂金属粉为Al粉、Mg粉、Ca颗粒、Mg-Li合金粉、Al-Li合金粉、Mg-Al合金粉、Mg-Ca合金粉、Al-Ca合金粉中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(b)中还原剂金属粉为Al粉。
5.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(d)中惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种，反应气体为氩气、氢气、氦气、氮气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(g)中稀盐酸的H+浓度为0.5mol/L～10mol/L，稀盐酸与水洗料的体积质量比为0.5:1～100:1，其中体积质量比的配比单位为mL/g，浸出温度为常温～105℃，浸出时间为0.5～12h。
7.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(h)中氧化剂为空气、氧气、臭氧、双氧水中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(h)中氧化剂为双氧水。
9.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(i)中搅拌水解的温度为50～105℃，搅拌水解的时间为0.5～48h。
10.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(j)中酸性水解后液喷雾水解的温度为700℃～850℃。
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