CN1101625A

CN1101625A - 用富钛料制备二氧化钛的方法

Info

Publication number: CN1101625A
Application number: CN 93118675
Authority: CN
Inventors: 宁甲保
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1993-10-09
Filing date: 1993-10-09
Publication date: 1995-04-19

Abstract

本发明是一种使用富钛料在通常的硫酸法生产线上制备二氧化钛的方法。由于采用了在酸解液中加入可大大提高反应活化能的催化剂，适当地调整钛液的F值等措施，便能在现有的硫酸法生产二氧化钛生产线的基础上，省掉其中的除铁和钛液浓缩工序，制备出颜料用二氧化钛。本发明与现有的以钛精矿为原料的硫酸法生产二氧化钛相比，具有建厂费用省、产品质量高、废副产物少、经济效益显著等优点。

Description

本发明属于化学领域的无机化学技术，具体地说是用高品位的钛原料制备二氧化钛的方法。

工业生产二氧化钛的方法主要有硫酸法和氯化法。氯化法的原料只限于含TiO₂达94%以上的天然金红石或人造金红石，该法投资大，成本高，原料紧缺。硫酸法的原料为含TiO₂低的钛精矿，其生产流程主要是：酸解→浸出→还原→净化→调F值→晶种与水解→水洗→漂白及洗涤→盐处理→煅烧→粉碎→后处理，此过程中：酸解时用硫酸做酸解液，料酸比为1∶1.5～1.7。这种生产方法，原料易得，投资少，成本低，但存在产品质量差，副废产物多，生产工序长等缺点是。本发明的目的是找到一种用富钛料为原料在常规的硫酸法生产线上制备高质量二氧化钛的方法，以便能够充分利用资源，大幅度减少三废，改善环境污染。

本发明是这样实现的。

以富钛料为原料，富钛料可以是物稀价高的天然金红石、人造金红石，也可以是富集的二氧化钛或高钛渣。用富钛料制备二氧化钛的方法与已有技术的硫酸法生产二氧化钛的生产流程基本相同，但省去了除铁和钛液浓缩工序。

在浓硫酸的酸解液中加入催化剂，它可以是Na₂TiF₆，其加入量为硫酸酸解液的0.1～3.0%，然后按料酸比1∶1.9～2.7，使其与磨细的富钛料发生酸解反应，待固化、熟化和冷却后用水快速浸出，进而用三价铁液还原，使钛液中C³⁺ _Ti＝0.0221C_TiO2，接着净化钛液，调整酸度系数，使F值为1.9～2.1，随后加晶种、水解、过滤洗涤、漂白与洗涤、盐处理，最后经煅烧、粉碎、后处理，即制成颜料用二氧化钛。

若制备金红石型染料用二氧化钛，工艺与上述相同，但酸解浸出先需加入0.1～1.0%的Na₂TiF₆和5～10%的浓盐酸，盐处理可用NH₄HCO₃中和偏钛中的硫酸，并用盐酸漂白。

用富钛料制备二氧化钛过程中，主要的化学反应式如下：

1、催化反应

2、酸解反应

3、水解反应

与以钛精矿为原料的已有技术-硫酸法生产二氧化钛相比，本发明约可提高生产能力2倍，节省原料30%以上，节能50%，减少废酸30%，少产生废水、废气50%，少生产酸解残渣99%。

以下是本发明的两个实施例。

实施例1，将2.64吨98%的浓硫酸加入酸解罐，用压缩空气搅拌，同时加入0.5%的Na₂TiF₆，按料酸比1∶2.5在酸解液中加入含量为95%的富集二氧化钛（60目）1.09吨。予热到60℃，缓缓加入水，直至引发反应，待变稠固化后熟化、冷却，接着加水浸出，使钛液中TiO₂浓度为200g/L，再用三价钛液还原，使钛液中C_T1 ³⁺＝0.0221C_TiO2，然后用NH₄HCO₃中和钛液中多余的游离酸，使F＝2.0，进而加晶种、水解、水洗、漂白及漂后水洗、盐处理，最后经煅烧、粉碎、后处理，便可得到约1吨颜料用二氧化钛。

实施例2，制备金红石型颜料用二氧化钛。将2.57吨98%的浓硫酸加入酸解罐中，加入1.5%的Na₂TiF₆，搅拌均匀，再加入1.59吨的高钛渣（含TiO₂77.35%，粒度为320目），予热到80℃，缓缓加入废稀酸，直至引发酸解反应，待固化后熟化、冷却，随后在压缩空气搅拌下加入0.5%的催化剂Na₂TiF₆和10%的浓度为31%的浓硫酸，再加水使钛液中含TiO₂浓度为230g/L，接着用三价钛液或双氧水调整三价钛的浓度，使钛液中C_Ti ³⁺＝0.221C_TiO2，然后用NH₄HCO₃调F值为2.1，加晶种水解、过滤洗涤、漂白及漂后水洗，进而进行盐处理，即先用NH₄HCO₃中和偏钛酸中的硫酸，洗掉SO^--，再用盐酸漂白，使偏钛酸在水中分散均匀，TiO₂含量为180g/L，加入分析纯盐酸，使悬浊液中HCl量为25～30g/L，在90℃加热1小时，冷却，洗涤至PH＝6.5～7，然后加入适量的金红石催进剂和调整剂。最后，在890℃煅烧，经粉碎、后处理，制成约1吨的金红石颜料用二氧化钛。

Claims

1、用含钛原料生产二氧化钛的方法，其生产流程的主要工序是：酸解、浸出、还原、净化、调酸度系数(F值)、晶种与水解、水洗、漂白与漂后洗涤、盐处理、煅烧、后处理。其特征是：原料采用富钛料，酸解液中含氟化物做催化剂，酸解的料酸比为：1∶1.9～2.7，水解前将钛液的F值调到1.9～2.1。当制备金红石型颜料用二氧化钛时，可在盐处理时用WH₄HCO₃中和偏钛酸中的硫酸并用盐酸漂白，浸出时加日入氟化物和盐酸。

2、按照权利要求1所述用富钛料生产二氧化钛的方法，其特征是所说氟化物可以是Na₂TiF₆，其在酸解液中含量为0.1～3.0%。

3、按照权利要求1，2所述用富钛料制备二氧化钛的方法，其特征是制备金红石型染料用二氧化钛时，酸解浸出需加浓盐酸5～10%，其中含Na₂TiF₆为0.1～1.0%。