CN103864119B - 一种利用添加剂生产大结晶电熔镁砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产大结晶电熔镁砂的添加剂，主要成分为高纯石墨粉，稀土氧化物组合和氧化锆；其特征在于，高纯石墨粉添加质量为氧化镁质量的0.5～5％；稀土氧化物添加质量为氧化镁质量的0.01～1.5％；氧化锆添加质量为氧化镁质量的0.1～3％。本发明根据氧化镁原料的杂质种类和含量，有针对性地添加相应的除杂物质，配以适当的工艺流程得到大块白色透明高纯电熔镁砂；其工艺流程简单，添加剂用量少但效果显著。添加剂和工艺的优化降低了熔炼的功率和时间，提高了原料的利用率，达到了节能减排的效果；该发明添加剂易获得，工艺简单，所需设备要求不高，成本低廉，适合大规模工业生产和应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及耐火材料生产技术领域，具体的说，是一种生产大结晶电熔镁砂的添加剂。
【背景技术】
现有的高纯电熔镁砂熔炼大多直接采用天然菱镁矿石或者轻烧氧化镁直接在三相电弧炉中进行熔炼，熔炼时间长，原料利用率低且环境污染严重。生产的电熔镁砂纯度大多低于98％，杂质含量高，特别是SiO2，Fe2O3，CaO，Al2O3等含量高，而且产品颜色大多不是纯白透明，不同程度地出现黄色，褐色和绿色等，达不到特定领域的使用要求。下图1为电熔镁砂熔融结晶过程示意图。
根据大结晶电熔镁砂理化性质行业标准见表1所示。电熔镁砂主要成分的化学成分和性质见表2。
大结晶电熔镁砂外观为透明晶体，在电熔镁领域中为高科技产品，被应用在冶金航天工业，核工业及远红外接收器，超导材料的基片材料，高温窥视镜等诸多领域。
表1大结晶电熔镁砂理化性质行业标准
表2电熔镁砂主要成分的化学成分和性质
目前在电熔镁砂熔炼过程中，现有的工艺十分简单。为了得到纯度更高，晶粒尺寸更大更透明的大结晶电熔镁砂，大多数工艺路线只是不断地提高电熔时间，延长保温时间等。这样做不仅需要消耗更多的能量，同时需要投入更多的人力、物力，甚至在长时间熔炼过程中也会产生更多的CO2和粉尘污染环境。目前，国内外已有研究表明，适当地添加一些物质可以有效地降低电熔物体系熔点，更好地促进熔融和晶粒长大，也有一些添加剂问世。他们大多为焦炭，昂贵的稀土镱铈镁合金，镁屑镁条，氟化钙，氟化镁，氯化镁，氯化钙，氟硅酸钙，碳酸钠，过氧化钠和过氧化钙等。然而，这些添加剂组合没有严格控制外来元素的引入，而且一些添加剂的作用只是集中在降低体系熔点，并没有针对性地去除杂质，反而引起诸如钠，钙，硅等元素的含量增加和富集，使得Ca/Si比值下降，没有达到一般工业应用大于2的要求。而且稀土镱钽铈钐镁合金需要用稀土氧化物进行制备，工艺复杂，合金杂质含 量没有严格控制且成本较高。而本发明的主要解决的问题就是用简单的氧化物组合添加剂使得生产出来的电熔镁砂纯度高，晶粒尺寸大而透明，而且耗能少，污染少，电熔时间短，有效的提高了原料的利用率，同时达到了节能减排，降低成本提高收益的效果。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产大结晶电熔镁砂的添加剂：1、严格控制添加剂外来元素的引入量，根据原料中杂质的含量和分布选择相对应的添加剂成分，进行有针对性地除杂，使得SiO2，Fe2O3，CaO，Al2O3的含量极大地降低，同时提高Ca/Si的比值，达到大于2；2、选取一些相对便宜，制备或者购买容易的化合物来进行组合；3、添加剂在除杂的同时，能够降低体系熔点，提高在熔炼中电弧的稳定性，提高电流效率，能够在有效地除去杂质提高镁砂纯度的同时，降低熔炼时间达到节能减排，减少污染的效果。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种生产大结晶电熔镁砂的添加剂，主要成分为高纯石墨粉，稀土氧化物组合和氧化锆；其特征在于，高纯石墨粉添加质量为氧化镁质量的0.5～5％；稀土氧化物添加质量为氧化镁质量的0.01～1.5％；氧化锆添加质量为氧化镁质量的0.1～3％。
所述的稀土氧化物为氧化钐，氧化钇中的一种或者几种。
所述的稀土氧化物为氧化钐。
所述的稀土氧化物为氧化钇。
所述的高纯石墨粉添加质量为氧化镁质量的2～3％。
所述的稀土氧化物添加质量为氧化镁质量的0.5～1％。
所述的氧化锆添加质量为氧化镁质量的1～2％。
所述的高纯石墨粉，氧化钐，氧化钇等稀土氧化物组合和氧化锆均为高纯试剂。
所述的添加剂各种成分的添加顺序是不一样的。高纯石墨粉是直接和原料氧化镁用球磨机进行均匀混合；氧化锆是在填料的时候进行分层洒料，洒料之后用重物压实料堆24小时以上；氧化钐，氧化钇等稀土氧化物组合是在熔炼过程中第一次加料的时候撒入熔池中的。
一种生产大结晶电熔镁砂的添加剂的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：高纯石墨粉熔炼前直接和原料氧化镁(纯度为85～98％，粒度200目)进行充分均匀混合；氧化锆是在填料的时候进行分层洒料，洒料之后用重物压实料堆24小时以上；氧化钐，氧化钇等稀土氧化物组合是在熔炼过程中第一次加料的时候撒入熔池中的；
用功率30KVA的三相电弧炉进行熔炼，石墨电极采用三根高纯石墨电极，直径为120mm，长度1.2米；
一般一炉的熔炼时间为5～12小时，期间电压控制在为50-100V，电流为100-400A。
整个熔炼过程加料次数少，电弧很稳定，噪音减弱，扬尘明显减少，达到了节能减排的目的。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明中添加剂各组分的作用如下：
1、高纯石墨粉(C)：在原料中添加石墨可以提高MgO粉料的导电率，使 得起弧容易，体系导电率增加可以防止断弧，形成稳定的电弧。同时石墨可以与其他金属化合物发生氧化还原反应，产生还原性气氛起到除杂的作用使得生产出大结晶纯白透明的电熔镁砂。
2、氧化锆(Zr2O)：其除了发生固溶促进烧结外，还因为在熔融过程中，单斜Zr2O发生晶型转变，生成立方相，从而活化了晶格利于离子的扩散。
3、氧化钐，氧化钇：稀土元素具有未充满的4f电子层结构(4f3d006s2)，具有电价高、半径大、极化力强、化学性质活泼等特征。而且稀土氧化物均有极高的熔点(2000℃以上)，易与其他金属氧化物反应生成复合稀土氧化物，可以改善耐火材料的性能。
【附图说明】
图1为电熔镁砂熔融结晶过程示意图；
图2-1用本发明添加剂生产的大结晶电熔镁砂一；
图2-2用本发明添加剂生产的大结晶电熔镁砂二；
图3本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
实施例1
取23.1kg纯度为85％的轻烧氧化镁，粒度200目。首先用220g高纯石墨粉和原料用球磨机进行均匀混合。另外将45g氧化锆进行分层洒料。之后用重物将料堆压实27小时。用功率35KVA的三相电弧炉进行熔炼，在第一次加料的时候加入10g氧化钐，10g氧化钇。熔炼时间为8.5个小时，期间电压 为50-100V，电流为200-380A。最后获得高纯白透明的大结晶电熔镁砂，氧化镁含量在99.30％以上。如图2-1，图2-2所示：
实施例2
取17.2kg纯度为85％的轻烧氧化镁，粒度200目。首先用230g高纯石墨粉和原料用球磨机进行均匀混合。另外将65g氧化锆进行分层洒料。之后用重物将料堆压实24小时。用功率30KVA的三相电弧炉进行熔炼，在第一次加料的时候加入15g氧化钐，5g氧化钇。熔炼时间为6.5个小时，期间电压为60-80V，电流为100-350A。如下图所示：最后获得高纯白透明的大结晶电熔镁砂，氧化镁含量在99.40％以上。分别取得五个样品进行ICP-AES检测，测得结果如下：
实施例3
取15.8kg纯度为85％的轻烧氧化镁，粒度200目。首先用210g高纯石墨粉和原料用球磨机进行均匀混合。另外将70g氧化锆进行分层洒料。之后用重物将料堆压实30小时。用功率30KVA的三相电弧炉进行熔炼，在第一次加料的时候加入5g氧化钐，15g氧化钇。熔炼时间为10个小时，期间电压为60-80V，电流为100-320A。如下图所示：最后获得高纯白透明的大结晶电熔 镁砂，氧化镁含量在99.50％以上。分别取得三个样品进行ICP-AES检测，测得结果如下：
本发明的添加剂均以廉价的氧化物来取代昂贵的稀土合金材料，主要成分为高纯石墨粉，氧化钐，氧化钇等稀土氧化物和氧化锆，按照一定的比例，在不同的工艺阶段，以不同的顺序添加到原料中。本发明旨在根据氧化镁原料的杂质种类和含量，有针对性地添加相应的除杂物质，配以适当的工艺流程得到大块白色透明高纯电熔镁砂。其工艺流程简单，添加剂用量少但效果显著。添加剂和工艺的优化降低了熔炼的功率和时间，提高了原料的利用率，达到了节能减排的效果。本发明添加剂易获得，工艺简单，所需设备要求不高，成本低廉，适合大规模工业生产和应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种利用添加剂生产大结晶电熔镁砂的方法，其特征在于，所述的添加剂的主要成分为高纯石墨粉，稀土氧化物组合和氧化锆；高纯石墨粉添加质量为氧化镁质量的0.5～5%；稀土氧化物组合的添加质量为氧化镁质量的0.01～1.5%；氧化锆添加质量为氧化镁质量的0.1～3%；
所述的稀土氧化物组合为氧化钐和氧化钇；
所述的方法的具体步骤为：高纯石墨粉熔炼前直接和原料氧化镁进行充分均匀混合；氧化锆是在填料的时候进行分层洒料，洒料之后用重物压实料堆24小时以上；稀土氧化物组合是在熔炼过程中第一次加料的时候撒入熔池中的；熔炼条件：熔炼时间为5～12小时，期间电压控制在为50～100V，电流为100～400A；用功率30KVA的三相电弧炉进行熔炼，石墨电极采用三根高纯石墨电极，直径为120mm，长度1.2米。
2.如权利要求1所述的一种利用添加剂生产大结晶电熔镁砂的方法，其特征在于，所述的高纯石墨粉添加质量为氧化镁质量的2～3%。
3. 如权利要求1所述的一种利用添加剂生产大结晶电熔镁砂的方法，其特征在于，所述的稀土氧化物组合添加质量为氧化镁质量的0.5～1%。
4.如权利要求1所述的一种利用添加剂生产大结晶电熔镁砂的方法，其特征在于，所述的氧化锆添加质量为氧化镁质量的1～2%。
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