KR101593425B1 - 징크 아르세나이드 양자점의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

개시된 징크 아르세나이드 양자점의 제조 방법은, 징크 전구체와 계면 활성제를 혼합하는 단계, 상기 징크 전구체의 혼합물을 가열하는 단계, 상기 징크 전구체의 혼합물에 트리스트리메틸실릴아르세나이드를 주입하는 단계; 및 트리스트리메틸실릴아르세나이드를 주입하는 온도보다 40℃ 내지 60℃ 낮은 온도에서 결정을 성장시키는 단계를 포함한다.

Description

징크 아르세나이드 양자점의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING ZINC ARSENIDE QUANTUM DOT}
본 발명은 양자점에 관한 것이며, 보다 자세하게는 징크 아르세나이드 양자점의 제조방법에 관한 것이다.
양자점은 반도체 특성을 가지고 있는 수십 나노미터 이하의 크기를 갖는 나노 입자로서, 양자 제한 효과에 의해 벌크 입자와는 다른 특성을 갖는다. 구체적으로, 양자점의 크기에 따라 밴드갭이 달라지게 되어 흡수하는 파장을 변화시킬 수 있고, 작은 크기로 인한 양자 제한 효과는 벌크 물질에서 볼 수 없는 새로운 광학적, 전기적, 물리적 특성을 보인다. 따라서 이러한 양자점을 이용하여 솔라셀(태양전지), 발광 다이오드와 같은 광전 변환 소자를 제조하는 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
II-V족 양자점은 기존의 PbS 및 PbSe 등과 같은 IV-VI 족 양자점과 비슷한 큰 보어 반경(Bohr raidus)을 가지고, 강한 양자 제한 효과를 가짐으로써 태양 전지 응용에 큰 가능성을 지닌 물질이다.
특히, II-V 족 양자점 중 징크 아르세나이드(Zn3As2)는 P-type 양자점으로 높은 전기 이동도(electronic mobility, 약 4 cm2/Vs), 높은 캐리어 농도(carrier concentrations, 약 2 x1014/cm3), 높은 열 전도도(thermal conductivity, 약 2.44 x 103 W/mK), 그리고 굉장히 작은 0.99 eV의 direct 밴드갭을 가지고 있다. 하지만 징크 아르세나이드 양자점은, 다른 II-V 족 양자점(Zn3P2, Cd3P2 등)에 비해 하나의 유니셀 안에 160개의 원자로 구성되어 있는 body-center tetragonal structure로 더 복잡한 구조로 이루어져 합성자체가 굉장히 어려워 나노입자 뿐만 아니라 박막 형태로도 합성되기가 힘든 양자점으로 보고 되어있다.
본 발명의 기술적 과제는 이러한 점에서 착안된 것으로, 징크 아르세나이드 양자점의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기한 본 발명의 목적을 실현하기 위한 실시예에 따른, 징크 아르세나이드 양자점의 제조 방법은, 징크 전구체와 계면 활성제를 혼합하는 단계, 상기 징크 전구체의 혼합물을 가열하는 단계, 상기 징크 전구체의 혼합물에 트리스트리메틸실릴아르세나이드를 주입하는 단계; 및 트리스트리메틸실릴아르세나이드를 주입하는 온도보다 40℃ 내지 60℃ 낮은 온도에서 결정을 성장시키는 단계를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 징크 전구체는 파우더 형태의 징크 스테아레이트를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 계면 활성제는 올레익 아민을 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 징크 전구체에 대한 상기 계면 활성제의 몰비는 1.8 내지 2.2이다.
일 실시예에 따르면, 상기 트리스트리메틸실릴아르세나이드를 주입할 때, 상기 징크 전구체의 혼합물의 온도는 130℃ 내지 320℃이다.
일 실시예에 따르면, 상기 징크 아르세나이드 양자점 입자의 흡수 파장은 500nm 내지 900nm이다.
본 발명에 따르면, 징크 아르세나이드 양자점을 얻을 수 있으며, 양자점 입자의 흡수 파장을 용이하게 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 징크 아르세나이드 양자점 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2a, 2b, 2c 및 2d는 각각 실시예 1, 실시예 3, 실시예 4 및 실시예 6에 따라 제조된 양자점 입자의 투과전자현미경(TEM) 사진들이다.
도 3a 및 도 3b는 실시예 1에 따라 제조된 양자점 입자의 XPS 분석을 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 양자점 입자의 XRD 데이터를 나타낸 그래프이다.
이하, 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 보다 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 징크 아르세나이드 양자점 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
먼저, 징크 전구체와 계면활성제를 혼합한다(S10). 상기 징크 전구체와 계면활성제의 혼합은 용매의 존재 하에서 이루어질 수 있다.
상기 징크 전구체는, 디메틸 징크(dimethyl zinc), 디에틸 징크(diethyl zinc), 징크 아세테이트(zinc acetate), 징크 아세테이트 이수화물(zinc acetate dihydrate), 징크 아세틸아세토네이트 (zinc acetylacetonate), 징크 아세틸아세토네이트 수화물 (zinc acetylacetonate hydrate), 징크 아이오다이드(zinc iodide), 징크 브로마이드(zinc bromide), 징크 클로라이드(zinc chloride), 징크 플루오라이드(zinc fluoride), 징크 플루오라이드 사수화물(zinc fluoride tetrahydrate), 징크 카보네이트(zinc carbonate), 징크 시아나이드(zinc cyanide), 징크 니트레이트(zinc nitrate), 징크 니트레이트 육수화물(zinc nitrate hexahydrate), 징크 옥사이드(zinc oxide), 징크 퍼옥사이드(zinc peroxide), 징크 퍼클로레이트(zinc perchlorate), 징크 퍼클로레이트 육수화물(zinc perchlorate hexahydrate), 징크 설페이트(zinc sulfate), 디페닐 징크(Diphenyl zinc), 징크 나프테네이트 (zinc naphthenate), 징크 스테아레이트(zinc stearate) 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 바람직하게, 본 발명에서는 파우더 형태의 징크 스테아레이트를 사용한다. 파우더 형태의 징크 스테아레이트는 대기 안정성이 높아 사용이 용이하다.
일 실시예에서, 상기 계면 활성제는 아민을 포함한다. 상기 아민으로는, 올레일 아민(oleyl amine), 도데실 아민(dodecyl amine), 라우릴 아민(lauryl amine), 옥틸 아민(octyl amine), 트리옥틸 아민(trioctyl amine), 다이옥틸 아민(dioctyl amine), 헥사데실 아민(hexadecyl amine) 등이 사용될 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있으며, 바람직하게는 올레일 아민이 사용될 수 있다. 상기 징크 옥사이드에 대한 상기 계면 활성제의 몰비는 약 1.8 내지 2.2인 것이 바람직하다.
상기 계면 활성제와 상기 징크 전구체의 혼합은 용매의 존재 하에 이루어질 수 있다. 상기 용매는 유기 용매이다. 구체적으로, 상기 용매는 하이드로카본을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 하이드로카본으로는 헥산, 도데칸, 데칸, 언데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 1-헥사데신, 1-옥타데신, 디페닐에테르 등이 사용될 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
바람직하게, 상기 반응은 진공에서 진행되거나, 질소 가스, 아르곤 가스 등을 포함하는 불활성 분위기에서 진행된다.
다음으로, 상기 징크 전구체 혼합물에, 트리스트리메틸실릴아르세나이드(tris-(trimethylsilyl)-arsenide, (TMS)3-As)를 주입한다(S20). 트리스트리메틸실릴아르세나이드는 다른 아르세나이드 전구체보다 월등히 높은 반응성을 가져, 복잡한 구조를 갖는 징크 아르세나이드 양자점의 형성을 가능하게 할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 트리스트리메틸실릴아르세나이드는 고온 주입(hot injection)에 의해 가해지는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 징크 전구체 혼합물을 130℃ 내지 320℃로 승온한 후, 주사기 등으로 트리스트리메틸실릴아르세나이드를 빠르게 주입한다.
다음으로, 주입시 온도보다 40℃ 내지 60℃ 낮은 온도에서, 결정을 성장시킨다(S30). 상기 주입 온도 및 결정 성장 시간에 따라, 양자점의 크기 및 흡수 파장이 달라질 수 있다. 예를 들어, 성장 시간이 증가할 수록, 양자점의 크기가 증가하고, 흡수 파장이 증가한다.
다음으로, 미반응 물질을 제거하여 양자점 입자를 수득한다(S40). 구체적으로, 상기 반응 용액에 알코올, 아세톤 등의 극성 용매(polar solvent)를 가하여, 응집이 발생하면, 원심분리를 이용하여 침전시키고, 다시 용매에 재분산하여 미반응 단량체를 제거하고, 양자점을 수득한다. 상기 양자점은 약 1 내지 7nm의 직경을 갖는다.
본 발명의 실시예에 따르면, 무독성 징크 아르세나이드(Zn3As2) 양자점을 수득할 수 있으며, 양자점 입자의 크기 및 흡수 파장을 용이하게 조절할 수 있다.
이하에서는 구체적인 양자점 합성예를 통하여, 본 발명의 실시예를 설명하기로 한다.
실시예 1
파우더 형태의 징크 스테아레이트 157mg(0.25 mmol), 올레익 아민 133mg(0.5mmol), 옥타데센 8ml을 25ml 삼구 플라스크에 넣은 후, 110ㅀC까지 가열한 후, 진공상태에서 2시간 유지하고, 플라스크를 진공에서 질소분위기로 바꾸어준다.
글로우 박스에서 트리스트리메틸실릴아르세나이드 78mg(0.25 mmol)을 옥타데센 1ml 에 혼합한 후, 주사기에 로딩한다.
상기 플라스크를 300℃로 가열한 후, 상기 트리스트리메틸실릴아르세나이드 혼합물을 상기 플라스크에 에 빠르게, 약 1초에 걸쳐, 주입한다. 이 후, 250℃ 에서 10분 동안 성장시킨다.
다음으로, 아세톤으로 세척하여 비반응 물질을 제거하여 양자점 입자를 수득하였다.
실시예 2
트리스트리메틸실릴아르세나이드 혼합물을 주입한 후, 20분 동안 성장시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양자점 입자를 수득하였다.
실시예 3
트리스트리메틸실릴아르세나이드 혼합물을 주입한 후, 30분 동안 성장시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양자점 입자를 수득하였다.
실시예 4
트리스트리메틸실릴아르세나이드 혼합물을 주입한 후, 실질적으로 성장 시간 없이 반응을 중지시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양자점 입자를 수득하였다.
실시예 5
플라스크 온도 150℃에서, 트리스트리메틸실릴아르세나이드 혼합물을 주입한 후, 5분 동안 성장시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양자점 입자를 수득하였다.
실시예 6
플라스크 온도 150℃에서, 트리스트리메틸실릴아르세나이드 혼합물을 주입한 후, 15분 동안 성장시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양자점 입자를 수득하였다.
실시예 7
플라스크 온도 150℃에서, 트리스트리메틸실릴아르세나이드 혼합물을 주입한 후, 30분 동안 성장시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 양자점 입자를 수득하였다.
상기 실시예 1 내지 7에서 얻어진 양자점 입자의 크기는 1.2nm 내지 4nm로 관찰되었다. 상기 실시예 1 내지 7에서 얻어진 양자점 입자의 흡수 파장을 측정하여(UV/Vis/NIR 분광계(시마즈, UV-3600) 이용), 아래의 표 1에 도시하였다.
표 1
Figure 112015011161897-pat00001
표 1을 참조하면, 트리스트리메틸실릴아르세나이드 혼합물을 주입할 때의 온도 및 성장 시간에 따라 양자점의 흡수 파장이 달라짐을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예에 따라, 다양한 흡수 파장을 갖는, 특히, 근적외광을 흡수할 수 있는 징크 아르세나이드 양자점 입자를 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 2a, 2b, 2c 및 2d는 각각 실시예 1, 실시예 3, 실시예 4 및 실시예 6에 따라 제조된 양자점 입자의 투과전자현미경(TEM) 사진들이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의실시예에 따라, 10nm 이하의 직경을 갖는 양자점 입자를 수득하였음을 확인할 수 있다. 구체적으로, 실시예 1의 양자점 입자의 직경은 약 4nm이고, 실시예 3의 양자점 입자의 직경은 약 5nm 이고, 실시예 4의 양자점 입자의 직경은 약 2.5 내지 3nm이고, 실시예 6의 양자점 입자의 직경은 약 1.5nm 로 관찰되었다.
도 3a 및 도 3b는 실시예 1에 따라 제조된 양자점 입자의 XPS 분석을 나타낸 그래프이다. 도 4는 실시예 1에 따라 제조된 양자점 입자의 XRD 데이터를 나타낸 그래프이다. 도 3a는 Zn 성분에 대한 것이고, 도 3b는 As 성분에 대한 것이다. 도 3a, 도 3b 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 실시예를 통하여, 징크 아르세나이드(Zn3As2) 양자점을 수득하였음을 확인할 수 있다.
본 발명은 양자점을 이용하는 각종 전자 소자, 태양 전지, 표시 장치, 광원 등에 이용될 수 있다.
이상에서는 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 징크 전구체에 대한 계면 활성제의 몰비가 1.8 내지 2.2가 되도록, 징크 전구체와 계면 활성제를 혼합하는 단계;
    상기 징크 전구체의 혼합물을 가열하는 단계;
    상기 징크 전구체의 혼합물에 트리스트리메틸실릴아르세나이드를 주입하는 단계; 및
    트리스트리메틸실릴아르세나이드를 주입하는 온도보다 40℃ 내지 60℃ 낮은 온도에서 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 징크 아르세나이드 양자점 입자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 징크 전구체는 파우더 형태의 징크 스테아레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 징크 아르세나이드 양자점 입자의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 계면 활성제는 올레익 아민을 포함하는 것을 특징으로 하는 징크 아르세나이드 양자점 입자의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 트리스트리메틸실릴아르세나이드를 주입할 때, 상기 징크 전구체의 혼합물의 온도는 130℃ 내지 320℃인 것을 특징으로 하는 징크 아르세나이드 양자점 입자의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 징크 아르세나이드 양자점 입자의 흡수 파장은 500nm 내지 900nm인 것을 특징으로 하는 징크 아르세나이드 양자점 입자의 제조 방법.
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