KR100853087B1 - 나노결정, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 전자소자 - Google Patents

나노결정, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 전자소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 물질로 구성된 나노결정 코어의 둘레에 비반도체 물질로 구성된 버퍼층을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 전자소자에 관한 것으로, 본 발명의 나노결정은 표면 결함이 감소되고 발광효율 및 색순도가 획기적으로 향상되므로 발광소자용 표시 재료 및 수광소자용 반도체 재료, 태양전지용 반도체 및 염료, 각종 센서 등에 효과적으로 적용될 수 있다.
나노결정, 코어, 쉘, 버퍼층, 칼코겐 원소

Description

나노결정, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 전자소자 {NANOCRYSTAL, PREPARATION METHOD THEREOF AND ELECTRONIC DEVICES COMPRISING THE SAME}
도 1a는 본 발명의 일구현예에 의한 나노결정의 구조를 도시한 모식도이다.
도 1b는 본 발명의 다른 구현예에 의한 코어-쉘 구조의 나노결정의 구조를 도시한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일구현예에 의한 나노결정의 제조방법의 공정 모식도이다.
도 3a는 제조예에서 제조된 나노결정 코어의 자외선 흡광도를 나타낸 그래프이고, 도 3b는 발광스펙트럼을 도시한 것이다.
도 4a는 실시예 2에서 제조된 나노결정의 시간에 따른 UV-Vis 흡수스펙트럼이고, 도 4b는 발광스펙트럼이다.
도 5a는 비교예 1에서 제조된 나노결정의 시간에 따른 UV-Vis 흡수스펙트럼이고, 도 5b는 발광스펙트럼이다.
도 6은 실시예 3에서 제조된 나노결정의 발광스펙트럼이다.
도 7은 실시예 4에서 제조된 나노결정의 발광스펙트럼이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
10: 나노결정 코어 20: 버퍼층 30: 쉘층
본 발명은 나노결정, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 전자소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 본 발명은 반도체 물질로 구성된 나노결정 코어의 둘레에 비반도체 물질로 구성된 버퍼층을 포함하여 표면 결함이 감소되고 발광효율 및 색순도가 획기적으로 향상된 나노결정, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 전자소자에 관한 것이다.
나노결정은 수 나노 크기의 결정 구조를 가진 물질로, 수백에서 수천 개 정도의 원자로 구성되어 있다. 나노결정은 단위 부피 당 표면적이 넓어 대부분의 원자들이 표면에 존재하게 되고, 양자제한(quantum confinement) 효과 등을 나타내게 되어, 물질 자체의 고유한 특성과는 다른 독특한 전기적, 자기적, 광학적, 화학적, 기계적 특성을 시현하게 된다.
반도체 나노결정은 크기와 조성 등을 조절하여 발광특성 및 전기적 특성을 조절할 수 있으므로 각종 발광소자(LED, EL, 레이저, 홀로그래피, 센서 등) 및 전기소자 (태양전지, 광검출기) 등에 다양하게 이용될 수 있다.
나노결정은 주로 배위가 가능한 유기 용매에 전구체 물질을 넣어 다양한 크 기의 나노결정을 성장시키는 화학적 습식방법에 의해서 제조되고 있다. 이러한 합성법에서는 나노결정이 성장되면서 유기 용매가 자연스럽게 나노결정 표면에 배위되어 분산제의 역할을 하게 되어 반도체 나노결정의 성장을 나노 크기로 조절하게 된다. 이러한 방법에서는 사용되는 전구체의 농도와 유기용매의 종류, 합성 온도와 시간 등을 변화시킴으로써 다양한 크기의 나노결정을 합성할 수 있다는 장점이 있다.
현재 매우 많은 종류의 화합물 나노결정이 알려져 있고, 가장 일반적으로 사용되는 것은 II족 및 VI족 화합물 반도체를 이용하는 것이다. 이들 II족 및 VI족 화합물 반도체들이 쉽게 합성되고, 바람직한 광 특성을 보여주지만, 환경 규제 대상이 되는 중금속을 포함하는 문제점이 대두되고 있어, III-V 족 반도체 나노결정이 그 대체물질로 주목을 받고 있다.
카드뮴, 수은, 납 등의 중금속을 포함하지 않는 나노결정을 합성하기 위한 방법으로 나노결정을 합성하는 기술이 알려져 있고 (예를 들어, Handbook of nano structured materials and nanotechnology, Chapter 8; Journal of Luminescence 70 (1996) 95 107; 미국특허 제 5,505,928호 참조), 또한 나노결정의 발광 효율을 증진하기 위하여, 표면 결함 제어나 양자 구속 효과를 이용하기 위하여 표면에 결정구조를 다시 성장시켜 쉘로 패시베이션하여 코어/쉘을 합성하는 기술도 알려져 있다.
그러나 나노결정의 경우 합성이 어렵고, 특히 전구체의 반응성이 떨어져 습식공정에서 결정성장 반응이 어렵고, 형성된 나노결정의 품질도 높지 않은 문제가 있다. 나노결정은 크기가 작은 만큼 그 표면에 결함이 있을 경우 발광효율이 심각하게 저하되는데, 나노결정 코어를 다시 쉘층으로 패시베이션하는 공정 또한 쉽지 않아 고품질의 발광효율이 우수한 나노결정을 수득하는 것이 기술적으로 매우 어려운 한계가 있다. 특히, 패시베이션 공정이 어려운 이유는 코어-쉘 구조의 나노결정의 경우에는 코어를 구성하는 나노결정과 쉘을 구성하는 나노결정 사이의 격자 미스매치(lattice mismatch)로 인해서 쉘층의 성장이 균일하게 되지 않고, 계면이 불안정해지면서 특성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 발광특성 및 색순도가 획기적으로 향상된 나노결정을 제공하는 것이다. 　　
본 발명의 다른 목적은 발광효율이 획기적으로 향상된 나노결정을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 나노결정을 포함하여 발광효율이 우수한 전자 소자를 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은
반도체 물질로 구성된 나노결정 코어; 및
상기 코어 둘레에 형성된 비반도체 물질로 구성된 버퍼층을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정에 관한 것이다.
본 발명의 나노결정에서 상기 나노결정 코어는 III-V족 반도체 물질로 구성될 수 있다. 이러한 나노결정 코어는 AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, ThN, ThP, ThAs, ThSb 및 이들의 합금 및 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 반도체 물질을 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 버퍼층은 칼코겐 버퍼층일 수 있다. 칼코겐 버퍼층은 S, Se 및 Te를 포함하는 칼코겐 원소 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 나노결정은 상기 버퍼층 위에 반도체 물질로 구성된 하나 이상의 쉘층을 포함할 수 있다. 이러한 쉘층은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, II-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물 및 이들의 합금 및 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은
반도체 물질의 전구체를 용매 및 분산제가 존재하는 반응계에서 반응시켜 반도체 물질로 구성된 나노결정 코어를 합성하는 단계; 및
상기 나노결정 코어의 용액에 비반도체 물질의 전구체를 주입하여 상기 나노결정의 표면에 비반도체 물질로 구성된 버퍼층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 상기 버퍼층 위에 하나 이상의 쉘층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하에서 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 나노결정은 반도체 물질로 구성된 나노결정 코어; 및 상기 나노결정 코어 둘레에 형성된 비반도체 물질로 구성된 버퍼층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 1a는 본 발명의 일구현예에 의한 나노결정의 구조를 도시한 모식도이다. 도 1a에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일구현예에 의한 나노결정은 반도체 물질로 구성된 나노결정 코어(10) 둘레에 비반도체 물질로 구성된 버퍼층(20)이 형성된 것을 특징으로 한다.
이와 같이 반도체 물질의 나노결정 코어(10)의 표면을 비반도체 물질로 패시베이션하여 버퍼층(20)을 형성하면, 버퍼층(20)이 표면 결함을 감소시켜 발광효 율을 향상시킬 수 있다. 또한 버퍼층은 산화가 잘 되는 나노결정 코어의 일부 금속원소(예컨대, III족 원소)와 반응하여 산화의 진행을 방지하므로 나노결정의 산화 방지 패시베이션층으로도 기능할 수도 있다.
본 발명에서 나노결정 코어(10)는 임의의 반도체 물질을 포함할 수 있으나, 예를 들어 III-V족 화합물 반도체를 포함할 수 있다. 이러한 III-V족 화합물 반도체 물질의 비제한적인 예들은 AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, ThN, ThP, ThAs, ThSb 및 이들의 합금 및 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 물질을 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 버퍼층(20)을 구성하는 비반도체 재료는 특별히 제한되지 않는데, 일례로 칼코겐 전구체일 수 있다. 칼코겐 버퍼층은 S, Se, Te 및 이들의 혼합물로 구성될 수 있다.
본 발명의 나노결정은 선택적으로 나노결정의 표면이 유기물에 의해 배위될 수 있다. 나노결정의 표면이 유기물에 의해 배위되면 분산성이 향상되어, 나노결정간 응집을 예방할 수 있다.
이러한 유기물층(미도시)은 나노결장 성장 과정에서 사용된 분산제 및 용매에 의해서 형성될 수 있다. 이러한 유기물의 종류는 특별히 제한되지 않는데, 말단에 COOH기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 말단에 PO3H2기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 말단에 PO기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 말단에 SOOH기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 및 말단에 NH2기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄을 예로 들 수 있다. 구체적으로, 이러한 유기물은 올레인산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 팔미트산(palmitic acid), 헥실 포스포늄산(hexyl phosphonicacid), n-옥틸 포스포늄산(n-octyl phosphonicacid), 테트라데실 포스포늄산(tetradecyl phosphonicacid), 옥타데실포스포늄산(octadecyl phosphonicacid), 트리옥틸포스핀 옥사이드 (Trioctyl Phosphine Oxide), n-옥틸 아민 (n-octyl amine), 헥사데실아민(hexadecyl amine)을 포함할 수 있다.
다른 양상에서 본 발명의 나노결정은 칼코겐 버퍼층 위에 하나 이상의 쉘층을 포함할 수 있다. 도 1 b는 본 발명의 다른 구현예에 의한 나노결정의 구조를 도시한 모식도이다. 도 1b에 도시한 바와 같이, 다른 구현예의 나노결정은 나노결정 코어(10)의 둘레에 칼코겐 버퍼층(20)이 형성되고, 그 위에 하나 이상의 쉘을 포함하는 쉘층(30)이 형성된다.
칼코겐 버퍼층(20)은 III족에 해당하는 금속과도 결정을 형성할 수 있고, II족에 해당하는 금속과도 결정을 형성할 수 있어, 코어와 쉘층 사이의 격자 미스매치를 감소시키면서 안정적으로 쉘을 성장시킬 수 있다. 따라서 이와 같이 나노결정 코어(10)와 쉘층(30) 사이에 칼코겐 버퍼층(20)을 삽입하면 나노결정 코어를 구성하는 결정과 쉘층을 구성하는 결정 사이의 격자 미스매치(lattice mismatch)를 줄일 수 있어 최종적으로 수득되는 코어-쉘 구조의 나노결정의 결함을 최소화하고, 결정성을 향상시켜 발광효율 및 색순도를 획기적으로 향상시킬 수 있다.
상기 쉘층(30)은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, II-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물, 이들의 합금 및 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함할 수 있는데, 바람직하게는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 또는 Ⅲ-Ⅴ족 화합물을 포함한다.
구체적으로 쉘층(30)은 ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, GaSe, InN, InP, InAs, InSb, TlN, TlP, TlAs, TlSb, PbS, PbSe, PbTe 및 이들의 합금 및 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 나노결정은 반응 조건에 따라 여러 가지 형태를 가질 수 있는데, 구형, 정사면체 (tetrahedron), 원통형, 막대형, 삼각형, 원판형(disc), 트리포드(tripod), 테트라포드(tetrapod), 큐브(cube), 박스(box), 스타(star), 튜브 (tube)형으로 이루어지는 군에서 선택될 수 있으나, 반드시 이들로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 나노결정은 가시광 및 기타 영역 (자외선, 적외선 등)에 해당하는 에너지를 효율적으로 흡수하거나 발광할 수 있다.
다른 양상에서 본 발명은 나노결정의 제조방법에 관계한다. 도 2는 본 발명에 의한 나노결정의 제조방법을 설명하기 위한 모식도이다. 도 2를 참고하여 본 발명의 나노결정의 제조방법에 대해서 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 방법에서는 먼저 반도체 물질의 전구체를 용매 및 분산제가 존재하는 반응계에서 반응시켜 반도체 물질로 구성된 나노결정 코어(10)를 합성한다. 이어서 상기 나노결정 코어의 용액에 비반도체 물질의 전구체를 주입하여 상기 반도체 물질의 나노결정 코어(10)의 표면에 비반도체 물질로 구성된 버퍼층(20)을 형성한다.
본 발명에서 상기 나노결정 코어는 III-V족 반도체 물질로 구성될 수 있는데, 이를 위해서 III족 전구체 및 V족 전구체를 사용할 수 있다. 본 발명의 방법에서 사용가능한 III족 전구체로는 알루미늄 포스페이트 (Aluminum phosphate), 알루미늄 아세틸아세토네이트 (Aluminum acetylacetonate), 알루미늄 클로라이드 (Aluminum chloride), 알루미늄 플루오라이드 (Aluminum fluoride), 알루미늄 옥사이드 (Aluminum oxide), 알루미늄 나이트레이트 (Aluminum nitrate), 알루미늄 설페이트 (Aluminum sulfate), 갈륨 아세틸아세토네이트 (Gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드 (Gallium chloride), 갈륨 플루오라이드 (Gallium fluoride), 갈 륨 옥사이드 (Gallium oxide), 갈륨 나이트레이트 (Gallium nitrate), 갈륨 설페이트 (Gallium sulfate), 인듐 클로라이드 (Indium chloride), 인듐 옥사이드 (Indium oxide), 인듐 나이트레이트 (Indium nitrate), 인듐 설페이트 (Indium sulfate), 탈륨 아세테이트 (thallium acetate), 탈륨 아세틸아세토네이트 (thallium acetylacetonate), 탈륨 클로라이드 (thallium chloride), 탈륨 옥사이드 (thallium oxide), 탈륨 에톡시드 (thallium ethoxide), 탈륨 나이트레이트 (thallium nitrate), 탈륨 설페이트 (thallium sulfate), 탈륨 카보네이트 (thallium carbonate)를 예로 들 수 있느나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
상기 V족 전구체로는 트리메틸실릴 포스핀(trimethylsilyl phosphine) 및 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀을 포함하는 알킬 포스핀(alkyl phosphine), 아르세닉 옥사이드 (Arsenic oxide), 아르세닉 클로라이드(Arsenic chloride), 아르세닉 설페이트(Arsenic sulfate), 아르세닉 브로마이드(Arsenic bromide), 아르세닉 아이오다이드(Arsenic iodide), 나이트릭 옥사이드(Nitroud oxide), 나이트릭산(Nitric acid), 암모늄 나이트레이트(Ammonium nitrate)등을 사용할 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 버퍼층을 구성하는 비반도체 재료는 특별히 제한되지 않는데, 일례로 칼코겐 전구체일 수 있다. 칼코겐 전구체로는 S, Se, Te 및 이들의 혼합물과 같은 칼코겐 원소 또는 칼코겐화물의 전구체를 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용가능한 칼코겐 원소 전구체의 구체적인 예를 들면 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란 등과 같은 알킬 싸이올 화합물, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리옥틸포스핀(Te-TOP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP) 및 이들의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 물질 등을 사용할 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
삭제
본 발명의 방법에서는 상기 칼코겐 버퍼층(20) 위에 하나 이상의 쉘층(30)을 형성하는 단계를 더 수행하여 코어-쉘 구조의 나노결정을 제조할 수도 있다.
상기 쉘층(30)의 재료는 특별히 제한되지 않고, Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, II-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물 및 이들의 합금 및 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다. 바람직하게, 상기 쉘층(30)은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 또는 Ⅲ-Ⅴ족 화합물을 포함할 수 있다.
상기 나노결정의 쉘층은 ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, GaSe, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 합금 및 조합으로 이루어지는 군에서 선택될 수 있다.
본 발명의 방법은 구형, 정사면체 (tetrahedron), 원통형, 막대형, 삼각형, 원판형(disc), 트리포드(tripod), 테트라포드(tetrapod), 큐브(cube), 박스(box), 스타(star), 튜브 (tube)형 등의 다양한 형태의 나노결정에 대해서 적용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 나노결정은 본 발명이 속하는 기술 분야에 알려진 임의의 방법에 의해서 제조될 수 있다. 예를 들어, II, III 또는 IV족의 전구체를 포함한 분산제와 용매의 혼합 시스템에 V 또는 VI족 전구체를 추가하여 반응시켜 나노결정을 성장시킴으로써 나노결정을 제조할 수 있다.
상기 용매로는 탄소수 6 내지 22의 일차 알킬 아민, 탄소수 6 내지 22의 이차 알킬 아민, 및 탄소수 6 내지 22의 삼차 알킬 아민; 탄소수 6 내지 22의 일차 알코올, 탄소수 6 내지 22의 이차 알코올 및 탄소수 6 내지 22의 삼차 알코올; 탄소수 6 내지 22의 케톤 및 에스테르; 탄소수 6 내지 22의 질소 또는 황을 포함한 헤테로 고리 화합물(heterocyclic compound); 탄소수 6 내지 22의 알칸, 탄소수 6 내지 22의 알켄, 탄소수 6 내지 22의 알킨; 트리옥틸아민, 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드를 예로 들 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
다른 양상에서 본 발명은 III-V나노결정을 포함하는 전기소자, 특히 전기발광소자에 관계한다. 본 발명의 III-V나노결정은 발광물질을 필요로 하는 PDP, LED 등의 디스플레이, 나노결정을 발광층으로 하는 전기발광소자, 레이저, 선형 광학장치, 목표물질과 반응하여 빛을 내는 바이오 센서를 포함하는 센서, 광전변환소자 등 에너지 분야에 다양하게 응용될 수 있다.
특히 가시광 영역에서 순수한 스펙트럼을 얻을 수 있으므로, 전기 발광 소자의 발광층 형성 시 유용하다. 이러한 나노결정을 발광층에 도입하고자 하는 경우에는 진공 증착법, 스퍼터링법, 프린팅법, 코팅법, 잉크젯방법, 전자빔을 이용한 방법 등을 이용하여 도입할 수 있다. 여기에서 나노결정 발광층의 두께는 약 5 내지 100 nm인 것이 바람직하다.
본 발명에서 전기발광소자는 광의로 전기에너지를 빛으로 변환하는 모든 소자를 포함한다. 본 발명의 나노결정은 다양한 밴드갭 조절, 높은 양자효율, 우수한 색순도 등의 이점을 가지므로 여러 종류의 전기발광소자에 발광 소재로 적용될 수 있다.
이러한 전기발광 소자는 통상적으로 알려진 양극/발광층/음극, 양극/버퍼층/발광층/음극, 양극/정공전달층/발광층/음극, 양극/버퍼층/정공전달층/발광층/음극, 양극/버퍼층/정공전달층/발광층/전자전달층/음극, 양극/버퍼층/정공전달층/발광층/정공차단층/음극 등의 구조로 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이러한 전기발광소자의 예로는 전극으로부터 각각의 전달층을 통하여 주입된 전자와 정공이 나노결정 내에서 결합 (recombination)하게 하여 빛을 내는 유무기하이브리드 발광소자를 들 수 있다. 이러한 유무기 하이브리드 전가 발광 소자는 기판, 정공 주입 전극, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층 및 전자 주입 전극이 차례로 적층되어 구성되며, 상기 발광층이 나노결정을 포함하는 구조를 가질 수 있다. 선택적으로 본 발명에서는 발광층과 전자수송층 사이에 정공억제층이 도입될 수 있다.
또한 발광다이오드 (LED) 소자에서 나노결정을 형광체로 사용하게 되면, 전류를 흘려 다이오드에서 일차적으로 나온 빛(source light)을 흡수하여 특정한 파장대의 빛으로 변환하는 색변환(color converting) 물질로 사용을 할 수 있다. 또한 나노결정은 광 이득(optical gain) 특성을 가지고 있어서, 미러 구조 등에 넣게 되면 레이저로서의 특성을 나타낼 수 있다. 본 발명의 나노결정은 매우 안정하며 높은 발광효율을 나타내므로 전기발광소자에 적용시 다른 구조의 나노결정 보다 우수한 특성을 시현할 수 있다.
본 발명의 전기 발광 소자에 사용되는 기판은 통상적으로 사용되는 기판을 사용할 수 있으며, 구체적으로 투명성, 표면평활성, 취급용이성 및 방수성이 우수한 유리 기판 또는 투명 플라스틱 기판이 바람직하다. 더욱 구체적인 예로는 유리 기판, 폴리에틸렌테레프탈레이트 기판, 폴리카보네이트 기판 등이 있다.
또한, 정공 주입 전극의 재료는 전도성 금속 또는 그 산화물로, 구체적인 예로는, ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 이리듐(Ir) 등을 사용할 수 있다.
한편, 정공 수송층의 재료는 통상적으로 사용되는 물질을 모두 사용할 수 있으며, 그 구체적인 예는 폴리(3, 4-에틸렌디오펜)(PEDOT)/폴리스티렌 파라술포네이트(PSS), 폴리-N-비닐카르바졸 유도체, 폴리페닐렌비닐렌 유도체, 폴리파라페닐 렌 유도체, 폴리메타아크릴레이트 유도체, 폴리(9,9-옥틸플루오렌) 유도체, 폴리(스파이로-플루오렌) 유도체, TPD(N,N’-Bis-(3-메틸페닐)-N,N’-비스-(페닐)-벤지딘)를 포함하나 반드시 이들로 국한되는 것은 아니다. 바람직한 정공 수송층의 두께는 10 내지 100 ㎚가 바람직하다.
전자 수송층의 소재로는 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다. 구체적인 예로는 옥사졸계 화합물, 이소옥사졸계 화합물, 트리아졸계 화합물, 이소티아졸계 화합물, 옥시디아졸계 화합물, 티아디아졸계 화합물, 페릴렌 (perylene)계 화합물, 트리스(8-히드록시퀴놀린)-알루미늄(Alq3), 비스(2-메틸-8-퀴놀라토)(p-페닐-페놀라토)알루미늄(Balq), 비스(2-메틸-8-퀴놀리네이토)(트리페닐실록시)알루미늄(III)(Salq)등의 알루미늄 착물을 들 수 있으나, 반드시 이들로 국한되는 것은 아니다. 바람직한 전자 수송층의 두께는 10 내지 100 ㎚가 바람직하다.
전자 주입 전극의 재료는 전자 주입이 용이하도록 일함수가 작은 금속, 즉, I, Ca, Ba, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Al, BaF2/Ca/Al, Al, Mg, Ag:Mg 합금 등을 포함하나, 반드시 이들로 한정되는 것은 아니다. 바람직한 전작 주입 전극의 두께는 50 ㎚ 내지 300 ㎚ 이다.
정공 억제층의 형성에 사용되는 재료는 이 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다. 구체적인 예로는 3-페닐-4-(1´-나프틸)-5-페닐-1, 2, 4-트리아졸(TAZ), 2, 9-디메틸-1, 10-페난트롤린 (BCP), 페난트롤린(phenanthrolines)계 화합물, 이미다졸계 화합물, 트리아졸 (triazoles)계 화합 물, 옥사디아졸(oxadiazoles)계 화합물, 알루미늄 착물 등을 포함하나 반드시 이들로 국한되는 것은 아니다. 바람직한 정공 억제층의 두께는 5 내지 50 ㎚이다.
본 발명의 나노결정은 상술한 소자 이외에 나노바이오센서 바이오칩 등에도 적용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1: InP 나노결정 코어의 합성
인듐 아세테이트 0.058g (0.2mmol)과 올레일산 0.188g (0.6mmol)을 옥타데센(octadecene) (ODE) 10g 에 용해시킨 후, 120도로 가열하여 용액이 맑아지는 것을 확인 후, 약 1시간 30분 동안 진공을 유지하였다. 상기 혼합물을 질소로 3번 세정한 후, 질소 분위기를 유지하면서 300도로 온도를 승온시켰다. 300도에서 트리스-((트리메틸실릴) 포스핀) 0.1mmol을 2g ODE에 녹인 용액을 상기 300도로 가열하는 반응혼합물에 빠르게 주입하였다. 포스핀 전구체를 한꺼번에 주입하여, 온도가 약 20도 이상 떨어지면, 270도까지 온도를 떨어뜨려서 2시간 동안 반응시켜 인듐 포스페이트 (InP) 나노결정 코어를 수득하였다.
도 3a는 제조예에서 제조된 나노결정 코어의 자외선 흡광도를 나타낸 그래프이고, 도 3b는 발광스펙트럼을 도시한 것이다. 도 3b를 통해서 확인되는 바와 같이, 수득된 나노결정 코어는 발광효율이 아주 낮아 1% 미만으로 확인되었으며, 이는 나노 결정의 표면에 표면결함이 많이 존재하고 산화되어 산화물이 형성되었다는 것을 가리킨다.
실시예 2: InP / Se / ZnS 합성
인듐 아세테이트 0.07mmol, 올레일산 0.3mmol 및 옥타데센 10g을 혼합하여 120도까지 진공을 유지하면서 교반하였다. 250도에서 트리스-((트리메틸실릴) 포스핀) 0.05mmol와 옥타데센 1mL 를 주입하여 20분 동안 반응시켰다. 20분 후에 0.1M Se/TOP 용액을 0.02mL 주입하고 30분 유지 후, Zn-OA 용액을 0.2mmol 주입한 후 1시간 동안 교반하면서 반응시킨 후, 반응온도를 300도까지 올리고 0.4M S/TOP 1mL 를 주입하여 1시간 동안 반응시켜 InP/Se/ZnS를 수득하였다.
실시예 2에서 수득된 InP/Se/ZnS나노결정의 자외선 흡수스펙트럼 및 발광스펙트럼을 각각 도 4a 및 도 4b에 도시하였으며, 이때 나노결정 용액의 양자효율은 45%이고 발광스펙트럼의 반측폭은 45nm로 확인되었다.
비교예 1: InP / ZnS 합성
인듐 아세테이트 0.1 mmol, 올레일산 0.3 mmol 및 옥타데센 10g을 혼합하여 120도까지 진공을 유지하면서 교반하였다. 250도에서 트리스-((트리메틸실릴) 포스핀) 0.05mmol와 옥타데센 lmL를 주입하여 20분 동안 반응시켰다. 20분 후에 Zn-OA 용액 0.2 mmol를 주입하고 300도로 반응 온도를 올리고, 0.4M S/TOP 1mL를 주입하여 30분 반응시켜 InP/ZnS를 수득하였다.
비교예 1에서 수득된 나노결정의 자외선 흡수스펙트럼 및 발광스펙트럼을 각각 도 5a 및 도 5b에 도시하였으며, 이때 나노결정 용액의 양자효율은 26%이고 발광 스펙트럼의 반측폭은 57nm로 확인되었다.
실시예 3: InP/S/ZnS 합성
인듐 아세테이트 0.07mmol, 올레일산 0.3mmol 및 옥타데센 10g을 혼합하여 120도까지 진공을 유지하면서 교반하였다. 250도에서 트리스-((트리메틸실릴) 포스핀) 0.05mmol와 옥타데센 1mL 를 주입하여 20분 동안 반응시켰다. 20분 후에 0.1M S/TOP 0.02mL를 주입하고 30분 유지 후, Zn-OA 용액을 0.2mmol 주입한 후 30분간 반응시키면서 온도를 300도로 승온시켰다. 반응온도를 올리고 S 0.4mmol : 0.4M S/TOP 1mL 를 주입하여 1시간 동안 반응시켜 InP/S/ZnS를 수득하였다. 실시예 3에서 수득된 나노결정의 발광스펙트럼을 도 6 에 도시하였으며, 이때 나노결정 용액의 양자효율은 41%이고 발광 스펙트럼의 반측폭은 43nm로 확인되었다.
실시예 4: InP/S+Se/ZnS 합성
인듐 아세테이트 0.07mmol, 올레일산 0.3mmol 및 옥타데센 10g을 혼합하여 120도까지 진공을 유지하면서 교반하였다. 250도에서 트리스-((트리메틸실릴) 포스핀) 0.05mmol와 옥타데센 1mL 를 주입하여 20분 동안 반응시켰다. 20분 후에 0.1M Se/TOP 0.01mL 와 0.1M Se/TOP 0.01mL 를 혼합하여 주입하고 30분 유지 후, Zn-OA 용액을 0.2mmol 주입한 후 30분간 반응시키면서 온도를 300도로 승온시켰다. 반응온도를 올리고 S 0.4mmol : 0.4M S/TOP 1mL 를 주입하여 1시간 동안 반응시켜 InP/S+Se/ZnS를 수득하였다. 실시예 4에서 수득된 나노결정의 발광스펙트럼을 도 7에 도시하였으며, 이때 나노결정 용액의 양자효율은 39%이고 발광 스펙트럼의 반측폭은 45nm로 확인되었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 참고로 본 발명에 대해서 상세하게 설명하였으나, 이들은 단지 예시적인 것에 불과하며, 본 발명의 본질 및 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자들에게 자명할 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 첨부된 청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
본 발명의 나노결정은 나노결정 코어의 둘레에 형성된 칼코겐 버퍼층이 나노결정 코어 표면의 표면결함을 감소시키고 산화 방지 패시베이션층으로도 기능하여 발광효율 및 색순도가 우수한 이점을 갖는다.
또한 코어와 쉘층 사이에 칼코겐 버퍼층을 포함하는 본 발명의 다른 실시예의 나노결정은 칼코겐 버퍼층이 나노결정 코어의 금속과도 결정을 형성할 수 있고 쉘층의 금속과도 결정을 형성할 수 있어서, 코어와 쉘층의 계면에서의 격자 미스매치를 감소시켜 결함을 감소시키고, 결정성이 뛰어나며 쉘층이 더욱 균일하게 성장할 수 있어 발광 효율, 색순도 및 안정성이 향상된다.
더욱이, 본원발명의 나노결정은 중금속을 포함하지 않는 나노결정이므로 환경 친화적인 이점을 가진다.
이와 같이 본 발명의 나노결정은 우수한 발광효율을 나타내면서도 매우 안정하여 다른 구조의 나노결정 보다 우수한 특성을 시현할 수 있다.

Claims (24)

  1. 반도체 물질로 구성된 나노결정 코어; 및
    상기 나노결정 코어 둘레에 형성된 비반도체 물질로 구성된 버퍼층을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 나노결정 코어는 III-V족 반도체 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 나노결정 코어는GaN, GaP, GaAs, InP, InAs, InSb 및 이들의 합금 및 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 재료로 형성되는 것을 특징으로 하는 나노결정.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 버퍼층은 칼코겐 버퍼층인 것을 특징으로 하는 나노결정.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 칼코겐 버퍼층은 S, Se, Te및 이들의 혼합물을 포함하는 칼코겐 원소인 것을 특징으로 하는 나노결정.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서, 상기 나노결정의 표면이 유기물에 의해 배위되어 있는 것을 특징으로 하는 나노결정.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 나노결정이 상기 버퍼층 위에 하나 이상의 쉘층을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 쉘층은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물 및 이들의 합금 및 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료로 구성된 것임을 특징으로 하는 나노결정.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 쉘층은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 또는 Ⅲ-Ⅴ족 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 나노결정의 쉘층은 ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, GaSe, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 합금 및 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노결정.
  12. 반도체 물질의 전구체를 용매 및 분산제가 존재하는 반응계에서 반응시켜 반도체 물질로 구성된 나노결정 코어를 합성하는 단계; 및
    상기 나노결정 코어의 용액에 비반도체 물질의 전구체를 주입하여 상기 나 노결정의 표면에 비반도체 물질로 구성된 버퍼층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 반도체 물질의 전구체는 III족 전구체 및 V족 전구체인 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 III족 전구체는 알루미늄 포스페이트 (Aluminum phosphate), 알루미늄 아세틸아세토네이트 (Aluminum acetylacetonate), 알루미늄 클로라이드 (Aluminum chloride), 알루미늄 플루오라이드 (Aluminum fluoride), 알루미늄 옥사이드 (Aluminum oxide), 알루미늄 나이트레이트 (Aluminum nitrate), 알루미늄 설페이트 (Aluminum sulfate), 갈륨 아세틸아세토네이트 (Gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드 (Gallium chloride), 갈륨 플루오라이드 (Gallium fluoride), 갈륨 옥사이드 (Gallium oxide), 갈륨 나이트레이트 (Gallium nitrate), 갈륨 설페이트 (Gallium sulfate), 인듐 클로라이드 (Indium chloride), 인듐 옥사이드 (Indium oxide), 인듐 나이트레이트 (Indium nitrate), 인듐 설페이트 (Indium sulfate), 탈륨 아세테이트 (thallium acetate), 탈륨 아세틸아세토네이트 (thallium acetylacetonate), 탈륨 클로라이드 (thallium chloride), 탈륨 옥사이드 (thallium oxide), 탈륨 에톡시드 (thallium ethoxide), 탈륨 나이트레이트 (thallium nitrate), 탈륨 설페이트 (thallium sulfate), 탈륨 카보네이트 (thallium carbonate)로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  15. 제 13항에 있어서, 상기 V족 전구체는 트리메틸실릴 포스핀(trimethylsilyl phosphine) 및 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀을 포함하는 알킬 포스핀(alkyl phosphine), 아르세닉 옥사이드 (Arsenic oxide), 아르세닉 클로라이드(Arsenic chloride), 아르세닉 설페이트(Arsenic sulfate), 아르세닉 브로마이드(Arsenic bromide), 아르세닉 아이오다이드(Arsenic iodide), 나이트릭 옥사이드(Nitroud oxide), 나이트릭산(Nitric acid), 암모늄 나이트레이트(Ammonium nitrate)로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  16. 제 12항에 있어서, 상기 비반도체 물질의 전구체는 칼코겐 전구체임을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 칼코겐 전구체는 S, Se, Te 및 이들의 혼합물, 헥 산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란 등과 같은 알킬 싸이올 화합물, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리옥틸포스핀(Te-TOP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP) 및 이들의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  18. 삭제
  19. 제 12항에 있어서, 상기 방법이 상기 버퍼층 위에 하나 이상의 쉘층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  20. 제 19항에 있어서, 상기 쉘층은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, II-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물 및 이들의 합금 및 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료로 구성된 것임을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  21. 제 20항에 있어서, 상기 쉘층은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 또는 Ⅲ-Ⅴ족 화합물인 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  22. 제 20항에 있어서, 상기 나노결정의 쉘층은 ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, GaSe, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 합금 및 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조방법.
  23. 제 1항 내지 제 5항 또는 제 7항 내지 제 11항 중 어느 하나의 항의 나노결정을 포함하는 전자소자.
  24. 제 23항에 있어서, 상기 전자소자는 디스플레이, 전기발광소자, 레이저, 선형 광학장치, 센서 및 광전변환소자로 구성되는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 전자소자.
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