CN108190903A - 一种无定形硼粉制备装置及其制备无定形硼粉的方法 - Google Patents

Abstract

一种无定形硼粉制备装置，包括密封体、反应器(2)、自蔓延反应引发部件、充气阀(7)、放气阀(8)、导气管(9)和加热体(12)；反应器(2)用于盛放反应原料；密封体用于安放反应器(2)，使反应器中的反应原料与外界绝热且在反应过程中处于密封空间内；自蔓延反应引发部件用于引发反应原料的自蔓延反应；密封体上有两个通气孔，导气管(9)穿过所述通气孔连接密封体的内外部，充气阀(7)和放气阀(8)设置在密封体外部的导气管(9)上；加热体(12)用于加热密封体，从而使反应器(2)内的反应原料被预热。

Description

一种无定形硼粉制备装置及其制备无定形硼粉的方法

技术领域

本发明涉及硼粉制备技术领域，具体涉及到一种制备无定形硼粉的装置及利用该装置高效制备无定形硼粉的方法。

背景技术

单质硼有晶体硼和无定形硼两种结构，无定形硼是棕色粉末，晶体硼一般呈灰黑色。晶体硼有四种结晶形态：α-菱形结晶、β-菱形结晶、α-四方结晶和β-四方结晶，α-菱形结晶密度最大，为2.45g/cm³，熔点为2180℃，3650℃升华；无定形硼的密度为2.35g/cm³，熔点为2300℃，2550℃升华。无定形硼的化学性质比晶体硼活泼，常温下，无定形硼在空气中稳定，加热到300℃时开始氧化，700℃时可燃烧，高温时可与氧、氮、碳、卤素和一些金属反应生成相应硼化物。具有粒度小、比表面积大和燃烧热高等优点，在军事、航空航天、冶金及先进材料等许多领域有重要应用。

现有的硼粉制备方法主要有：1)金属钾、钠、镁、铝还原氧化硼法，2)金属钠还原三氯化硼法，3)碳还原硼砂法，4)氢气还原三氯化硼、三溴化硼法，5)乙硼烷热分解法，6)电解熔融氟硼酸钾法。

目前国际上只有美国和德国等国家能够工业化生产无定形硼粉，传统的硼粉制备工艺采用镁热还原法制备硼粉，使用Mg作为还原剂，B₂O₃作为氧化剂，通过氧化还原反应将B₂O₃中的硼置换出来，得到无定形硼粉。一般该反应需要在800℃左右的高温下进行，反应式为

B₂O₃+3Mg＝3MgO+2B-532.3kJ

由于该反应会放出大量的热，故实际反应体系的温度极高，对反应设备提出了较高的耐热要求。在高温下，产物中的MgO也会和原料中过量的B₂O₃发生反应，生成难溶于酸的MgO·B₂O₃，还可能产生nMgO·B₂O₃、B_xO和MgB₂等杂质，影响硼粉纯度。

镁热还原法的优点有：1、放热反应，一旦反应开始，就可以自维持进行，无需外界持续供能；2、能耗较低，对设备要求较低。一旦开始反应即可自发反应，能够有效降低生产成本，适宜工业化生产。

镁热还原法的主要缺点是制备的无定形硼粉纯度较低，产品中含有大量杂质。要经过反复洗涤提纯，后处理成本较高。

国内许多科研工作者研究了镁热还原自蔓延法制备硼工艺。黄菊林等研究了基于B₂O₃的镁热还原法制取高纯度硼粉的影响因素，并分析了原因。发现使用镁热还原法制取硼粉时，当原料中Mg与B₂O₃摩尔比小于3∶1(理论化学计量比)时，原料摩尔比越小，产物硼粉中镁含量就越低，但含氧量越低、硼含量也越高。张廷安等将SHS技术与传统镁热法生产硼粉相结合，优化了硼粉的制备过程，并考察了自蔓延反应初始条件对硼粉纯度的影响。发现减小Mg粒度可以加速Mg颗粒的消耗，从而避免Mg与B生成难溶化合物，有助于提高硼粉的纯度；使用平均粒径小于45μm的镁粉用于镁热还原法制备硼粉，可以得到硼含量92wt％以上、平均粒径0.5μm～0.8μm的无定形硼粉。伍继君等优化了自蔓延工艺，采用自蔓延高温合成法，用粒径低于200目的Mg粉还原B₂O₃粉，发现当反应体系温度为850℃、B₂O₃/Mg质量比为3.0时，可以制备出平均粒径为0.5μm～0.7μm的超细无定形硼粉。Bung等在镁热还原自蔓延体系中加入了氯化钠(NaCl)作为惰性稀释剂，吸收反应放热，降低自蔓延反应温度，发现可以有效降低产物硼粉的粒径；当NaCl占原料质量的29wt％左右时，可以制备出平均粒径为0.1μm～0.3μm的超细无定形硼粉。Gu等在传统镁热还原反应的基础上，加入了硼氢化钾(KBH₄)作为降温剂，KBH₄可以与B₂O₃反应生成B，该反应为吸热反应，在镁热还原体系中，加入适量KBH₄有助于降低反应体系温度。调整KBH₄在原料中的配比，当KBH₄在反应物中的含量达到12.8wt％时，反应放热量降低30％左右，产物硼粉纯度可以提高至95％以上。且反应条件温和可控，工艺简单，对设备要求低，有利于工业化生产。

镁热还原法制备硼粉是目前应用最为普遍的工业生产方法。但在使用原料、混合方式，反应方式及水洗上各生产厂家均有不同的方法。在原料配比上，通过调节氧化硼与镁粉的物质的量之比，可得到从85％-92％不同纯度的产品。当氧化硼与镁粉的物质的量之比为(1.5-1.8):1时得到的产品是85％左右的，当比例增加到2.6-3.0时，可以得到90％以上的无定形硼粉。目前大多数厂家只使用商业化的氧化硼，此方法生产出的产品杂质，大部分为硼镁化合物及复杂的硼镁氧化合物，可通过多次酸洗除去反应生成的氧化镁和硼镁化合物，再经过多次水洗，最终干燥得到硼粉。通过化学精制可以得到95％-97％的硼颗粒，经球磨粉碎后可得到粒径约1μm的无定形硼粉；该生产方法较多的处理步骤增加了排放的化工污水的量，且硼粉的收率不高，100kg原料只能得到约5～7kg无定形硼粉。

发明内容

因此，本发明的目的是，针对现有技术情况，提供一种通过自蔓延法制备无定形硼粉的装置，利用该装置自蔓延燃烧制备无定形硼粉方法简便、生产成本低、产品质量好、制备的硼粉纯度和产率高。

根据发明的一个方面，提供了一种无定形硼粉制备装置，包括密封体、反应器、自蔓延反应引发部件、充气阀、放气阀、导气管和加热体；所述反应器用于盛放反应原料；所述密封体用于安放反应器，使反应器中的反应原料与外界绝热且在反应过程中处于密封空间内；因为自蔓延法制备无定形硼粉的反应放出大量的热且后续反应需要放出的大量热，且自蔓延法制备无定形硼粉的反应需要在真空或保护性气体中进行，因此，密封体用于使反应器中的反应原料处于与外界隔热的封闭空间中；所述自蔓延反应引发部件用于引发反应原料的自蔓延反应；自蔓延反应需要通过高热或燃烧点燃原料，原料燃烧反应放出的热使得邻近的原料温度升高，从而引发更多的原料发生化学反应；所述密封体上有两个通气孔，导气管穿过所述通气孔连接密封体的内外部，充气阀和放气阀分别设置在密封体外部的导气管上；所述充气阀用于控制经通气孔向密封体内通入保护性气体，所述放气阀用于控制经通气孔向密封体外排出保护性气体；自蔓延法制备无定形硼粉的反应一般在保护性气氛中进行，需要有将外部气源经导气管引入密封体中的通气孔，导气管上的的充气阀和放气阀根据需要打开阀门使气体充入、排出密封体，并根据需要关闭阀门，阻断保护性气体的流通；

所述加热体用于加热密封体，从而使反应器内的反应原料被预热。

进一步的，上述密封体为不锈钢罐体和罐盖组成的密封结构。

进一步的，上述反应器为坩埚，坩埚材质为选自不锈钢、钨、钼、氮化硼或氮化硅中的一种；所述坩埚底部放置有金属烧结网，反应原料放置于金属烧结网上的坩埚内，以防止反应原料在坩埚底部烧结，且与充气阀连接的导气管通入金属烧结网底部，这种设置进一步保证保护性气体与反应原料的充分接触，并防止反应产物堵塞导气管。

更进一步的，上述自蔓延反应引发部件为固定在上端盖内侧的钨丝和铜点火电极；铜点火电极穿过上端盖并通过聚四氟乙烯绝缘套固定；两根铜点火电极通过钨丝连接导通；当用钨丝连接两根铜点火电极并将上端盖盖合在密封不锈钢罐体上时，钨丝与反应原料接触，给铜点火电极通电，钨丝被加热，原料的自蔓延反应被引发。

进一步的，上述罐盖与不锈钢罐体通过嵌在罐盖内侧圆周上的橡胶密封圈进行密封，所述不锈钢罐体上靠近与罐盖结合处安装有冷却管，以在反应过程中通过冷却水降低橡胶密封圈的温度；上述罐盖与不锈钢罐体经螺栓和法兰拧紧；所述加热体为电阻炉，所述电阻炉上设有与所述不锈钢罐体底部匹配的凹槽，以将所述不锈钢罐体置于电阻炉的凹槽内，更好地实现加热效果。

本发明装置相比于现有技术看，先进点在于：

1)本发明装置组成简单、设备投资少、易于实现工业化生产；

2)通过电阻炉辅助低温加热，采用钨丝作为自蔓延反应引发部件来点火引发自蔓延反应，降低制备过程中的能耗，充分利用自蔓延反应放热，降低反应体系的最高温度，降低产物中氧化物陶瓷的含量，提高无定形硼粉的燃烧性能；

3)通过充气阀和导气管将氩气通入坩埚底部的金属烧结网下，然后经放气阀排出罐体，可快速带走反应体系的热量，减少自蔓延反应完成后硼粉的进一步反应，有利于提高无定形硼粉的纯度和收率。可以看出，惰性气体保护下快速降温是本发明的重要创新，目前大部分制备方法是在空气中降温，有些是惰性气氛中缓慢降温，硼粉可能会继续发生反应或生成结晶硼。

4)本发明制备的无定形硼粉燃烧效率高，氧弹式量热仪中热值可达-18266.60kJ/kg～-24234.42kJ/kg。

本发明还提供了一种制备无定形硼粉的方法，它利用上述无定形硼粉制备装置，包括以下步骤：

a.将混合均匀的反应原料放入坩埚中，振实，将坩埚放入不锈钢罐体中，然后将上端盖的铜点火电极连接钨丝，盖好上端盖使钨丝与反应原料接触，并用螺栓将法兰密封，然后将不锈钢罐体放入电阻炉；

b.打开充气阀阀门，向不锈钢罐体中充入一定量的氩气，关闭充气阀阀门；向冷却管中通入循环水，用于冷却、保护橡胶密封圈；

c.将电阻炉升温至预热温度，达到反应预热温度后，使点火电极通电，利用钨丝发热引发自蔓延反应；

d.使反应进行约3～5min，反应完成后，将不锈钢罐体从电阻炉中取出，打开充气阀，通入氩气，并打开放气阀，在氩气的保护下冷却产物，当温度降至50℃以下后，打开不锈钢罐体，将坩埚中的粗硼产物取出，用粉碎机初步粉碎；

e.将粉碎后的粗硼产物进行浸出处理；

f.将浸出处理后的固体产物放入干燥箱中，在50～120℃下真空干燥，得到干燥的无定形硼粉。

进一步的，上述步骤a中的反应原料包括按比例称量的氧化硼、镁粉、稀释剂和促进剂，所述稀释剂选自氯化钠、氯化钾、氯化镁中的一种或几种，所述促进剂选自高氯酸铵、高氯酸钾、高氯酸镁、高氯酸锂、硝酸钾、硝酸钠中的一种或几种。

更进一步的，上述的按比例称量具体为：氧化硼、镁粉、稀释剂、促进剂质量比2.5～1:1:0.5～2:0.02～0.1；其中，氧化硼纯度大于等于98.5％，粒度范围为60-200目；镁粉纯度大于等于98％，粒度范围为40-300目；稀释剂和促进剂纯度大于等于96％。

进一步的，上述步骤c中的预热温度为：100℃～400℃。

进一步的，上述步骤e中进一步包括以下步骤：

e1.将粉碎后的粗硼产物放入搅拌混合器，按照固液质量比1:3-1:10加入去离子水，加热至50～100℃，搅拌1～10h，趁热过滤；将一次水洗过滤产物放入搅拌混合器，按照固液质量比1:5-1:10加入去离子水，加热至50～100℃，搅拌1～3h，趁热过滤；

e2.将水洗后的粗硼进行两次酸洗，酸洗温度为50～80℃；一次酸洗按照固液质量比1:3-1:7加入浓度为1～3mol/L的盐酸，搅拌1～4h后加入一定量的去离子水，在50～100℃下继续搅拌1～2h，趁热过滤；二次酸洗按照固液质量比1:3-1:7加入浓度为2～5mol/L的盐酸，搅拌1～4h后，趁热过滤；

e3.将两次酸洗的产物进行碱洗，碱洗采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种混合稀溶液，碱溶液的加入量根据溶液pH值确定，逐渐加入碱溶液至溶液pH值为7～8之间，过滤；然后将过滤产物经过两次水洗，至滤液pH值接近中性为止。

因为硼粉不溶于盐酸，而其它杂质(MgO、nMgO·B₂O₃和MgB₂等)都能完全或部分溶于盐酸。

在粗硼产品提纯过程中，主要发生的反应为：

MgO+2HCl→MgCl₂+H₂O-15.2kJ (1)

Mg+2HCl→MgCl₂+H₂↑-308.5kJ (2)

B₂O₃+3H₂O→2H₃BO₃-58.3kJ (3)

反应(1)、反应(2)和反应(3)为反应副产物和未反应原料的去除过程。在提纯过程中，自蔓延反应过程中产生的杂质也会被部分去除，具体反应为：

nMgO·B₂O₃+2nHCl+(3-n)H₂O→2H₃BO₃+nMgCl₂ (5)

提高提纯速度，需加热反应体系。

本发明方法相比于现有技术，先进点在于：

1)利用稀释剂吸热，减少了自蔓延反应放热引起的硼粉与杂质反应，提高了硼粉的纯度并抑制了硼粉粒径增大；

2)利用促进剂与镁粉的氧化还原反应放热可以大幅度降低电阻炉的加热温度，节省了能源；

3)通过加入促进剂降低反应体系的反应引发温度，加入稀释剂降低自蔓延反应过程的局部高温，通入氩气快速冷却反应产物，减少硼粉与反应产物高温时间，降低硼粉与氧化性陶瓷产物的烧结程度，解决了现有镁热还原法制备硼粉粒径大、纯度低的问题；

4)粗硼产物提纯过程，两次水洗，先少量水洗，再大量水洗，有利于实现过量氧化硼的回收；一次盐酸洗后期加入水，进一步除去酸洗后暴露出的氧化硼，可大幅度降低盐酸的用量；碱洗减少了后续水洗次数，降低了废液量；

5)整个制备方法过程环境友好，能耗低。

附图说明

从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：

附图1为本发明实施例1的无定形硼粉制备装置结构示意图；

附图2为本发明实施例3制得无定形硼粉的扫描电镜照片。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。这里，需要注意的是，在附图中，将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分，并且将省略关于它们的重复描述。

实施例1：一种无定形硼粉制备装置

一种无定形硼粉制备装置，如附图1所示，包括：不锈钢罐体1、反应器2、冷却管3、橡胶密封圈4、上端盖5、铜点火电极6、充气阀7、放气阀8、导气管9、金属烧结网10、钨丝11和电阻炉12，相互连接关系和作用如下：

反应器2为坩埚，坩埚材质为选自不锈钢、钨、钼、氮化硼或氮化硅中的一种，坩埚用于盛放反应原料；坩埚底部设有金属烧结网10，反应原料堆放于金属烧结网10上，以防止反应物在坩埚底部烧结；不锈钢罐体1和上端盖5组成密封体，两者经螺栓和法兰等本领域常见加固方式拧紧，用于安放包括坩埚的反应器2，使盛放反应原料的反应器与外界绝热且在反应过程中处于密封空间内；在上端盖5内侧圆周上设置橡胶密封圈4，用于上端盖5与不锈钢罐体1的密封；钨丝11和铜点火电极6构成自蔓延反应引发部件，钨丝11设置在坩埚内；铜点火电极6通过聚四氟乙烯绝缘固定在上端盖5内侧；将两根铜点火电极6用钨丝11连接导通，当上端盖5安装在密封不锈钢罐体1上时，钨丝11和反应物接触，通过给铜点火电极6供电来加热钨丝11从而热引发反应原料的自蔓延反应；不锈钢罐体1上设有两个通气孔，导气管9穿过通气孔连接不锈钢罐体1内、外部空间，在不锈钢罐体1外部的导气管9上设有充气阀7和放气阀8；充气阀7用于控制经通气孔向不锈钢罐体1内通入保护性气体，与充气阀7连接的导气管9在不锈钢罐体1内通入金属烧结网10底部，以使反应原料与保护性气体充分接触；放气阀8用于控制冷却产物的保护性气体排出不锈钢罐体1；电阻炉12作为加热体用于加热不锈钢罐体1从而使反应器2内的反应原料被预热；因此，在电阻炉12上设置与所述不锈钢罐体1底部匹配的凹槽，以将所述不锈钢罐体1置于电阻炉上实现更好地加热效果。

另外在在不锈钢罐体1上靠近与上端盖5结合处安装冷却管3，以在反应过程中通过冷却水降低橡胶密封圈4的温度，从而保护橡胶密封圈4。

实施例2：制备无定形硼粉的方法

采用如附图1所示的无定形硼粉制备装置，按照发明中制备方法部分所述的实施步骤，将氧化硼、镁粉、氯化钠、高氯酸钾按照质量比1.2:1:1:0.05进行混合，电阻炉升温至350℃后点燃引发自蔓延反应，一次水洗固液质量比1:3，加热至50℃，搅拌2h；二次水洗固液质量比1:10，加热至50℃，搅拌1h；酸洗温度为50℃；一次酸洗按照固液质量比1:3加入浓度为2mol/L的盐酸，搅拌2h后加入与稀盐酸质量相同的去离子水，在50℃下继续搅拌1h；二次酸洗按照固液质量比1:7加入浓度为4mol/L的盐酸，搅拌2h；经两次水洗后，120℃下真空干燥，得到无定形硼粉；总硼含量91.60％，水溶性硼含量0.62％，镁含量4.61％；热值为-18266.60kJ/kg。

实施例3：制备无定形硼粉的方法

采用如附图1所示的无定形硼粉制备装置，按照发明中制备方法部分所述的实施步骤，将氧化硼、镁粉、氯化钾、高氯酸镁按照质量比1.5:1:1:0.05进行混合，电阻炉升温至260℃后点燃引发自蔓延反应，一次水洗固液质量比1:3，加热至80℃，搅拌2h；二次水洗固液质量比1:6，加热至80℃，搅拌1h；酸洗温度为60℃；一次酸洗按照固液质量比1:4加入浓度为3mol/L的盐酸，搅拌2h后加入与稀盐酸质量相同的去离子水，在60℃下继续搅拌1h；二次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为3mol/L的盐酸，搅拌2h；经一次碱洗、两次水洗后，80℃下真空干燥，得到无定形硼粉；总硼含量94.05％，水溶性硼含量0.38％，镁含量3.12％；热值为-23805.78kJ/kg。制备得到的无定形硼粉的扫描电镜照片如附图2所示，可以看出，获得的无定形硼粉粒径小，均匀性好。

实施例4：制备无定形硼粉的方法

采用如附图1所示的无定形硼粉制备装置，按照发明中制备方法部分所述的实施步骤，将氧化硼、镁粉、氯化镁、高氯酸铵按照质量比2:1:0.8:0.06进行混合，电阻炉升温至300℃后点燃引发自蔓延反应，一次水洗固液质量比1:4，加热至80℃，搅拌3h；二次水洗固液质量比1:5，加热至80℃，搅拌1h；酸洗温度为70℃；一次酸洗按照固液质量比1:3加入浓度为2mol/L的盐酸，搅拌2h后加入与稀盐酸质量相同的去离子水，在70℃下继续搅拌1h；二次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为4mol/L的盐酸，搅拌2h；经一次碱洗、两次水洗后，80℃下真空干燥，得到无定形硼粉；总硼含量93.58％，水溶性硼含量0.47％，镁含量4.22％；热值为-22752.38kJ/kg。

实施例5：制备无定形硼粉的方法

采用如附图1所示的无定形硼粉制备装置，按照发明中制备方法部分所述的实施步骤，将氧化硼、镁粉、氯化钾、硝酸钠按照质量比1.8:1:0.9:0.03进行混合，电阻炉升温至400℃后点燃引发自蔓延反应，一次水洗固液质量比1:3，加热至100℃，搅拌3h；二次水洗固液质量比1:5，加热至100℃，搅拌1h；酸洗温度为70℃；一次酸洗按照固液质量比1:4加入浓度为2mol/L的盐酸，搅拌1h后加入与稀盐酸质量相同的去离子水，在70℃下继续搅拌1h；二次酸洗按照固液质量比1:6加入浓度为2mol/L的盐酸，搅拌2h；经一次碱洗、两次水洗后，80℃下真空干燥，得到无定形硼粉；总硼含量94.60％，水溶性硼含量0.41％，镁含量4.07％；热值为-24234.42kJ/kg。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种无定形硼粉制备装置，其特征在于，它包括密封体、反应器(2)、自蔓延反应引发部件、充气阀(7)、放气阀(8)、导气管(9)和加热体(12)；

所述反应器(2)用于盛放反应原料；

所述密封体用于安放反应器(2)，使反应器中的反应原料与外界绝热且在反应过程中处于密封空间内；

所述自蔓延反应引发部件用于引发反应原料的自蔓延反应；

所述密封体上有两个通气孔，导气管(9)穿过所述通气孔连接密封体的内外部，充气阀(7)和放气阀(8)分别设置在密封体外部的导气管(9)上；所述充气阀(7)用于控制经通气孔向密封体内通入保护性气体，所述放气阀(8)用于控制经通气孔向密封体外排出保护性气体；

所述加热体(12)用于加热密封体，从而使反应器(2)内的反应原料被预热。

2.如权利要求1所述的无定形硼粉制备装置，其特征在于，所述密封体为不锈钢罐体(1)和上端盖(5)组成的密封结构。

3.如权利要求1所述的无定形硼粉制备装置，其特征在于，所述反应器(2)为坩埚，坩埚材质为选自不锈钢、钨、钼、氮化硼或氮化硅中的一种；所述坩埚底部放置有金属烧结网(10)，反应原料放置于金属烧结网(10)上部的坩埚内，且与充气阀(7)连接的导气管(9)通入金属烧结网(10)下部。

4.如权利要求2所述的无定形硼粉制备装置，其特征在于，所述自蔓延反应引发部件为固定在上端盖(5)内侧的钨丝(11)和铜点火电极(6)；铜点火电极(6)通过穿过上端盖(5)并经聚四氟乙烯绝缘套固定；两根铜点火电极(6)通过钨丝(11)连接导通；当钨丝(11)连接两根铜点火电极(6)并将上端盖(5)盖合在密封不锈钢罐体(1)上时，钨丝(11)与反应原料接触，给铜点火电极(6)通电，钨丝(11)发热引发自蔓延反应。

5.如权利要求2所述的无定形硼粉制备装置，其特征在于，所述上端盖(5)与不锈钢罐体(1)通过嵌在上端盖(5)内侧圆周上的橡胶密封圈(4)进行密封，所述不锈钢罐体(1)上靠近与上端盖(5)结合处安装有冷却管(3)，在反应过程中通冷却水以降低橡胶密封圈(4)的温度；所述上端盖(5)与不锈钢罐体(1)经螺栓和法兰拧紧；所述加热体(12)为电阻炉，所述电阻炉上设有与所述不锈钢罐体(1)底部匹配的凹槽，以将所述不锈钢罐体(1)置于电阻炉的凹槽内，实现更好的加热效果。

6.一种制备无定形硼粉的方法，其特征在于，它利用如权利要求3-5中任一权利要求所述的制备装置，包括以下步骤：

a.将混合均匀的反应原料放入坩埚(2)中，振实，将坩埚(2)放入不锈钢罐体(1)中，然后将上端盖(5)的铜点火电极(6)连接钨丝(11)，盖好上端盖(5)使钨丝(11)与反应原料接触，并用螺栓将法兰密封，然后将不锈钢罐体放入电阻炉；

b.打开充气阀(7)阀门，向不锈钢罐体(5)中充入一定量的氩气，关闭充气阀(7)阀门；向冷却管(3)中通入循环水，用于冷却、保护橡胶密封圈(4)；

c.将电阻炉(12)升温至预热温度，达到反应预热温度后，使点火电极(6)通电，利用钨丝发热引发自蔓延反应；

d.使反应进行约3-5min，反应完成后，将不锈钢罐体(1)从电阻炉中取出，打开充气阀(7)，通入氩气，并打开放气阀(8)，在氩气的保护下冷却产物，当温度降至50℃以下后，打开不锈钢罐体(1)，将坩埚(2)中的粗硼产物取出，用粉碎机初步粉碎；

e.将粉碎后的粗硼产物进行浸出处理；

f.将浸出处理后的固体产物放入干燥箱中，在50-120℃下真空干燥，得到干燥的无定形硼粉。

7.如权利要求6所述的制备无定形硼粉的方法，其特征在于，所述步骤a)中的反应原料包括按比例称量氧化硼、镁粉、稀释剂和促进剂，所述稀释剂选自氯化钠、氯化钾、氯化镁中的一种或几种，所述促进剂选自高氯酸铵、高氯酸钾、高氯酸镁、高氯酸锂、硝酸钾、硝酸钠中的一种或几种。

8.如权利要求7所述的制备无定形硼粉的方法，其特征在于，所述的按比例称量具体为：

氧化硼、镁粉、稀释剂、促进剂质量比2.5～1:1:0.5～2:0.02～0.1；

其中，氧化硼纯度大于等于98.5％，粒度范围为60-200目；镁粉纯度大于等于98％，粒度范围为40～300目；稀释剂和促进剂纯度大于等于96％。

9.如权利要求6所述的制备无定形硼粉的方法，其特征在于，所述步骤c)中的预热温度为：100℃～400℃。

10.如权利要求6所述的制备无定形硼粉的方法，其特征在于，所述步骤e)包括以下步骤：

e1.将粉碎后的粗硼产物放入搅拌混合器，按照固液质量比1:3～1:10加入去离子水，加热至50～100℃，搅拌1～10h，趁热过滤；将一次水洗过滤产物放入搅拌混合器，按照固液质量比1:5～1:10加入去离子水，加热至50～100℃，搅拌1～3h，趁热过滤；

e2.将水洗后的粗硼进行两次酸洗，酸洗温度为50～80℃；一次酸洗按照固液质量比1:3～1:7加入浓度为1～3mol/L的盐酸，搅拌1～4h后加入一定量的去离子水，在50～100℃下继续搅拌1～2h，趁热过滤；二次酸洗按照固液质量比1:3～1:7加入浓度为2～5mol/L的盐酸，搅拌1～4h后，趁热过滤；

e3.将两次酸洗的产物进行碱洗，碱洗采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种混合稀溶液，碱溶液的加入量根据溶液pH值确定，逐渐加入碱溶液至溶液pH值为7～8之间，过滤；然后将过滤产物经过两次水洗，至滤液pH值接近中性为止。