CN106116588A - 自蔓延高温合成装置及自蔓延高温合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备领域，提供了一种自蔓延高温合成装置。该装置主要由反应室、调压器、真空泵、惰性气体存储瓶以及设置于反应室内的石墨舟组成。本发明还提供了应用前述自蔓延高温合成装置的TiB2粉末、TiC粉末、TiB2‑Al2O3复合陶瓷粉末以及B4C粉末的自蔓延高温合成法。达到的有益效果是提供的自蔓延高温合成专用装置，结构简洁、生产效率高、结构稳定。提供的自蔓延高温合成法步骤简洁、操作简单、生产效率高。且获得的TiB2粉末、TiC粉末、TiB2‑Al2O3复合陶瓷粉末以及B4C粉末各种理化性能优良，显著优于其他同类产品。

Description

自蔓延高温合成装置及自蔓延高温合成方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种自蔓延高温合成装置及自蔓延高温合成方法。特别涉及硼化物粉末、碳化物粉末、金属间化合物粉末等材料的自蔓延高温合成。
背景技术
自蔓延高温合成法(Self-propagating High Temperature Synthesis)是利用原材料之间的放热反应维持燃烧波自蔓延来制备硼化物、碳化物、氮化物、硅化物以及金属间化合物材料的新工艺，最初由俄罗斯化学物理研究所的A.G.Merzhanov等人发明。这种技术不需要高温炉及复杂的材料加工装备，可以低成本连续化制备高纯陶瓷粉末材料，大大降低了对能源的消耗。自蔓延法合成材料颗粒精细，纯度高，合成粉末材料具有较高的烧结活性。自从自蔓延高温合成技术产生以来，国外在材料制备工艺和设备上取得长足的进展，已经采用该技术成功量产了TiB2、TiC、MoSi2等材料，以俄罗斯和美国的技术水平最为雄厚。
现有的自蔓延高温合成研究多集中在对材料自蔓延高温合成工艺的探索上，而对适于工业应用的自蔓延高温合成设备鲜有研发。以导致目前仍没有自蔓延高温合成专用的装置设备。自蔓延高温合成专用的装置设备对目标合成材料的理化性能具有重大影响，同时对工业上的合成生产效率也有更为重大的影响。因此，一种能够进行连续自蔓延高温合成生产的自蔓延高温合成装置的研发是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种生产效率高、合成材料理化性能优良、且能够进行连续生产的自蔓延高温合成装置。同时，本发明还提供了应用该自蔓延高温合成装置的TiB2粉末、TiC粉末、TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末以及B4C粉末的自蔓延高温合成方法。
本发明的自蔓延高温合成装置包括反应室、调压器、真空泵以及惰性气体存储瓶；所述反应室的一端开设有排气口，另一端开设有进气口，所述排气口与所述真空泵连通，所述进气口与所述惰性气体存储瓶连通；所述反应室的一侧开设有反应室门，所述反应室内设置有可由所述反应室门进出所述反应室的石墨舟，所述石墨舟由可拆卸的设有多个钻孔的石墨插板组合而成；所述反应室的上顶壁开设有电极通孔，所述电极通孔内密封安装有加热电极，所述加热电极距离所述所述钻孔的距离可调节，所述加热电极与所述调压器电连接。
由以上，本发明提供了的自蔓延高温合成装置能够进行目标材料的连续不间断自蔓延高温合成生产，显著提高自蔓延高温合成的生产效率。同时，通过本发明的自蔓延高温合成装置生产的目标材料理化性质优良，显著优于其他同类产品。
优选的方案，所述反应室的内部表面设置有石墨内衬层。本发明增设的石墨内衬层可以首先可以保护反应室内壁不会在自蔓延高温合成过程中被损坏，其次还具有隔温作用，能够阻止反应室内热量散失辅助保持反应室内的高温，以保证反应的正常持续进行。
优选的方案，所述反应室与所述石墨内衬层之间还设置有隔热层。本发明增设的隔热层能够显著阻止反应室内热量散失，进而维持反应室内的高温环境，保障自蔓延反应的正常进行。
优选的方案，所述反应室与所述隔热层之间还设置有冷却夹套。本发明增设的冷却夹套用于反应完毕后冷却反应室，以方便操作人员的及时进入，更换下一批次的石墨舟，继续生产。
优选的方案，所述反应室门上设有观察窗。本发明增设的观察窗用于观察加热电极是否与圆柱坯接触，以保证引燃圆柱坯操作的正常顺利进行。同时，观察窗还可以用于随时观测反应室内的原料反应状态，以及时采取二次引燃、冷却反应室等相应操作。
优选的方案，所述反应室内部还设置有可拆卸的固定所述石墨舟的底座。本发明增设的底座用于固定石墨舟，使石墨舟在自蔓延反应过程中不会发生晃动，以维持系统的稳定性。所述石墨舟是一个两端封闭的半圆舟，所述石墨舟的顶部装有插槽式盖板；在靠近加热电极的一侧，插槽式盖板比石墨舟短10～15mm。进一步优选，所述石墨舟外壁、前端、后端及顶部均设有插槽式盖板，且所有所述插槽式盖板上的均设有钻孔，且所述插槽式盖板上的钻孔的直径为3～6mm，且所述插槽式盖板上相邻的钻孔中心间距为8～16mm。
优选的方案，所述进气口与所述惰性气体存储瓶通过气管连通，所述气管上设置有流量计。本发明增设的流量计用于统计关注惰性气体的流通状态。
同时，本发明还提供了应用前述自蔓延高温合成装置进行TiB2粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比80:105:132的比例称取TiO2、B2O3和镁粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；
(2)使用本发明的自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟，将石墨舟穿过所述反应室门推入所述反应室内部；关闭所述反应室门和所述进气口，启动真空泵抽真空；抽真空完毕后，打开进气口和排气口，使惰性气体存储瓶内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器的电压调至20V，加热电极将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟，关闭反应室门，再次使用加热电极引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得TiB2粉末。
本发明的TiB2粉末的自蔓延高温合成方法生产TiB2粉末的效率更高，并且获得的TiB2粉末理化性能更为优良，具体表现在纯度高，颗粒细等方面。
同时，本发明还提供了应用前述自蔓延高温合成装置进行TiC粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比48:12.5的比例称取Ti和C两种原料，将两种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；
(2)使用本发明的自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟，将石墨舟穿过所述反应室门推入所述反应室内部；关闭所述反应室门和所述进气口，启动真空泵抽真空；抽真空完毕后，打开进气口和排气口，使惰性气体存储瓶内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器的电压调至20V，加热电极将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟，关闭反应室门，再次使用加热电极引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所述微粒用去离子水浸泡，去除上层漂浮物，再用去离子水漂洗微粒；漂洗完毕干燥微粒，再经气流粉碎即得TiC粉末。
本发明的TiC粉末的自蔓延高温合成方法生产TiC粉末的效率更高，并且获得的TiC粉末理化性能更为优良，具体表现在纯度高，颗粒细等方面。
同时，本发明还提供了应用前述自蔓延高温合成装置进行TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比80:105:94.5的比例称取TiO2、B2O3和铝粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；
(2)使用本发明的自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟，将石墨舟穿过所述反应室门推入所述反应室内部；关闭所述反应室门和所述进气口，启动真空泵抽真空；抽真空完毕后，打开进气口和排气口，使惰性气体存储瓶内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器的电压调至25V，加热电极将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟，关闭反应室门，再次使用加热电极引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末。
本发明的TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末的自蔓延高温合成方法生产TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末的效率更高，并且获得的TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末理化性能更为优良，具体表现在纯度高，颗粒细、均匀度高等方面。
同时，本发明还提供了应用前述自蔓延高温合成装置进行B4C粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比210:12.6:158.4的比例称取B2O3、C和镁粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；
(2)使用本发明的自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟，将石墨舟穿过所述反应室门推入所述反应室内部；关闭所述反应室门和所述进气口，启动真空泵抽真空；抽真空完毕后，打开进气口和排气口，使惰性气体存储瓶内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器的电压调至25V，加热电极将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟，关闭反应室门，再次使用加热电极引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得B4C粉末。
本发明的B4C粉末的自蔓延高温合成方法生产B4C粉末的效率更高，并且获得的B4C粉末理化性能更为优良，具体表现在纯度高，颗粒细等方面。
综上所述，本发明的有益效果为：本发明提供一种自蔓延高温合成专用装置，具备结构简洁、生产效率高、结构稳定等优点。本发明提供的TiB2粉末、TiC粉末、TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末以及B4C粉末的自蔓延高温合成法步骤简洁、操作简单、生产效率高。且获得的TiB2粉末、TiC粉末、TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末以及B4C粉末各种理化性能优良，显著优于其他同类产品。
附图说明
图1是本发明的自蔓延高温合成装置的结构示意图；
图2是石墨舟侧视图；
图3是石墨舟俯视图；
图4是实施例2中自蔓延高温合成方法所得TiB2粉末的XRD图谱；
图5是实施例2中自蔓延高温合成方法所得TiB2粉末的SEM形貌照片；
图6是实施例3中自蔓延高温合成方法所得TiC粉末的XRD图谱；
图7是实施例4中自蔓延高温合成方法所得TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末的XRD图谱；
图8是实施例4中自蔓延高温合成方法所得B4C粉末的XRD图谱。
图中：1为调压器；2为真空泵；3为观察窗；4为反应室门；5为排气口；6为加热电极；7为冷却夹套；8为隔热层；9为石墨内衬层；10为进气口；11为流量计；12为惰性气体存储瓶；13为底座；14为石墨舟；15为钻孔；16为石墨插板。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1：一种自蔓延高温合成装置
如图1所示，本实施例1的自蔓延高温合成装置包括反应室、调压器1、真空泵2以及惰性气体存储瓶12；所述反应室的一端开设有排气口5，另一端开设有进气口10，所述排气口5与所述真空泵2连通，所述进气口10与所述惰性气体存储瓶12通过气管连通，所述气管上设置有流量计，本实施例1中的惰性气体存储瓶12为Ar气瓶；所述反应室的一侧开设有反应室门4，所述反应室内设置有可由所述反应室门4进出所述反应室的石墨舟14，所述石墨舟14由可拆卸的设有多个钻孔15的石墨插板16组合而成；所述反应室的上顶壁开设有电极通孔，所述电极通孔内密封安装有加热电极6，所述加热电极6距离所述所述钻孔15的距离可调节，所述加热电极6与所述调压器1电连接。
所述反应室的内部表面设置有石墨内衬层9。所述反应室与所述石墨内衬层9之间还设置有隔热层8。所述反应室与所述隔热层8之间还设置有冷却夹套7。
所述反应室门4上设有观察窗3。所述反应室内部还设置有可拆卸的固定所述石墨舟14的底座13。
作为对本实施例1的进一步优化改进：所述石墨舟14是一个两端封闭的半圆舟，所述石墨舟14的顶部装有插槽式盖板；在靠近加热电极6的一侧，插槽式盖板比石墨舟短10～15mm。所述石墨舟14外壁、前端、后端及顶部均设有插槽式盖板，且所有所述插槽式盖板上的均设有钻孔15，且所述插槽式盖板上的钻孔15的直径为3～6mm，且所述插槽式盖板上相邻的钻孔15中心间距为8～16mm。
实施例2：TiB2粉末的自蔓延高温合成方法
本实施例2的TiB2粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比80:105:132的比例称取TiO2、B2O3和镁粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；所述圆柱坯的横截面直径为Φ50mm；
(2)使用实施例1中的自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔15大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔15内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟14，将石墨舟14穿过所述反应室门4推入所述反应室内部；关闭所述反应室门4和所述进气口10，启动真空泵2抽真空；抽真空完毕后，打开进气口10和排气口5，使惰性气体存储瓶12内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极6至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器1的电压调至20V，加热电极6将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟14退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟14，关闭反应室门4，再次使用加热电极6引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时，所使用的盐酸为4mol/L盐酸水溶液，盐酸的加入量为在1:1基础理论量的基础上再过量25％；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得亚微米级高纯TiB2粉末。
实施例3：TiC粉末的自蔓延高温合成方法
本实施例3的TiC粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比48:12.5的比例称取Ti和C两种原料，将两种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；所述圆柱坯的横截面直径为Φ50mm；
(2)使用实施例1所述自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔15大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔15内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟14，将石墨舟14穿过所述反应室门4推入所述反应室内部；关闭所述反应室门4和所述进气口10，启动真空泵2抽真空；抽真空完毕后，打开进气口10和排气口5，使惰性气体存储瓶12内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极6至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器1的电压调至20V，加热电极6将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟14退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟14，关闭反应室门4，再次使用加热电极6引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所述微粒用去离子水浸泡，去除上层漂浮物，再用去离子水漂洗微粒；漂洗完毕干燥微粒，再经气流粉碎即得亚微米级TiC粉末。
实施例4：TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末的自蔓延高温合成方法
本实施例4的TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比80:105:94.5的比例称取TiO2、B2O3和铝粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；所述圆柱坯的横截面直径为Φ50mm；
(2)使用实施例1所述自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔15大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔15内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟14，将石墨舟14穿过所述反应室门4推入所述反应室内部；关闭所述反应室门4和所述进气口10，启动真空泵2抽真空；抽真空完毕后，打开进气口10和排气口5，使惰性气体存储瓶12内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极6至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器1的电压调至25V，加热电极6将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟14退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟14，关闭反应室门4，再次使用加热电极6引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时，所使用的盐酸为4mol/L盐酸水溶液，盐酸的加入量为在1:1基础理论量的基础上再过量25％；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得高度均匀的亚微米级TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末。
实施例5：B4C粉末的自蔓延高温合成方法
本实施例5的B4C粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比210:12.6:158.4的比例称取B2O3、C和镁粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；所述圆柱坯的横截面直径为Φ50mm；
(2)使用实施例1所述自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔15大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔15内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟14，将石墨舟14穿过所述反应室门4推入所述反应室内部；关闭所述反应室门4和所述进气口10，启动真空泵2抽真空；抽真空完毕后，打开进气口10和排气口5，使惰性气体存储瓶12内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极6至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器1的电压调至25V，加热电极6将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟14退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟14，关闭反应室门4，再次使用加热电极6引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时，所使用的盐酸为4mol/L盐酸水溶液，盐酸的加入量为在1:1基础理论量的基础上再过量25％；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得亚微米级B4C粉末。
图4～图8是通过实施例2～实施例5所述自蔓延高温合成方法获得的产品的具体产品质量图谱及影像，显然的分析可知通过本发明提供的自蔓延高温合成装置以及相应方法获得的产品具有更优良的理化性能。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自蔓延高温合成装置，其特征在于：包括反应室、调压器(1)、真空泵(2)以及惰性气体存储瓶(12)；所述反应室的一端开设有排气口(5)，另一端开设有进气口(10)，所述排气口(5)与所述真空泵(2)连通，所述进气口(10)与所述惰性气体存储瓶(12)连通；所述反应室的一侧开设有反应室门(4)，所述反应室内设置有可由所述反应室门(4)进出所述反应室的石墨舟(14)，所述石墨舟(14)由可拆卸的设有多个钻孔(15)的石墨插板(16)组合而成；所述反应室的上顶壁开设有电极通孔，所述电极通孔内密封安装有加热电极(6)，所述加热电极(6)距离所述所述钻孔(15)的距离可调节，所述加热电极(6)与所述调压器(1)电连接。
2.根据权利要求1所述的自蔓延高温合成装置，其特征在于：所述反应室的内部表面设置有石墨内衬层(9)。
3.根据权利要求2所述的自蔓延高温合成装置，其特征在于：所述反应室与所述石墨内衬层(9)之间还设置有隔热层(8)。
4.根据权利要求3所述的自蔓延高温合成装置，其特征在于：所述反应室与所述隔热层(8)之间还设置有冷却夹套(7)；所述反应室门(4)上设有观察窗(3)。
5.根据权利要求1～4任一权利要求所述的自蔓延高温合成装置，其特征在于：所述反应室内部还设置有可拆卸的固定所述石墨舟(14)的底座(13)；所述石墨舟(14)是一个两端封闭的半圆舟，所述石墨舟(14)的顶部装有插槽式盖板；在靠近加热电极(6)的一侧，插槽式盖板比石墨舟短10～15mm。
6.根据权利要求5所述的自蔓延高温合成装置，其特征在于：所述石墨舟(14)外壁、前端、后端及顶部均设有插槽式盖板，且所有所述插槽式盖板上的均设有钻孔(15)，且所述插槽式盖板上的钻孔(15)的直径为3～6mm，且所述插槽式盖板上相邻的钻孔(15)中心间距为8～16mm。
7.TiB2粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比80:105:132的比例称取TiO2、B2O3和镁粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；
(2)使用权利要求1～6任一所述自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔(15)大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔(15)内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟(14)，将石墨舟(14)穿过所述反应室门(4)推入所述反应室内部；关闭所述反应室门(4)和所述进气口(10)，启动真空泵(2)抽真空；抽真空完毕后，打开进气口(10)和排气口(5)，使惰性气体存储瓶(12)内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极(6)至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器(1)的电压调至20V，加热电极(6)将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟(14)退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟(14)，关闭反应室门(4)，再次使用加热电极(6)引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得TiB2粉末。
8.TiC粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比48:12.5的比例称取Ti和C两种原料，将两种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；
(2)使用权利要求1～6任一所述自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔(15)大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔(15)内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟(14)，将石墨舟(14)穿过所述反应室门(4)推入所述反应室内部；关闭所述反应室门(4)和所述进气口(10)，启动真空泵(2)抽真空；抽真空完毕后，打开进气口(10)和排气口(5)，使惰性气体存储瓶(12)内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极(6)至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器(1)的电压调至20V，加热电极(6)将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟(14)退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟(14)，关闭反应室门(4)，再次使用加热电极(6)引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所述微粒用去离子水浸泡，去除上层漂浮物，再用去离子水漂洗微粒；漂洗完毕干燥微粒，再经气流粉碎即得TiC粉末。
9.TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比80:105:94.5的比例称取TiO2、B2O3和铝粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；
(2)使用权利要求1～6任一所述自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔(15)大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔(15)内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟(14)，将石墨舟(14)穿过所述反应室门(4)推入所述反应室内部；关闭所述反应室门(4)和所述进气口(10)，启动真空泵(2)抽真空；抽真空完毕后，打开进气口(10)和排气口(5)，使惰性气体存储瓶(12)内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极(6)至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器(1)的电压调至25V，加热电极(6)将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟(14)退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟(14)，关闭反应室门(4)，再次使用加热电极(6)引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得TiB2-Al2O3复合陶瓷粉末。
10.B4C粉末的自蔓延高温合成方法，包括以下步骤：
(1)预制圆柱坯：按照质量比210:12.6:158.4的比例称取B2O3、C和镁粉三种原料，将三种原料在带有氧化铝内衬的滚筒混料机内混料2小时，得到混料；将混料压制成圆柱坯；
(2)使用权利要求1～6任一所述自蔓延高温合成装置进行自蔓延高温合成：步骤(1)中所得圆柱坯的大小与所述石墨插板上的钻孔(15)大小相适配；将所述圆柱坯装载进入所述钻孔(15)内，然后将多个石墨插板组合而成石墨舟(14)，将石墨舟(14)穿过所述反应室门(4)推入所述反应室内部；关闭所述反应室门(4)和所述进气口(10)，启动真空泵(2)抽真空；抽真空完毕后，打开进气口(10)和排气口(5)，使惰性气体存储瓶(12)内的惰性气体充盈反应室；调整加热电极(6)至其下部与所述圆柱坯的一端接触；将调压器(1)的电压调至25V，加热电极(6)将圆柱坯的一端加热引燃；然后切断调压器电源，待所有原料自蔓延燃烧反应完全；然后冷却，并将所述石墨舟(14)退出所述反应室；之后向反应室内推入下一个装载好待反应的圆柱坯的石墨舟(14)，关闭反应室门(4)，再次使用加热电极(6)引燃圆柱坯，重复前述操作，完成多批次圆柱坯的自蔓延高温合成操作；
(3)将步骤(2)得到的反应完毕的圆柱坯采用颚式破碎机破碎为粒度为5mm的颗粒，然后使用球磨机将所述颗粒研磨为粒度在10μm以下的微粒；将所得微粒置入玻璃反应釜，加入过量盐酸进行酸洗，酸洗温度为90℃，酸洗时间10小时；酸洗完毕后，过滤，去离子水洗涤滤饼，将滤饼在100℃真空干燥12小时，干燥后经气流粉碎即得B4C粉末。
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