KR20080062283A - 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법에 관한 것으로, 고순도의 붕소 분말을 연소반응의 자체 반응열을 이용하여 부가적인 에너지 공급없이 경제적으로 제조하여 비용을 절감할 수 있는 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법을 제공한다. 이를 위한 본 발명은 붕산(H3BO3) 분말과, 마그네슘(Mg) 분말 또는 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말을 불활성 분위기에서 볼밀기를 이용하여 균일 혼합하는 단계와; 상기 혼합된 분말을 원통형태의 성형체로 성형하는 단계와; 상기 성형체를 불활성 분위기의 자전연소 반응기에 넣고 점화시켜 자전연소 반응을 진행시켜 붕소분말과 잔류물을 제조하는 단계와; 상기 제조된 붕소 분말과 잔류물에 산처리 및 수세처리를 반복하고 여과와 건조를 행하여 붕소분말 이외의 불순물을 제거하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 한다. 상기와 같은 구성에 의해 본 발명은 붕소 분말의 제조 시간 및 제조 비용을 절감할 수 있는 동시에 붕소 분말에 마그네슘 다이보라이드상이 미량으로 존재하여 마그네슘 다이보라이드 초전도체를 보다 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
자전연소공정, 마그네슘 다이보라이드, 마그네슘 다이보라이드 초전도체
Description
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법에 사용되는 자전연소 반응기의 개략적 구성도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법에 의해 제조된 붕소 분말 입자를 주사전자현미경으로 관찰한 사진.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법에 의해 제조된 붕소 분말을 이용한 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말의 초전도 전이온도 측정 결과 그래프.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
100 : 자전연소 반응기 120 : 전극단자
122 : 전극 124 : 필라멘트
130 : 진공밸브 140 : 열전대
200 : 광학온도계 300 : 붕소분말 성형체
본 발명은 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 고온 자전연소 반응법을 이용하여 마그네슘 다이보라이드상이 잔존하는 붕소 분말을 보다 경제적으로 제조할 수 있는 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 붕소는 홑원소물질로서는 별로 쓰이지 않고, 철과의 합금인 페로붕소는 제철공장 등에서 탈산제로 사용된다. 한편, 붕소는 열중성자 흡수 단면적이 크기 때문에 화합물을 만들어 중성자 흡수제로 쓰이는 용도 이외에, 유리의 원료를 비롯하여 붕산염으로서 사용된다.
또한, 붕소는 최근에 발견된 마그네슘 다이보라이드 초전도체를 제조하는 원료 물질로 사용되어져 새롭게 주목을 받고 있으며, 고특성 마그네슘 다이보라이드 초전도체 제조 및 응용에 있어서, 미세하고 고순도의 붕소분말을 경제적으로 제조하는 것이 관건으로 알려져 있다.
지금까지 알려진 마그네슘 다이보라이드 초전도체를 제조하기 위한 붕소의 제조 방법은 주로 알칼리 금속으로 환원시키는 반응과 수소를 이용하여 전기방전법에 의해 제조하는 방법 등이 알려져 있으나, 이들 방법은 순도가 높지 않거나, 고온에서 장시간 반응에 의해 제조하므로 경제적으로 붕소 분말을 얻기가 곤란하다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 고특성 마그네슘 다이보라이드 초전도체 제조에 필수적인 마그네슘 다이보라이드상이 잔존하 는 수십나노 크기에서부터 수마이크론 크기의 미세한 고순도의 붕소 분말을 연소반응의 자체 반응열을 이용하여 부가적인 에너지 공급없이 경제적으로 제조하여 비용을 절감할 수 있는 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 붕산(H3BO3) 분말과, 마그네슘(Mg) 분말 또는 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말을 불활성 분위기에서 볼밀기를 이용하여 균일 혼합하는 단계와; 상기 혼합된 분말을 원통형태의 성형체로 성형하는 단계와; 상기 성형체를 불활성 분위기의 자전연소 반응기에 넣고 점화시켜 자전연소 반응을 진행시켜 붕소분말과 잔류물을 제조하는 단계와; 상기 제조된 붕소 분말과 잔류물에 산처리 및 수세처리를 반복하고 여과와 건조를 행하여 붕소분말 이외의 불순물을 제거하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 혼합 단계는 상기 붕산(H3BO3) 분말과 마그네슘(Mg) 분말 또는 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말이 몰비로 1.0:1.0~3.0의 범위로 혼합될 수 있다.
바람직하게는 상기 성형 단계는 혼합된 분말을 일축 압축 성형기나 등방향 압축 성형기를 이용하여 20~200MPa의 압력으로 압축성형할 수 있다.
바람직하게는 상기 제조 단계는 상기 자전연소 반응기 내의 분위기가 진공 또는 Ar 분위기일 수 있다.
바람직하게는 상기 제조된 붕소 분말에는 마그네슘 다이보라이드 초전도 입자들이 생성물로 잔류하여 포함할 수 있다.
본 발명은 붕산(H3BO3) 분말과 환원제로서 마그네슘(Mg) 분말 또는 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말을 산소가 배제된 불활성 분위기(Ar)에서 볼밀기를 이용하여 혼합하고 일축 압축 성형기나 등방 압축 성형기(Cold Isostatic Press)를 이용하여 원통형태로 성형한 후 이를 도 1에 도시된 바와 같은 진공 또는 Ar 분위기의 자전연소 반응기(100)에 넣고 붕소분말 성형체(300)의 한쪽 끝에 점화를 시켜 자전연소 반응에 의해 미세한 붕소분말을 제조하는 방법이다.
이하 본 발명의 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법에 대해서 상세히 설명한다.
먼저, 성형체 준비단계로서, 붕산(H3BO3) 분말과 마그네슘(Mg) 분말 또는 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말을 산소가 배제된 불활성 분위기(Ar)에서 볼밀기를 이용하여 혼합한다. 이때, 붕산(H3BO3) 분말과 마그네슘(Mg) 분말 또는 붕산(H3BO3)과 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말의 혼합비율은 붕산(H3BO3)이 충분히 환원될 수 있도록 1.0:1.0~3.0의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 혼합된 분말은 성형밀도를 향상시키기 위하여 일축 압축 성형기나 등방 압축 성형기를 이용하여20~200MPa의 압력으로 원통형태의 성형체로 성형된다.
다음, 자전 연소 단계로서, 상기와 같이 성형된 붕소분말 성형체는 자전연소 반응기(100)에서 자전연소 반응에 의해 붕소 분말과 잔류물이 생성된다. 이때, 자전연소 반응기 내의 분위기는 짧은 연소 반응시간으로도 반응중 산소와 결합하여 생성될 수 있는 중간 생성물을 억제하기 위하여 Ar과 같은 산소가 배제된 분위기 또는 진공 분위기가 되도록 한다.
마지막 후처리 단계로서, 자전연소 반응이 종료된 후 생성물에 포함되어 있는 붕소와 마그네슘 다이보라이드상이외의 불순물을 제거하기 위해 염산을 이용하여 산처리 및 증류수를 이용한 수세를 반복하고 여과와 건조단계를 거쳐 최종적으로 마그네슘 다이보라이드상이 잔존하는 붕소 분말을 얻는다.
이와 같은 붕소 제조 방법은 기존의 방법에 비해 부가적인 설비를 필요로 하지 않으며, 에너지 소비가 높은 종래의 제조 방법의 문제점을 극복할 수 있고, 이와 같이 제조된 마그네슘 다이보라이드상이 잔존하는 미세한 붕소분말을 이용하여 마그네슘 다이보라이드 초전도체의 입자 크기도 미세화 할 수 있다.
특히, 이와 같은 방법에 의해 제조된 미세하고 고순도의 붕소 분말은 종래의 방법에 비해 경제적일 뿐만 아니라 미세한 붕소 입자를 얻을 수 있기 때문에 이를 이용하여 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 제조할 경우, 제조 비용을 절감할 수 있다.
또한, 이러한 붕소 분말은 입자의 미세화가 가능하기 때문에 이를 이용하여 선재 형태로 제조하고 자속 고정 특성역할을 할 수 있는 입계의 숫자를 증가시킴으로써 자장하에서 높은 임계전류밀도를 갖는 초전도 선재의 제조가 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
다음과 같은 조건으로 붕소 분말을 제조한다.
먼저, 붕산(H3BO3) 분말과 마그네슘(Mg) 분말을 산소가 배제된 불활성 분위기(Ar)에서 볼밀기를 이용하여 혼합한다. 이때, 붕산(H3BO3)과 마그네슘(Mg) 분말 혼합비율은 표 1에 도시된 바와 같은 범위로 한다.
이와 같이 혼합된 분말은 입자 크기를 미세화하기 위하여 일축 압축 성형기나 등방 압축 성형기를 이용하여 20~200MPa의 성형압으로 원통형태의 붕소분말 성형체를 제조한다.
다음, 준비된 예비 붕소분말 성형체를 도 1에 도시된 바와 같은 자전연소 반응기(100)에서 불활성 분위기로 텅스텐 필라멘트(124)에 의해 점화시켜 자전 연소 반응을 진행한다.
여기서, 자전연소 반응기(100)를 불활성 분위기로 만들기 위해서는 진공밸브(130)를 통하여 진공상태를 유지한 다음 가스밸브(134)를 통하여 불활성 가스(Ar)를 공급한다. 또한, 필라멘트(124)에 의한 점화시 전극단자(120)에 적정 전류를 인가하여 필라멘트(134)를 통하여 붕소분말 성형체(300)에 점화시킨다. 이때, 자전연소 반응기(100)의 석영렌즈(150)를 통하여 외부에 설치된 광학온도계(200)와 자전연소반응기(100)에 설치된 열전대(140)를 이용하여 온도를 확인할 수 있다.
이와 같은 자전연소 반응이 종료되면, 생성물에 포함되어 있는 붕소와 마그네슘 다이보라이드 이외의 불순물을 제거하기 위해 염산을 이용하여 산처리 및 증 류수를 이용한 수세를 반복하고 여과와 건조단계를 거쳐 최종적인 마그네슘 다이보라이드가 잔존하는 붕소 분말을 제조한다.
상기 혼합비에 따른 생성물의 상분석 결과를 표 1에 나타내었다.
| 구분 | H3BO3:Mg (몰비) | 붕소 (상분율%) | 마그네슘 (상분율%) | 마그네슘 다이보라이드(상분율%) | 미세화 정도 |
| 비교예1 | 1.0 : 0.5 | 98.0 | ＜0.1 | 0.1 | 나쁨 |
| 발명예1 | 1.0 : 1.0 | 98.5 | ＜0.1 | 0.2 | 양호 |
| 발명예2 | 1.0 : 1.5 | 99.0 | ＜0.1 | 0.3 | 양호 |
| 발명예3 | 1.0 : 2.0 | 98.0 | ＜0.1 | 0.5 | 양호 |
| 발명예4 | 1.0 : 2.5 | 97.0 | ＜0.1 | 0.8 | 양호 |
| 발명예5 | 1.0 : 3.0 | 96.0 | 0.2 | 1.2 | 양호 |
| 비교예2 | 1.0 : 3.5 | 95.5 | 0.3 | 1.5 | 나쁨 |
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예 및 발명예 모두는 마그네슘 다이보라이드 상이 어느 정도 잔류하고 있지만, 비교예 1은 마그네슘 다이보라이드의 상분율이 너무 적고, 입자의 미세화 정도가 나쁘며, 비교예 2는 마그네슘 다이보라이드의 상분율이 필요 이상으로 커질 뿐만 아니라 입자의 미세화 정도도 나쁘다.
이에 반하여 발명예 1 내지 발명예 5는 마그네슘 다이보라이드의 적정 수준으로 포함될 뿐만 아니라 입자의 미세화도 양호하다. 따라서, 본 발명의 붕소 제조 방법에 있어서, 붕산(H3BO3) 분말과 마그네슘(Mg) 분말 또는 붕산(H3BO3)과 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말의 혼합비율은 1.0:1.0~3.0의 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한, 발명예 2의 붕소 분말의 주사전자 현미경 사진이 도 2에 도시된다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 입자 크기가 전체에 걸쳐 균일한 분포를 보이며, 특히, 1㎛ 이하로 미세화된다.
한편, 본 발명의 붕소 분말 제조 방법에 의해 붕소 분말에 마그네슘 다이보라이드상이 미량으로 존재하여 마그네슘 다이보라이드 초전도체를 제조하는데 보다 용이하며, 이를 이용하여 고특성의 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재를 저비용으로 제조할 수 있다.
예를 들면, 상기 실시예에서 제조된 붕소 분말과 마그네슘(Mg) 분말을 이용하여 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 제조하면, 마그네슘 다이보라이드 초전도체의 입자 크기가 붕소의 입자 크기에 의존하므로 미세한 크기의 붕소 분말은 자속 고정 특성역할을 할 수 있는 입계의 숫자를 증가시킬 수 있기 때문에 자장하에서 높은 임계전류밀도를 갖는 초전도 선재의 제조가 가능하다.
이 경우, 초전도 전이온도 결과는 도 3에 도시된 바와 같다.
도 3에서, 빨간색 원형점은 상기와 같은 방법으로 얻은 마그네슘 다이보라이드 초전도체에 대한 그래프이고, 흑색 사각점 및 원형점은 종래의 마그네슘 다이보라이드 초전도체에 대한 그래프이다.
도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 제조 방법에 의한 붕소 분말을 이용한 마그네슘 다이보라이드 초전도체의 경우, 초전도 전이온도가 37K정도로 나타난다.
이와 같이 붕소 생성물에 잔존하고 있는 미세한 마그네슘 다이보라이드 입자는 마그네슘 다이보라이드 제조시 씨앗(seed)으로 역할하여 미세한 입자크기를 갖는 마그네슘 다이보라이드 초전도체를 보다 경제적으로 얻을 수 있고, 종래의 붕소 분말 제조 방법에 비하여 자속 고정특성이 우수한 마그네슘 다이보라이드 초전도체를 제조하는 측면에 있어서 기술적, 경제적 및 산업화측면에서 상당한 비교우위를 가지므로 향후 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재의 실용화에 크게 기여할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법은 붕산(H3BO3) 분말과, 마그네슘(Mg) 분말 또는 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말을 불활성 분위기에서 혼합하여 원통형태의 성형체로 성형한 다음 불활성 분위기의 자전연소 반응을 진행시켜 붕소분말과 잔류물을 제조하고, 산처리 및 수세처리하여 불순물을 제거함으로써, 붕소 분말의 제조 시간 및 제조 비용을 저감할 수 있는 동시에 붕소 분말에 마그네슘 다이보라이드상이 미량으로 존재하여 마그네슘 다이보라이드 초전도체를 보다 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 붕소 분말을 이용하여 고특성의 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재를 저비용으로 제조할 수 있고, 특히, 마그네슘 다이보라이드 초전도체 입자크기도 붕소 입자크기에 의존하므로 미세한 크기의 붕소분말은 자속 고정 특성역할을 할 수 있는 입계의 숫자를 증가시킬 수 있기 때문에 자장하에서 높은 임계전류밀도를 갖는 초전도 선재를 제조할 수 있으며, 따라서, 향후 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재의 실용화에 크게 기여할 수 있다.
Claims (5)
- 붕산(H3BO3) 분말과, 마그네슘(Mg) 분말 또는 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말을 불활성 분위기에서 볼밀기를 이용하여 균일 혼합하는 단계와;상기 혼합된 분말을 원통형태의 성형체로 성형하는 단계와;상기 성형체를 불활성 분위기의 자전연소 반응기에 넣고 점화시켜 자전연소 반응을 진행시켜 붕소분말과 잔류물을 제조하는 단계와;상기 제조된 붕소 분말과 잔류물에 산처리 및 수세처리를 반복하고 여과와 건조를 행하여 붕소분말 이외의 불순물을 제거하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 혼합 단계는 상기 붕산(H3BO3) 분말과 마그네슘(Mg) 분말 또는 마그네슘 하이드라이드(MgH2) 분말이 몰비로 1.0:1.0~3.0의 범위로 혼합되는 것을 특징으로 하는 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 성형 단계는 혼합된 분말을 일축 압축 성형기나 등방향 압축 성형기를 이용하여 20~200MPa의 압력으로 압축성형하는 것을 특징으로 하는 고온 자전연소법 에 의한 붕소 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제조 단계는 상기 자전연소 반응기 내의 분위기가 진공 또는 Ar 분위기인 것을 특징으로 하는 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제조된 붕소 분말에는 마그네슘 다이보라이드 초전도 입자들이 생성물로 잔류하여 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 자전연소법에 의한 붕소 분말 제조 방법.
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