CN101323451A - 一种三硅化五钨粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三硅化五钨粉末的制备方法，将钨粉和硅粉按照摩尔比5∶3混合均匀，然后装入密封的球磨罐中，将球磨罐抽真空到－0.1～－0.001MPa，然后充入氩气，进行50～150min的球磨处理；将球磨后的粉末在室温氩气气氛中进行6～12h的静置；然后在500～600℃，或为1000～1200℃保护气氛，或－0.1～－0.001MPa真空中进行30～60min退火处理，得到三硅化五钨粉末。利用机械合金化结合热处理的方法，不仅缩短了球磨时间，退火温度低，避免了非晶转变，而且方法简单、省时、节能。
Description
技术领域
本发明涉及一种制取化合物粉末的方法，尤其是涉及一种三硅化五钨粉末的制备方法。
背景技术
W5Si3是一种非常有前景的高温结构材料和电极材料。W5Si3的熔点高达2320℃，W5Si3的绝热温度只有966K，不能通过常温自蔓延点火的方法合成。
机械合金化的机理为：通过磨球与磨球之间、磨球与料罐之间的碰撞，使粉末产生塑性变形和加工硬化而被破碎，这些被破碎的粉末在随后的球磨过程中又发生冷焊，然后再次被破碎，如此反复的破碎和混合，不同组元的原子相互渗入，从而达到合金化的目的。机械合金化最大的不足是球磨时间长，Fei GT，et al，Journal of Alloysand Compounds，1995，229：280-282公开的通过单纯的机械合金化制备WSi2方法，其球磨时间长达到300小时，并且发生了非晶转变，需要对机械合金化之后的粉末进行真空高温退火处理才能获得最终的材料。
单纯的粉末反应烧结合成工艺温度高，元素粉末难以发生完全反应。
中国专利CN1557724A公布了一种制备二硅化钨粉末的方法，但是需要通过高放热体系TiC作为辅助，浪费资源。《中国钨业》，2005，20(4)：39-41中公开了通过高放热体系辅助三硅化五钨自蔓延合成的方法得到W5Si3，同样存在浪费资源的现象。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术中存在的问题，提供一种方法简单，效果好，节省资源，获得产品速度快的三硅化五钨粉末的制备方法。
本发明的制取三硅化五钨粉末的方法：
a、取钨粉和硅粉按照摩尔比5∶3混合均匀；
b、将钨硅混合粉末装入一个密封的球磨罐中，抽真空后充入氩气，进行一段时间的球磨；
c、对球磨后的粉末在室温下氩气气氛中进行一段时间的静置；
d、对在氩气气氛中静置后的粉末在一定范围内加温一段时间保护气氛、或在一定压力的真空中进行退火处理，获得三硅化五钨粉末。
所述的钨粉纯度大于98％、粒度小于10微米；所述的硅粉纯度大于98％、粒度小于74微米；所述抽真空的压力为-0.1～-0.001MPa；所述进行一段球磨的时间为50～150min；所述室温下氩气气氛中进行一段时间的静置时间为6-12h；所述对氩气气氛处理后的粉末一定范围内加温的温度为500～600℃，或为1000～1200℃。所述在真空中进行退火处理，其真空为-0.1～-0.001MPa，时间为30～60min。
本发明与已有技术相比的有益效果是：以钨粉和硅粉为原料，利用机械合金化结合热处理的方法快速制备三硅化五钨粉末，不仅缩短了球磨时间，退火温度低，避免了非晶转变，而且方法简单、省时、节能。
具体实施方式
实施例一、首先将纯度为99％、粒度为3.3微米的钨粉和纯度为99％、粒度为20微米的硅粉按照摩尔比5∶3配料并混合均匀，然后装入一个密封的球磨罐中，将球磨罐抽真空到-0.1MPa后充入氩气，进行30min球磨活化处理，在室温下氩气气氛中静置6h，然后在-0.1MPa真空中进行1200℃保温30min的退火处理，得到了三硅化五钨粉末。
实施例二、首先将纯度为99％、粒度为5微米的钨粉和纯度为98％、粒度为38微米的硅粉按照摩尔比5∶3配料并混合均匀，然后装入一个密封的球磨罐中，将球磨罐抽真空到-0.01MPa后充入氩气，进行40min球磨活化处理，在室温下氩气气氛中静置8h，然后在-0.01MPa真空中进行1100℃保温40min的退火处理，得到了三硅化五钨粉末。
实施例三、首先将纯度为98％、粒度为8微米的钨粉和纯度为98％、粒度为44微米的硅粉按照摩尔比5∶3配料并混合均匀，然后装入一个密封的球磨罐中，将球磨罐抽真空到-0.1MPa后充入氩气，进行50min球磨活化处理，在室温下氩气气氛中静置10h，然后在-0.001MPa真空中进行1000℃保温50min的退火处理，得到了三硅化五钨粉末。
实施例四、首先将纯度为99％、粒度为10微米的钨粉和纯度为98％、粒度为74微米的硅粉按照摩尔比5∶3配料并混合均匀，然后装入一个密封的球磨罐中，将球磨罐抽真空到-0.1MPa后充入氩气，进行60min球磨活化处理，在室温下氩气气氛中静置12h，然后在-0.001MPa真空中进行600℃保温60min的退火处理，得到了三硅化五钨粉末。
实施例五、首先将纯度为99％、粒度为10微米的钨粉和纯度为98％、粒度为74微米的硅粉按照摩尔比5∶3配料并混合均匀，然后装入一个密封的球磨罐中，将球磨罐抽真空到-0.001MPa后充入氩气，进行60min球磨活化处理，在室温下氩气气氛中静置10h，然后在氩气气氛中进行500℃保温60min的退火处理，得到了三硅化五钨粉末。
Claims (8)
1、一种制取三硅化五钨粉末的方法，其特征在于：
a、取钨粉和硅粉按照摩尔比5∶3混合均匀；
b、将钨硅混合粉末装入一个密封的球磨罐中，抽一定压力的真空后充入氩气，进行一段时间的球磨；
c、对球磨后的粉末在室温下氩气气氛中静置一段时间；
d、对在氩气气氛中静置后的粉末在一定范围内加温一段时间保护气氛、或在一定压力的真空中进行退火处理，获得三硅化五钨粉末。
2.根据权利要求1所述的制取二硅化钨粉末的方法，其特征在于：所述的钨粉纯度大于98％、粒度小于10微米。
3.根据权利要求1所述的制取三硅化五钨粉末的方法，其特征在于：所述的硅粉纯度大于98％、粒度小于74微米。
4.根据权利要求1所述的制取三硅化五钨粉末的方法，其特征在于：所述一定压力的真空为-0.1～-0.001MPa。
5.根据权利要求1所述的制取三硅化五钨粉末的方法，其特征在于：所述进行一段球磨的时间为50～150min。
6.根据权利要求1所述的制取三硅化五钨粉末的方法，其特征在于：所述对球磨后的粉末进行室温氩气气氛的静置时间为6～12h。
7.根据权利要求1所述的制取三硅化五钨粉末的方法，其特征在于：所述对氩气气氛处理后的粉末一定范围内加温的温度为500～600℃，或为1000～1200℃。
8.根据权利要求1所述的制取三硅化五钨粉末的方法，其特征在于：所述在真空中进行退火处理的一段时间为30～60min。
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