CN116003879A - 一种球形氮化硅粉体的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及技术领域，且公开了一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，包括如下步骤：将β相氮化硅粉体、烧结助剂粉体配比混料，湿法球磨后喷雾造粒，并以氮气为载气将造粒粉送入高温火焰球化炉，进行快速烧结后得到球形氮化硅粉体。本发明的球形氮化硅粉体可用作电子封装和热界面材料的高热导填料，且其制备方法具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于氮化物陶瓷材料领域，具体涉及一种球形氮化硅粉体的快速制备方法。
背景技术
随着电子技术不断的向微型化、高频率方向发展，电子元器件的集成度不断地提高，导致其功耗和发热量的急剧增大；高温将显著恶化电子元器件的稳定性、可靠性和使用寿命，散热已成为制约集成电路发展的主要问题。发展高热导率电子封装和热界面材料，是解决这一问题的有效途径之一。
电子封装和热界面用聚合物基复合材料，由于聚合物的本征热导率较低，通常需填充陶瓷颗粒以提高其热导率；在保持复合材料良好流动性，以便加工成型的同时，提高陶瓷颗粒的填充量形成导热网络，是获得高热导率复合材料的关键；在众多陶瓷材料中，氮化物陶瓷具有优异的热导率和电绝缘性能，是重要的高热导填料；较之已广泛研究和应用的AlN和BN高热导填料，Si3N4的化学稳定性、力学性能更为优异，具有重要的应用前景。
氮化硅在常态下存在α和β两相；其中，β-Si3N4在a轴和c轴方向的热导率分别为170和450W/(m·K)，高于α-Si3N4；然而，β-Si3N4易沿c轴方向生长成棒状晶结构，在低填充量时形成桥联搭接，将显著降低复合材料的粘度。研究表明，相较于棒状晶，填充球形形貌的颗粒，可以在保持较低粘度的同时获得较大的填充量，从而提高复合材料的热导率；发展球形氮化硅粉体的制备新技术，对其在电子封装和热界面材料中的应用至关重要。
与氧化物球形粉体不同，氮化硅在高温下无固定熔点、易分解和氧化，难以通过常规的高温熔融球化工艺制备；目前，可以通过球形氧化硅的碳热还原氮化工艺，以及氮化硅球形造粒粉的气压烧结工艺制备；然而，碳热还原氮化工艺制备的球形氮化硅粉，粒度通常小于10μm，无法获得填料级配所需的大粒度球形粉体；而气压烧结工艺尽管可以获得宽粒度范围的球形氮化硅粉，但制备时需混粉防止造粒粉间发生烧结，并在高压氮气下长时间烧结，这导致制备工艺复杂、成本居高不下；此外，以高烧结活性α-Si3N4粉为原料喷雾造粒、气压烧结制备球形氮化硅粉时，因α/β相变在球形颗粒上析出棒状晶，也导致了粉体球形度和致密度降低。
为解决以上技术难题，本发明以β-Si3N4粉和非氧化物烧结助剂为原料，并基于超快高温烧结原理，实现球形氮化硅粉的低成本快速制备相较于以α-Si3N4粉为原料，本发明以β-Si3N4粉为原料，在烧结过程中不会发生α/β相变，引起造粒粉球形形貌大的改变，仅在液相烧结中发生颗粒重排和晶粒生长。不同于长时间高温气压烧结的常规方法，本发明基于超快高温烧结原理，利用高温火焰对造粒粉体进行快速辐射加热，这将促进过饱和非平衡液相的形成，显著加速烧结过程，从而在数十秒而非数小时时间内实现球形氮化硅粉的致密化。
发明内容
本发明的目的是提供一种球形氮化硅粉体的快速制备方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，包括如下步骤：将β相氮化硅粉体、烧结助剂粉体配比混料，湿法球磨后喷雾造粒，并以氮气为载气将造粒粉送入高温火焰球化炉，进行快速烧结后得到球形氮化硅粉体。本发明的球形氮化硅粉体可用作电子封装和热界面材料的高热导填料，且其制备方法具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点。
本发明的有益效果是：一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，以β相氮化硅粉体而非α相氮化硅粉为原料，可以避免烧结过程中因α/β相变导致的粉体球形度和致密度降低；以氮气为载气，MgSiN2和稀土氧化物为烧结助剂，可在促进β相氮化硅粉快速烧结的同时，降低氮化硅粉的分解和氧化；通过高温火焰球化炉利用辐射加热，基于超快高温烧结致密化原理实现球形氮化硅粉的快速制备，具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点。
优选地，所述的烧结助剂粉体包含MgSiN2和稀土氧化物Y2O3、La2O3、Nd2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3中一种或多种，且MgSiN2和稀土氧化物的质量比为1:1～3。
优选地，所述的烧结助剂粉体与所述的β相氮化硅粉体的质量比为1:8～16；所述的β相氮化硅粉体的粒度范围为0.1μm～1.0μm；所述的烧结助剂粉体的粒度范围为0.05μm～1.0μm。
优选地，所述的造粒粉的粒度范围为10μm～180μm；所述的造粒粉的振实密度范围为1.1-1.3g/cm3。
优选地，所述的高温火焰球化炉的温度范围为1750～1950℃；所述的快速烧结的时间为30～60s。
优选地，所述的球形氮化硅粉体的粒度范围为10μm～150μm；所述的球形氮化硅粉体的振实密度范围为1.9～2.1g/cm3。
如无特殊说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
附图说明
图1为实施例1的球形氮化硅粉的XRD图谱。
图2为实施例2的球形氮化硅粉的SEM照片。
图3为实施例3的球形氮化硅粉的SEM照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将粒度为0.1μm的β-Si3N4粉、粒度为0.1μm的MgSiN2粉、粒度为0.05μm的Y2O3粉，按照质量比β-Si3N4:MgSiN2:Y2O3＝16:1:1配比混料，添加分散剂和粘结剂湿法球磨后喷雾造粒，测得造粒粉的粒度范围为10μm～180μm，振实密度为1.3g/cm3，随后以氮气为载气将造粒粉送入温度为1750℃的高温火焰球化炉中，控制造粒粉的烧结时间为60s，冷却后得到球形氮化硅粉体。
测得球形氮化硅粉的粒度范围为10μm～150μm，振实密度为2.1g/cm3；并对其进行XRD测试，结果如图1所示，样品成分为β-Si3N4。通过SEM观测，所制备的氮化硅粉体为球形形貌。将球形氮化硅粉以40％的体积分数填充制备环氧树脂基复合材料，测得复合材料热导率为1.8W/(m·K)。
实施例2
将粒度为0.5μm的β-Si3N4粉、粒度为0.5μm的MgSiN2粉、粒度为1.0μm的Gd2O3粉，按照质量比β-Si3N4:MgSiN2:Gd2O3＝30:1:2配比混料，添加分散剂和粘结剂湿法球磨后喷雾造粒，测得造粒粉的粒度范围为10μm～180μm，振实密度范围为1.2g/cm3，随后以氮气为载气将造粒粉送入温度为1800℃的高温火焰球化炉中，控制造粒粉的烧结时间为50s，冷却后得到球形氮化硅粉体。
测得球形氮化硅粉的粒度范围为10μm～150μm，振实密度为2.0g/cm3；并对其进行XRD测试，样品成分为β-Si3N4；通过SEM观测，所制备的氮化硅粉体为球形形貌，如图2所示。将球形氮化硅粉以50％的体积分数填充制备环氧树脂基复合材料，测得复合材料热导率为2.7W/(m·K)。
实施例3
将粒度为0.5μm的β-Si3N4粉、粒度为1.0μm的MgSiN2粉、粒度为0.5μm的La2O3粉、粒度为0.5μm的Yb2O3粉，按照质量比β-Si3N4:MgSiN2:La2O3:Yb2O3＝36:1:1:1配比混料，添加分散剂和粘结剂湿法球磨后喷雾造粒，测得造粒粉的粒度范围为10μm～180μm，振实密度为1.2g/cm3，随后以氮气为载气将造粒粉送入温度为1850℃的高温火焰球化炉中，控制造粒粉的烧结时间为40s，冷却后得到球形氮化硅粉体。
测得球形氮化硅粉的粒度范围为10μm～150μm，振实密度为2.0g/cm3；并对其进行XRD测试，样品成分为β-Si3N4。通过SEM观测球形氮化硅粉表面形貌，如图3所示，可以看出球形粉体表面致密，无突出的棒状晶结构。将球形氮化硅粉以55％的体积分数填充制备环氧树脂基复合材料，测得复合材料热导率为3.3W/(m·K)。
实施例4
将粒度为0.8μm的β-Si3N4粉、粒度为0.3μm的MgSiN2粉、粒度为0.3μm的Nd2O3粉、粒度为0.3μm的Lu2O3粉，按照质量比β-Si3N4:MgSiN2:Nd2O3:Lu2O3＝42:1:1:2配比混料，添加分散剂和粘结剂湿法球磨后喷雾造粒，测得造粒粉的粒度范围为10μm～180μm，振实密度为1.1g/cm3，随后以氮气为载气将造粒粉送入温度为1900℃的高温火焰球化炉中，控制造粒粉的烧结时间为35s，冷却后得到球形氮化硅粉体。
测得球形氮化硅粉的粒度范围为10μm～150μm，振实密度为2.0g/cm3；并对其进行XRD测试，样品成分为β-Si3N4。通过SEM观测，所制备的氮化硅粉体为球形形貌。将球形氮化硅粉以60％的体积分数填充制备环氧树脂基复合材料，测得复合材料热导率为4.0W/(m·K)。
实施例5
将粒度为1.0μm的β-Si3N4粉、粒度为0.8μm的MgSiN2粉、粒度为0.3μm的Gd2O3粉、粒度为0.3μm的Yb2O3粉，按照质量比β-Si3N4:MgSiN2:Gd2O3:Yb2O3＝48:1:1:1配比混料，添加分散剂和粘结剂湿法球磨后喷雾造粒，测得造粒粉的粒度范围为10μm～180μm，振实密度为1.1g/cm3，随后以氮气为载气将造粒粉送入温度为1950℃的高温火焰球化炉中，控制造粒粉的烧结时间为30s，冷却后得到球形氮化硅粉体。
测得球形氮化硅粉的粒度范围为10μm～150μm，振实密度为1.9g/cm3；并对其进行XRD测试，样品成分为β-Si3N4。通过SEM观测，所制备的氮化硅粉体为球形形貌。将球形氮化硅粉以65％的体积分数填充制备环氧树脂基复合材料，测得复合材料热导率为4.8W/(m·K)。
一些实施例为检验烧结温度和时间对球形氮化硅粉体振实密度和物相组成的影响，即方法步骤同实施例1，仅改变烧结温度和时间，结果如下表。
结果表明，当烧结温度低于1750℃时，难以实现造粒粉体的烧结致密化，当烧结温度高于1950℃，或者烧结时间长于60s时，则氮化硅造粒粉被氧化。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将β相氮化硅粉体、烧结助剂粉体配比混料，湿法球磨后喷雾造粒，并以氮气为载气将造粒粉送入高温火焰球化炉，进行快速烧结后得到球形氮化硅粉体。
S1、将粒度为0.1μm的β-Si3N4粉、粒度为0.1μm的MgSiN2粉、粒度为0.05μm的Y2O3粉，按照质量比β-Si3N4:MgSiN2:Y2O3＝16:1:1配比混料；
S2、添加分散剂和粘结剂湿法球磨后喷雾造粒，测得造粒粉的粒度范围为10μm～180μm，振实密度为1.3g/cm3，随后以氮气为载气将造粒粉送入温度为1750℃的高温火焰球化炉中，控制造粒粉的烧结时间为60s，冷却后得到球形氮化硅粉体；
S3、测得球形氮化硅粉的粒度范围为10μm～150μm，振实密度为2.1g/cm3；并对其进行XRD测试，结果如图1所示，样品成分为β-Si3N4。通过SEM观测，所制备的氮化硅粉体为球形形貌；
S4、将球形氮化硅粉以40％的体积分数填充制备环氧树脂基复合材料，测得复合材料热导率为1.8W/(m·K)。
2.根据权利要求1所述的一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于：所述的烧结助剂粉体包含MgSiN2和稀土氧化物Y2O3、La2O3、Nd2O3、Gd2O3、Yb2O3、Lu2O3中一种或多种，且MgSiN2和稀土氧化物的质量比为1:1～3。
3.根据权利要求1所述的一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于：所述的烧结助剂粉体与所述的β相氮化硅粉体的质量比为1:8～16。
4.根据权利要求1所述的一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于：所述的高温火焰球化炉的温度范围为1750～1950℃；所述的快速烧结的时间为30～60s。
5.根据权利要求1所述的一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，其特征在于：所述的球形氮化硅粉体的粒度范围为10μm～150μm；所述的球形氮化硅粉体的振实密度范围为1.9～2.1g/cm3。
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