CN104018052B - 一种TiC晶须增强金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiC晶须增强金属陶瓷及其制备方法，属于金属陶瓷及其制备方法，目的在于提高现有Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。本发明的TiC晶须增强金属陶瓷，由其组成原料经球磨混料、TiC晶须分散、干燥过筛、模压成形、脱脂和真空烧结制成，其烧结组织包括硬质相和粘结相，所述硬质相包括两种陶瓷相，所述粘结相为Ni‑Mo‑W固溶体；其组成原料为Ti(C,N)、WC、Mo、C、Ni粉末和TiC晶须；各组分质量百分比为：23％≤Ti(C,N)粉末≤55.2％，10％≤TiC晶须≤30％，6％≤WC粉末≤10％，8％≤Mo粉末≤15％，0.8％≤C粉末≤1.2％，20％≤Ni粉末≤32％。采用本发明制备的TiC晶须增强金属陶瓷，其硬度可达87.6～91.8HRA，抗弯强度和断裂韧性大大提高，抗弯强度≥1920MPa，断裂韧性≥14.2MPa·m1/2，在干式切削刀具、热作模具等方面具有良好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷及其制备方法，具体涉及一种TiC晶须增强金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷是20世纪70年代初出现的一种新型颗粒增强型复合材料，其高温红硬性、耐磨性、热稳定性和抗粘附性好，主要原料资源丰富、密度低，是制作切削刀具和热成形模具的理想材料。世界上工业发达国家高度重视金属陶瓷基础研究及其产品研发，特别是资源匮乏的日本，其金属陶瓷工模具已在车刀、铣刀、钻头、齿轮滚铣刀等领域得到推广应用。我国在这方面起步较晚，到目前为止，商用金属陶瓷的推广应用仍极为有限，主要原因是该类材料强韧性较低且性能不稳定。因此，要拓宽该类材料的应用领域，必须在保持较高硬度的前提下提高其强韧性。
近年来，研究人员为提高结构陶瓷复合材料的强韧性，采用了相变增韧、纳米/亚微米颗粒复合强化、晶须增韧等方法对该类材料进行改性。目前国内生产的Ti(C,N)基金属陶瓷硬度可达87～92.5HRA，抗弯强度约1300～1600MPa，断裂韧性约6～9MPa·m1/2。
公开号为CN100545127C的发明专利“SiC晶须增韧碳氮化钛基金属陶瓷切削刀片及其制备方法”采用SiC晶须作为增强剂，对Ti(C,N)-Ni-Co基金属陶瓷进行改性，但粘结相对SiC晶须的润湿性较差，故其增加强韧性的效果不明显。
发明内容
本发明提供一种TiC晶须增强金属陶瓷，同时提供其制备方法，目的在于提高现有Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度和断裂韧性，以提高金属陶瓷工模具材料的使用性能，拓宽该类材料的应用领域。
本发明所提供的一种TiC晶须增强金属陶瓷，由其组成原料经球磨混料、TiC晶须分散、干燥过筛、模压成形、脱脂和真空烧结制成，其烧结组织包括硬质相和粘结相，所述硬质相包括两种陶瓷相，所述粘结相为Ni-Mo-W固溶体，其特征在于：
其组成原料为Ti(C,N)、WC、Mo、C、Ni粉末和TiC晶须；各组分质量百分比为：23％≤Ti(C,N)粉末≤55.2％，10％≤TiC晶须≤30％，6％≤WC粉末≤10％，8％≤Mo粉末≤15％，0.8％≤C粉末≤1.2％，20％≤Ni粉末≤32％；其中，Ti(C,N)粉末的粒度小于或等于200nm，TiC晶须直径0.4～0.8μm，长度10～60μm；
所述硬质相中，第一种陶瓷相为(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体；第二种陶瓷相以长条状TiC为芯相，(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体为环形相。
所述的TiC晶须增强金属陶瓷的制备方法，包括原料混合步骤、TiC晶须分散步骤、干燥过筛、模压成型步骤、脱脂步骤和真空烧结步骤，其特征在于：
一.原料混合步骤：按照质量百分比：23％≤Ti(C,N)粉末≤55.2％，10％≤TiC晶须≤30％，6％≤WC粉末≤10％，8％≤Mo粉末≤15％，0.8％≤C粉末≤1.2％，20％≤Ni粉末≤32％进行配料；将其中的Ti(C,N)粉末、WC粉末、Mo粉末、C粉和Ni粉末混合，采用球磨机湿磨，球料质量比5:1～7:1，球磨机转速120rpm～220rpm，球磨时间24h～36h，得到混合料浆，其中，Ti(C,N)粉末的粒度小于或等于200nm，TiC晶须直径0.4～0.8μm，长度10～60μm；
二.TiC晶须分散步骤：将TiC晶须放入极性溶剂中，经超声波振荡制成悬浮溶液，使得TiC晶须稳定分散，然后将TiC悬浮液加入到所述混合料浆中；
三.干燥过筛步骤：将加入TiC晶须后的混合料浆放入干燥箱中烘干，烘干温度为78℃～85℃，时间8h～10h，然后将烘干后的粉末过60目～100目筛得到混合原料；
四.模压成型步骤：在所述混合原料中加入成型剂，成型剂占混合原料的质量百分比为3％～6％，然后模压成型，模压压力150MPa～300MPa，得到压坯；
五.脱脂步骤：将所述压坯放入脱脂炉中脱脂，脱脂温度250℃～400℃，保温时间6h～9h；
六.真空烧结步骤：将脱脂后的压坯放入真空烧结炉中烧结，真空度不低于1×10-1Pa，先将坯料进行预烧脱氧，预烧温度900℃～1000℃，保温时间100min～150min，以确保纳米粉末充分脱氧，然后在1410℃～1460℃进行烧结，保温时间50min～90min，得到金属陶瓷烧结体。
所述的TiC晶须增强金属陶瓷的制备方法，
所述TiC分散步骤中，所述极性溶剂可以为乙醇或乙二醇；
所述模压成型步骤中，所述成型剂可以为聚乙烯醇溶液或苯乙烯-丁二烯-苯乙烯溶液。
本发明采用纳米级Ti(C,N)粉末作为硬质相原料及TiC晶须作为增强剂，纳米级Ti(C,N)粉末在烧结过程中易与所加入的Mo及WC发生反应，形成均匀的(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体，该固溶体稳定性好，不易长大粗化，具有细化晶粒、提高金属陶瓷强韧性的作用；所添加的Mo和WC可有效改善粘结相与TiC晶须间的界面润湿性，解决了采用SiC晶须做增强剂时金属陶瓷难以实现较高致密化的问题。通过控制TiC晶须的比例及粘结相含量，可制备出高强韧性的新型金属陶瓷工模具材料。
采用本发明制备的TiC晶须增强金属陶瓷，其硬度可达87.6～91.8HRA，抗弯强度和断裂韧性大大提高，抗弯强度≥1920MPa，断裂韧性≥14.2MPa·m1/2，在干式切削刀具、热作模具等方面具有良好的推广应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：包括原料混合步骤、TiC晶须分散步骤、干燥过筛步骤、模压成型步骤、脱脂步骤和真空烧结步骤：
(1).原料混合步骤：将Ti(C,N)粉末、TiC晶须、WC粉末、Mo粉末、C粉末和Ni粉末分别按照表1中配方序号A1～A5所示质量百分比进行配料；分别将配方序号A1～A5中的Ti(C,N)粉末、WC粉末、Mo粉末、C粉和Ni粉末混合，采用球磨机湿磨，球料质量比5:1、转速120rpm、时间24h，得到混合料浆B1～B5，其中，Ti(C,N)粉末的粒度小于或等于200nm，TiC晶须直径0.4～0.8μm，长度10～60μm；
表1TiCw增强金属陶瓷配料表
(2).TiC晶须分散步骤：分别将配方序号A1～A5中的TiC晶须放入极性溶剂乙醇中，经超声波振荡制成5份悬浮溶液，确保TiC晶须稳定分散，然后将5份TiC悬浮液分别对应加入到混合料浆B1～B5中；
(3).干燥过筛步骤：将加入TiC晶须后的混合料浆B1～B5放入干燥箱中烘干，烘干温度为78℃，时间10h，然后将烘干后的粉末过60目筛，对应得到混合原料C1～C5；
(4).模压成型步骤：分别在所述混合原料C1～C5中加入成型剂聚乙烯醇溶液，成型剂占混合原料的质量百分比为3％，然后模压成型，模压压力150MPa，对应得到压坯C1～C5；
(5).脱脂步骤：将压坯C1～C5放入脱脂炉中脱脂，脱脂工艺如表2所示；
表2脱脂工艺
(6).真空烧结步骤：将脱脂后的压坯C1～C5放入真空烧结炉中烧结，真空度不低于1×10-1Pa，先将坯料进行预烧脱氧，预烧温度900℃，保温时间100min，然后进行烧结，烧结温度1455℃，保温时间50min，对应得到金属陶瓷烧结体D1～D5，其力学性能如表3所示。
表3TiCw增强金属陶瓷力学性能
实施例2：包括原料混合步骤、TiC晶须分散步骤、干燥过筛步骤、模压成型步骤、脱脂步骤和真空烧结步骤：
(1).原料混合步骤：将Ti(C,N)粉末、TiC晶须、WC粉末、Mo粉末、C粉末和Ni粉末按照表4中配方序号E1～E8所示质量百分比配料；分别将配方序号E1～E8中的Ti(C,N)粉末、WC粉末、Mo粉末、C粉和Ni粉末混合，采用球磨机湿磨，球料比7:1(质量比)、转速220rpm、时间36h，得到混合料浆F1～F8，其中，Ti(C,N)粉末的粒度小于或等于200nm，TiC晶须直径0.4～0.8μm，长度10～60μm；
表4TiC晶须增强金属陶瓷配料表
(2).TiC晶须分散步骤：分别将配方序号E1～E8中的TiC晶须放入极性溶剂乙醇中，经超声波振荡制成8份悬浮溶液，确保TiC晶须稳定分散；然后将8份TiC悬浮液分别对应加入到混合料浆F1～F8中；
(3).干燥过筛步骤：将加入TiC晶须后的混合料浆F1～F8放入干燥箱中烘干，烘干温度为80℃，时间10h，然后将烘干后的粉末过100目筛，对应得到混合原料G1～G8；
(4).模压成型步骤：分别在所述混合原料G1～G8中加入成型剂聚乙烯醇溶液，成型剂占混合原料的质量百分比为6％，然后模压成型，模压压力300MPa，得到压坯G1～G8；
(5).脱脂步骤：将压坯G1～G8放入脱脂炉中脱脂，脱脂温度为300℃，时间为8h；
(6).真空烧结步骤：将脱脂后的压坯G1～G8放入真空烧结炉中烧结，真空度不低于1×10-1Pa。先将坯料进行预烧脱氧，预烧温度1000℃，保温时间150min，然后进行烧结，烧结工艺如表5所示，对应得到金属陶瓷烧结体H1～H8，其力学性能如表6所示。
表5金属陶瓷真空烧结工艺
表6TiCw增强金属陶瓷力学性能
实施例3：包括原料混合步骤、TiC晶须分散步骤、干燥过筛步骤、模压成型步骤、脱脂步骤和真空烧结步骤：
(1).原料混合步骤：按照质量百分比：Ti(C,N)粉末35％、TiC晶须15％、WC粉末10％、Mo粉末12％、C粉末1.0％和Ni粉末27％进行配料；将其中的Ti(C,N)粉末、WC粉末、Mo粉末、C粉和Ni粉末混合，采用球磨机湿磨，球料质量比6:1，球磨机转速180rpm，球磨时间36h，得到混合料浆，其中，Ti(C,N)粉末的粒度小于或等于200nm，TiC晶须直径0.4～0.8μm，长度10～60μm；
(2).TiC晶须分散步骤：将质量分数为15％的TiC晶须放入极性溶剂乙二醇中，经超声波振荡制成悬浮溶液，确保TiC晶须稳定分散。然后将TiC悬浮液加入到上述混合料浆；
(3).干燥过筛步骤：将加入TiC晶须后的混合料浆放入干燥箱中烘干，烘干温度为85℃，时间8h，然后将烘干后的粉末过80目筛得到混合原料；
(4).模压成型步骤：在所述混合原料中加入成型剂苯乙烯-丁二烯-苯乙烯溶液，成型剂占混合原料的质量百分比为4％，然后模压成型，模压压力200MPa，得到压坯；
(5).脱脂步骤：将所述压坯放入脱脂炉中脱脂，脱脂温度为250℃，时间为7h；
(6).真空烧结步骤：将脱脂后的压坯放入真空烧结炉中烧结，真空度不低于1×10-1Pa，先将坯料进行预烧脱氧，预烧温度900℃，保温时间150min，然后进行烧结，烧结温度1430℃，保温时间60min，得到金属陶瓷烧结体。其力学性能分别为：硬度90.1HRA，抗弯强度2077MPa，断裂韧性15.3MPa·m1/2。
Claims (3)
1.一种TiC晶须增强金属陶瓷，由其组成原料经球磨混料、TiC晶须分散、干燥过筛、模压成形、脱脂和真空烧结制成，其烧结组织包括硬质相和粘结相，所述硬质相包括两种陶瓷相，所述粘结相为Ni-Mo-W固溶体，其特征在于：
其组成原料为Ti(C,N)、WC、Mo、C、Ni粉末和TiC晶须；各组分质量百分比为：23％≤Ti(C,N)粉末≤55.2％，10％≤TiC晶须≤30％，6％≤WC粉末≤10％，8％≤Mo粉末≤15％，0.8％≤C粉末≤1.2％，20％≤Ni粉末≤32％；其中，Ti(C,N)粉末的粒度小于或等于200nm，TiC晶须直径0.4～0.8μm，长度10～60μm；
所述硬质相中，第一种陶瓷相为(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体；第二种陶瓷相以长条状TiC为芯相，(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体为环形相。
2.权利要求1所述的TiC晶须增强金属陶瓷的制备方法，包括原料混合步骤、TiC晶须分散步骤、干燥过筛、模压成型步骤、脱脂步骤和真空烧结步骤，其特征在于：
(1).原料混合步骤：按照质量百分比：23％≤Ti(C,N)粉末≤55.2％，10％≤TiC晶须≤30％，6％≤WC粉末≤10％，8％≤Mo粉末≤15％，0.8％≤C粉末≤1.2％，20％≤Ni粉末≤32％进行配料；将其中的Ti(C,N)粉末、WC粉末、Mo粉末、C粉和Ni粉末混合，采用球磨机湿磨，球料质量比5:1～7:1，球磨机转速120rpm～220rpm，球磨时间24h～36h，得到混合料浆，其中，Ti(C,N)粉末的粒度小于或等于200nm，TiC晶须直径0.4～0.8μm，长度10～60μm；
(2).TiC晶须分散步骤：将TiC晶须放入极性溶剂中，经超声波振荡制成悬浮溶液，使得TiC晶须稳定分散，然后将TiC悬浮液加入到所述混合料浆中；
(3).干燥过筛步骤：将加入TiC晶须后的混合料浆放入干燥箱中烘干，烘干温度为78℃～85℃，时间8h～10h，然后将烘干后的粉末过60目～100目筛得到混合原料；
(4).模压成型步骤：在所述混合原料中加入成型剂，成型剂占混合原料的质量百分比为3％～6％，然后模压成型，模压压力150MPa～300MPa，得到压坯；
(5).脱脂步骤：将所述压坯放入脱脂炉中脱脂，脱脂温度250℃～400℃，保温时间6h～9h；
(6).真空烧结步骤：将脱脂后的压坯放入真空烧结炉中烧结，真空度不低于1×10-1Pa，先将坯料进行预烧脱氧，预烧温度900℃～1000℃，保温时间100min～150min，以确保纳米粉末充分脱氧，然后在1410℃～1460℃进行烧结，保温时间50min～90min，得到金属陶瓷烧结体。
3.如权利要求2所述的TiC晶须增强金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述TiC分散步骤中，所述极性溶剂为乙醇或乙二醇；
所述模压成型步骤中，所述成型剂为聚乙烯醇溶液或苯乙烯-丁二烯-苯乙烯溶液。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |