CN106853530B - 一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法 - Google Patents

一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种铺粉‑热压烧结制备层状钛基复合材料的方法。本发明涉及一种铺粉‑热压烧结制备层状钛基复合材料的方法。本发明目的是为了解决层状钛基复合材料界面结合强度低、层厚以及各层成分不易控制、材料制备过程复杂的问题。方法：以混粉‑铺粉‑热压烧结的方式，将钛合金粉末与增强体均匀混合后手动铺粉，省去制备块体材料的过程，不需要预先制备各层材料而是通过直接热压烧结制备钛基层状复合材料。通过调节增强体含量以及铺粉参数，实现成分可控、层厚可调的层状材料制备。本发明用于制备层状钛基复合材料。

Description

一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法。
背景技术
钛基复合材料具有很高的比强度和比刚度，高温性能较好，是未来高温结构材料的发展方向。增强相的加入可以在一定程度上提高钛基复合材料的强度，但却降低了材料的塑韧性。而钛合金的韧性和塑性则较为优异，强度和高温性能却逊于钛基复合材料。可见，均质材料很难同时满足强度高、塑性好这一矛盾的要求，而层状结构材料可同时引入高强度钛基复合材料层与塑韧性好的钛合金层交叠而成，因此可以在保留较高强度的同时，通过塑性层的引入发挥塑性变形来吸收材料裂纹的能量，从而延缓材料的断裂，提高材料的塑韧性以及抗冲击性。
目前大部分钛基层状材料的制备所采用的方法都是在已有各层材料的基础上再堆叠层片通过热轧或扩散焊等方式使层片结合在一起(ZL201210138430.0、ZL201310498988.4)。各层材料的薄片或通过制备块体材料后线切割而成，或通过直接购买各层材料的金属箔片的手段来实现。然而制备块体材料切成薄片的方式成本高、操作复杂、界面结合强度低，直接购买箔片又无法在很大程度上调整各层厚度和成分，这限制了层状材料的可设计性与可调控性，并使材料制备过程繁琐。而通过层片结合制备的层状钛基复合材料界面结合强度普遍较低，导致材料整体塑性偏低。
发明内容
本发明是为了解决层状钛基复合材料界面结合强度低、层厚以及各层成分不易控制、材料制备过程复杂的问题，而提供一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法。
本发明一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、铺粉：在模具上方设置一个筛子，将塑性层粉末通过筛子倒入模具中，采用钢压头将该塑性层粉末压平压实，再将高强度层粉末通过筛子倒入模具中，再采用钢压头将该高强度层粉末压平压实，按照所需层数重复上述操作，得到复合材料粉末体；
所述塑性层粉末是纯钛粉、钛合金或含有低含量增强体的钛基复合材料；所述含有低含量增强体的钛基复合材料中增强体的含量≤3vol.％；
所述高强度层粉末是以含有高含量增强体的钛基复合材料和陶瓷粉末为原料，在球料比为5:1和转速为200r/min的条件下球磨混合得到的；所述高强度层粉末中增强体的含量为5vol.％以上；所述陶瓷为TiB2粉、LaB6粉、B4C粉或SiC粉；含有高含量增强体的钛基复合材料中增强体为反应生成的TiB晶须或TiC颗粒；
所述筛子的孔径尺寸等于塑性层粉末以及高强度层粉末的最大粒径；
所述塑性层粉末的质量是通过模具直径、所选塑性层压平压实后的理论密度和所需的单层塑性层的厚度计算得到的；
所述高强度层粉末的质量是通过模具直径、所选高强度层压平压实后的理论密度和所需的单层高强度层的厚度计算得到的；
所述钢压头的直径与模具的直径相同；
二、热压烧结：将复合材料粉末体连同模具置于热压烧结炉中，抽真空，在炉体的真空度达到10-2Pa时施加5MPa预压，将炉内温度以10℃/min的升温速率升温至900℃后将炉内压力升高至10～100MPa，直至炉内温度升至1200℃，在温度为1200℃的条件下保温45min～80min，冷却至炉内温度为800℃时，泄压，完成层状钛基复合材料的制备。
本发明的有益效果：
本发明以混粉-铺粉-热压烧结的方式，将钛合金粉末与增强体均匀混合后手动铺粉，省去制备块体材料的过程，不需要预先制备各层材料而是通过直接热压烧结制备钛基层状复合材料。通过调节增强体含量以及铺粉参数，实现成分可控、层厚可调的层状材料制备。界面直接由粉末冶金形成，保证了层状材料的界面结合强度。本发明希望解决目前层状钛基复合材料界面结合强度低、层厚以及各层成分不易控制、材料制备过程复杂的问题。
本发明通过直接铺粉的方式，制备出力学性能与组织可控的层状分布钛基复合材料其方法与传统的热轧以及扩散焊制备工艺相比，该方法具有以下优势：
1、塑韧性与高强度层材料选择范围宽，可通过调控陶瓷粉末的加入量与基体种类来控制材料的塑韧性；
2、可以通过铺粉粉末的质量控制各层厚度，而不受所购买金属箔片的限制；
3、制备工艺简单，省去制备片层原材料的步骤；
4、层间界面通过粉末冶金方式结合，界面结合强度高、缺陷少。
附图说明
图1为铺粉过程示意图；其中1为塑性层粉末或高强度层粉末，2为筛子，3为模具，4为钢压头；
图2为实施例一得到的TC4-8vol.％TiBw/TC4层状复合材料的宏观照片；
图3为实施例一得到的TC4-8vol.％TiBw/TC4层状复合材料的扫描电镜照片；其中Ⅰ为TC4合金层，Ⅱ为TiBw/TC4复合材料层；
图4为实施例二得到的TC4-5vol.％TiBw/TC4层状复合材料与5vol.％TiBw/TC4复合材料的三点弯曲性能对比曲线；其中a为5vol.％TiBw/TC4复合材料，b为实施例二得到的TC4-5vol.％TiBw/TC4层状复合材料；
图5为实施例一、实施例二、实施例三、5vol.％TiBw/TC4复合材料与8vol.％TiBw/TC4复合材料冲击性能对比；其中5表示5vol.％TiBw/TC4复合材料，8表示8vol.％TiBw/TC4复合材料，0-5表示实施例二所制备的材料，0-8表示实施例一所制备的材料，0-12表示实施例三所制备的材料。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、铺粉：在模具上方设置一个筛子，将塑性层粉末通过筛子倒入模具中，采用钢压头将该塑性层粉末压平压实，再将高强度层粉末通过筛子倒入模具中，再采用钢压头将该高强度层粉末压平压实，按照所需层数重复上述操作，得到复合材料粉末体；
所述塑性层粉末是纯钛粉、钛合金或含有低含量增强体的钛基复合材料；所述含有低含量增强体的钛基复合材料中增强体的含量≤3vol.％；
所述高强度层粉末是以含有高含量增强体的钛基复合材料和陶瓷粉末为原料，在球料比为5:1和转速为200r/min的条件下球磨混合得到的；所述高强度层粉末中增强体的含量为5vol.％以上；所述陶瓷为TiB2粉、LaB6粉、B4C粉或SiC粉；含有高含量增强体的钛基复合材料中增强体为反应生成的TiB晶须或TiC颗粒；
所述筛子的孔径尺寸等于塑性层粉末以及高强度层粉末的最大粒径；
所述塑性层粉末的质量是通过模具直径、所选塑性层压平压实后的理论密度和所需的单层塑性层的厚度计算得到的；
所述高强度层粉末的质量是通过模具直径、所选高强度层压平压实后的理论密度和所需的单层高强度层的厚度计算得到的；
所述钢压头的直径与模具的直径相同；
二、热压烧结：将复合材料粉末体连同模具置于热压烧结炉中，抽真空，在炉体的真空度达到10-2Pa时施加5MPa预压，将炉内温度以10℃/min的升温速率升温至900℃后将炉内压力升高至10～100MPa，直至炉内温度升至1200℃，在温度为1200℃的条件下保温45min～80min，冷却至炉内温度为800℃时，泄压，完成层状钛基复合材料的制备。
本实施方式塑性层的选择：塑性层粉末一般选择合金或者增强体含量较低的复合材料，选择范围较宽。为最大程度提高材料塑性、韧性，选择延伸率优异的纯钛粉末为原料；为提高材料的综合使用性能，选择综合性能最优的TC4粉末；如要在提高材料韧性同时尽量保证材料强度不下降，选择3vol.％及更低增强体含量的钛基复合材料的粉末；如以提高材料高温性能为目的，选择TA15、Ti60等耐热钛合金的粉末为原料。
本实施方式高强度层的选择：高强度层以提高材料强度为目的，因而选择增强体含量较高的复合材料粉末。为保证良好的界面匹配与结合，高强度复合材料粉末的基体与塑性层相同。例如，若选择以TC4粉末为塑性层原料，建议选择TC4加陶瓷粉末作为高强度层的原料。
本实施方式通过低能球磨可保证陶瓷粉末均匀分布于大颗粒合金粉末表面。
本实施方式在铺粉过程中要保证钢压头与粉末接触面的清洁，注意不要污染粉末；保证模具不晃动，以免不同层的粉末相互混合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述塑性层粉末为TC4粉末。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述塑性层粉末为增强体含量为3vol.％的钛基复合材料。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述塑性层粉末为TA15或Ti60。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述高强度层粉末中增强体的含量为8vol.％。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中在温度为1200℃的条件下保温60min。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、铺粉：在模具上方设置一个筛子，将塑性层粉末通过筛子倒入模具中，采用钢压头将该塑性层粉末压平压实，再将高强度层粉末通过筛子倒入模具中，再采用钢压头将该高强度层粉末压平压实；
所述塑性层粉末是TC4粉末；
所述高强度层粉末是以含有高含量增强体的钛基复合材料和陶瓷粉末为原料，在球料比为5:1和转速为200r/min的条件下球磨混合得到的；所述高强度层粉末中增强体的含量为8vol.％；所述陶瓷为TiB2粉；含有高含量增强体的钛基复合材料中增强体为TiB晶须；
所述筛子的孔径尺寸等于塑性层粉末以及高强度层粉末的最大粒径；
所述塑性层粉末的质量为12.73g，是通过模具直径60mm、所选TC4粉末压平压实后的理论密度和所需的单层塑性层的厚度1mm计算得到的；
所述高强度层粉末的质量为12.73g，是通过模具直径、所选高强度层压平压实后的理论密度和所需的单层高强度层的厚度1mm计算得到的；
所述钢压头的直径与模具的直径相同；
二、热压烧结：将复合材料粉末体连同模具置于热压烧结炉中，抽真空，在炉体的真空度达到10-2Pa时施加5MPa预压，将炉内温度以10℃/min的升温速率升温至900℃后将炉内压力升高至10～100MPa，直至炉内温度升至1200℃，在温度为1200℃的条件下保温45min～80min，冷却至炉内温度为800℃时，泄压，完成层状钛基复合材料的制备，得到TC4-8vol.％TiBw/TC4层状复合材料。
得到的层状钛基复合材料室温抗拉强度为961MPa，延伸率为8.70％，室温抗弯强度为1744MPa，冲击功为13.76J。
因为增强体和合金的密度几乎相等，所以塑性层与高强度层的理论密度，基本相同，误差可以忽略不计。
实施例二：本实施例与实施例一的不同之处在于：所述高强度层粉末中增强体的含量为5vol.％；得到TC4-5vol.％TiBw/TC4层状复合材料。其他与实施例一相同。
得到的层状钛基复合材料室温抗拉强度933MPa，延伸率10.75％，室温抗弯强度为1885MPa，冲击功为12.44J。
实施例三：本实施例与实施例一的不同之处在于：所述高强度层粉末中增强体的含量为12vol.％；得到TC4-12vol.％TiBw/TC4层状复合材料。其他与实施例一相同。
得到的层状钛基复合材料室温抗拉强度为905MPa，延伸率为7.61％，室温抗弯强度为1688MPa，冲击功为18.69J。
实施例四：本实施例与实施例一的不同之处在于：所述塑性层粉末是以TiBw为增强体，增强体含量3vol.％的TiBw/TC4复合材料；所述高强度层粉末中增强体的含量为8vol.％；得到以低增强体含量的TiBw/TC4为基体的层状材料。其他与实施例一相同。
得到的层状材料的室温抗弯强度为1844MPa。
实施例五：本实施例与实施例一的不同之处在于：所述塑性层粉末的质量为38.19g，是通过模具直径60mm、所选TC4粉末压平压实后的理论密度和所需的单层塑性层的厚度3mm计算得到的；所述单层高强度层的质量和厚度与塑性层的相同。其他与实施例一相同。
实施例六：本实施例与实施例一的不同之处在于：以TC4粉末为塑性层原料，高强度层以TiC颗粒为增强体，以SiC为陶瓷原料粉末，设计高强度层为增强体含量8vol.％的TiCp/TC4复合材料球磨混合粉末，通过铺粉-热压烧结制备出以TC4为基体的层状复合材料，各层厚度均为1mm。其他与实施例一相同。
实施例七：本实施例与实施例一的不同之处在于：以TA15粉末为塑性层原料，高强度层以TiB晶须(TiBw)为增强体，以TiB2为陶瓷原料粉末，设计高强度层为增强体含量8vol.％的TiBw/TA15复合材料球磨粉末，通过铺粉-热压烧结制备出以TA15为基体的层状复合材料，各层厚度均为1mm。其他与实施例一相同。
图4为实施例二得到的TC4-5vol.％TiBw/TC4层状复合材料与5vol.％TiBw/TC4复合材料的三点弯曲性能对比曲线；其中a为5vol.％TiBw/TC4复合材料，b为实施例二得到的TC4-5vol.％TiBw/TC4层状复合材料；试样尺寸5mm×5mm×35mm，跨距30mm
图5为实施例一、实施例二、实施例三、5vol.％TiBw/TC4复合材料与8vol.％TiBw/TC4复合材料冲击性能对比；其中5表示5vol.％TiBw/TC4复合材料，8表示8vol.％TiBw/TC4复合材料，0-5表示实施例二所制备的材料，0-8表示实施例一所制备的材料，0-12表示实施例三所制备的材料；试样为夏比V型冲击试样，尺寸为10mm×10mm×55mm。

Claims (1)

1.一种铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法，其特征在于铺粉-热压烧结制备层状钛基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、铺粉：在模具上方设置一个筛子，将塑性层粉末通过筛子倒入模具中，采用钢压头将该塑性层粉末压平压实，再将高强度层粉末通过筛子倒入模具中，再采用钢压头将该高强度层粉末压平压实；
所述塑性层粉末是TC4粉末；
所述高强度层粉末是以含有高含量增强体的钛基复合材料和陶瓷粉末为原料，在球料比为5:1和转速为200r/min的条件下球磨混合得到的；所述高强度层粉末中增强体的含量为8vol.％；所述陶瓷为TiB2粉；含有高含量增强体的钛基复合材料中增强体为TiB晶须；
所述筛子的孔径尺寸等于塑性层粉末以及高强度层粉末的最大粒径；
所述塑性层粉末的质量为12.73g，是通过模具直径60mm、所选TC4粉末压平压实后的理论密度和所需的单层塑性层的厚度1mm计算得到的；
所述高强度层粉末的质量为12.73g，是通过模具直径、所选高强度层压平压实后的理论密度和所需的单层高强度层的厚度1mm计算得到的；
所述钢压头的直径与模具的直径相同；
二、热压烧结：将复合材料粉末体连同模具置于热压烧结炉中，抽真空，在炉体的真空度达到10-2Pa时施加5MPa预压，将炉内温度以10℃/min的升温速率升温至900℃后将炉内压力升高至10～100MPa，直至炉内温度升至1200℃，在温度为1200℃的条件下保温45min～80min，冷却至炉内温度为800℃时，泄压，完成层状钛基复合材料的制备，得到TC4-8vol.％TiBw/TC4层状复合材料；得到的层状钛基复合材料室温抗拉强度为961MPa，延伸率为8.70％，室温抗弯强度为1744MPa，冲击功为13.76J。
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