CN113828776B - 一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，步骤为：将钛合金基体粉末与TiB2粉末球磨混粉并进行热压烧结，得到钛基复合材料锭坯，对锭坯表面打磨并涂覆抗氧化涂层得到板坯，将板坯进行不同火次轧制处理，得到半成品板材，轧制后空冷至室温，将半成品板材进行退火处理，然后对板材碱酸洗，得到厚度为1‑3mm的TiBw增强钛基复合材料板材。本发明通过控制不同火次下两个轧制方向的变形量，消除了钛基复合材料板材中TiBw增强相定向分布情况，制得的TiBw增强钛基复合材料板材的增强相分布均匀，板材各向力学性能差异较小，具有优异的强度及塑性；本发明的退火工艺能在不降低板材高温强度情况下，有效提高板材的室温塑性。
Description
技术领域
本发明属于有色金属加工领域，具体涉及一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法。
背景技术
随航空航天飞行器飞行速度的提高，对轻质耐高温结构材料提出了新的要求。非连续增强钛基复合材料(DRTMCs)是在钛合金基体中引入颗粒、晶须等陶瓷增强相，可有效提高其强度、耐热性、抗蠕变能力、弹性模量等，并且其组织与性能具有较强的可设计与可调控性，非连续增强钛基复合材料是高超声速飞行器蒙皮的优良候选材料。
但钛基复合材料特别是板材加工困难，增强相添加后使其热加工窗口较窄，在变形过程中增强体与基体之间变形不协调，裂纹及孔洞易萌生于增强体附近，影响钛基复合材料的力学性能，同时钛基复合材料中TiB晶须多为长针状结构，在变形过程中沿变形方向分布，导致增强相分布具有方向性，影响钛基复合材料的各向性能一致性。
专利CN101850503A与CN102304643A采用的工艺路线均为：熔炼制备铸锭、热等静压处理、切取坯料、开坯锻造、热处理、锻造及热轧制，制备得到钛基复合材料板材，但均未在增强相分布上进行调控；专利CN111500957A采用的工艺路线为：自耗电弧炉熔炼制备铸锭、开坯锻造、等温锻造处理制备板坯、热轧制得到钛基复合材料板材，但TiB长晶须在变形后不易改变方向，大变形后增强相定向分布趋势不易改变，导致板材轧向及横向性能不一致；专利CN109750185A采用的工艺路线为：板坯锻造、开坯轧制、二次轧制、热处理后快速水淬冷却、三次热轧、四次换向热轧、所得坯料组焊获得包覆叠轧包、叠轧包加热后热轧获得半成品板材、对半成品板材进行蠕变矫型、退火、酸碱洗，之后得到650℃钛合金薄板成品，该专利只是制得了钛合金薄板，并没有制得钛基复合材料板材。
现有一些非连续增强钛基复合材料板材制备方法存在如下不足：(1)目前钛基复合材料板坯采用熔铸法或粉末冶金法制备，需进行热等静压、开坯锻造及等温锻造等处理，但板坯经普通锻造变形后TiBw晶须分布调控困难，未能达到均匀分布状态，影响后续板材制备时TiBw的分布；(2)钛基复合材料中TiB晶须多为长针状结构，在变形过程中沿变形方向分布，导致增强相分布具有方向性，影响钛基复合材料板材的各向性能一致性；(3)钛基复合材料薄板轧制过程中增强相变形不协调导致断裂及与基体脱粘形成孔洞等缺陷，严重影响材料强度及塑性等性能。
发明内容
本发明提供一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，克服钛基复合材料板材制备过程中板材TiBw增强相定向分布、各向性能差别大等问题，制得的TiBw增强钛基复合材料板材的增强相分布均匀，板材的各向力学性能差异较小，具有优异的强度及塑性。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛合金基体粉末与TiB2粉末在球磨混粉机中进行球磨混粉，然后进行热压烧结，得到钛基复合材料锭坯，其中TiB2粉末在钛基复合材料中的体积分数为1-5％；
(2)对步骤(1)中的钛基复合材料锭坯表面打磨处理，然后涂覆抗氧化涂层，得到钛基复合材料板坯；
(3)将步骤(2)中的钛基复合材料板坯置于1000-1200℃的加热炉中保温30-90min，然后在热轧机上轧制，轧制速度为20-50m/min；首火次进行2-4道次变形，道次变形量为10-25％，火次变形量为20-50％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；然后再进行1-3火次的轧制，每火次间在1000-1200℃下回炉保温10-40min，每火次进行2-4道次变形，道次变形量为20-40％，火次变形量为30-60％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；最后一火次在1000-1200℃下回炉保温5-20min，进行2-3道次变形，道次变形量为10-25％，火次变形量为20-40％；得到轧制总变形量为85-95％的半成品板材，轧制后空冷至室温；
(4)将步骤(3)中空冷至室温的半成品板材加热至850-950℃并保温30-90min，然后空冷至室温以进行退火处理，然后对经过退火处理的板材碱酸洗，得到厚度为1-3mm的TiBw增强钛基复合材料板材。
进一步地，步骤(1)中：钛合金基体为TA15或Ti60合金。
进一步地，步骤(1)中：钛合金基体粉末为TA15球形粉末，TiB2粉末在钛基复合材料中的体积分数为3.5％，TA15球形粉末与TiB2粉末球磨混粉时的球料比为5:1，转速为200r/min，球磨时间为5-8h。
进一步地，步骤(1)中：球磨混粉后在温度为1300℃、压力为25MPa的条件下热压2h，以进行真空热压烧结，得到25-50mm厚的钛基复合材料锭坯。
进一步地，步骤(2)中：用4-15mm厚的钢板封焊包覆钛基复合材料板坯。
进一步地，步骤(2)中：将步骤(1)中的钛基复合材料锭坯在1000-1200℃下等温单向锻造变形处理，然后进行表面打磨处理，并涂覆抗氧化涂层，得到钛基复合材料板坯。
进一步地，步骤(2)中：步骤(1)中的钛基复合材料锭坯在1000-1200℃下等温单向锻造变形处理的变形量≥40％。
进一步地，步骤(2)中：将步骤(1)中的钛基复合材料锭坯在1000-1100℃下等温单向锻造变形处理。
进一步地，步骤(2)中：用6mm厚的钢板封焊包覆钛基复合材料板坯。
进一步地，步骤(3)中：将空冷至室温的半成品板材经过剪切去除包覆层钢板。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提出了通过控制不同火次下两个轧制方向的变形量以调控TiBw增强相分布形态的方法，明确了道次变形量分配与TiBw增强相分布关系，确定了不同道次变形量分配比例；本发明通过球磨混粉与真空热压烧结制备钛基复合材料锭坯，其增强相分布均匀，不需再进行后续开坯锻造、等温多向锻造、热等静压等多种工序，简化了制备工艺；本发明通过控制不同火次下两个轧制方向的变形量，消除了钛基复合材料板材中TiBw增强相定向分布情况，制得的TiBw增强钛基复合材料板材的增强相分布均匀，板材各向力学性能差异较小，具有优异的强度及塑性；本发明中将空冷至室温的半成品板材加热至850-950℃并保温30-90min，然后空冷至室温以进行退火处理，这样在不降低板材高温强度情况下，有效提高了板材的室温塑性。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的TiBw/TA15复合材料板材横截面组织照片；
图2为本发明实施例1中制备的TiBw/TA15复合材料板材纵截面组织照片；
图3为本发明实施例1中制备的TiBw/TA15复合材料板材宏观照片。
具体实施方式
一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛合金基体粉末与TiB2粉末在球磨混粉机中进行球磨混粉，然后进行热压烧结，得到钛基复合材料锭坯，其中TiB2粉末在钛基复合材料中的体积分数为1-5％，钛合金基体为TA15或Ti60合金；
(2)对步骤(1)中的钛基复合材料锭坯表面打磨处理，然后涂覆抗氧化涂层，得到钛基复合材料板坯；
(3)将步骤(2)中的钛基复合材料板坯置于1000-1200℃的加热炉中保温30-90min，然后在热轧机上轧制，轧制速度为20-50m/min；首火次进行2-4道次变形，道次变形量为10-25％，火次变形量为20-50％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；然后再进行1-3火次的轧制，每火次间在1000-1200℃下回炉保温10-40min，每火次进行2-4道次变形，道次变形量为20-40％，火次变形量为30-60％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；最后一火次在1000-1200℃下回炉保温5-20min，进行2-3道次变形，道次变形量为10-25％，火次变形量为20-40％；得到轧制总变形量为85-95％的半成品板材，轧制后空冷至室温；
(4)将步骤(3)中空冷至室温的半成品板材加热至850-950℃并保温30-90min，然后空冷至室温以进行退火处理，然后对经过退火处理的板材碱酸洗，得到厚度为1-3mm的TiBw增强钛基复合材料板材。
实施例1
将TA15球形粉末和TiB2粉末在球磨混粉机中进行球磨混粉，球磨混粉时的球料比为5:1，转速为200r/min，球磨时间为5-8h，然后在温度为1300℃、压力为25MPa的条件下热压2h，以进行真空热压烧结，得到25mm厚的钛基复合材料锭坯，其中TiB2粉末在钛基复合材料中的体积分数为3.5％；对钛基复合材料锭坯表面打磨处理，然后涂覆抗氧化涂层，得到钛基复合材料板坯，用6mm厚的钢板封焊包覆钛基复合材料板坯，包覆好的板坯总厚度为38mm；将包覆好的板坯置于1100-1200℃的加热炉中保温30-50min，然后在热轧机上轧制，轧制速度为20-50m/min；首火次进行2-4道次变形，道次变形量为10-20％，火次变形量为30-50％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；然后再进行1-3火次的轧制，每火次间在1100-1200℃下回炉保温10-30min，每火次进行2-4道次变形，道次变形量为20-40％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；最后一火次在1100-1200℃下回炉保温5-10min，进行2-3道次变形，道次变形量为10-20％；得到轧制总变形量为90％的半成品板材，轧制后空冷至室温，将空冷至室温的半成品板材经过剪切去除包覆层钢板；将去除包覆层钢板的半成品板材加热至850-900℃并保温1h，然后空冷至室温以进行退火处理，然后对经过退火处理的板材碱酸洗，得到厚度为2.5mm的TiBw/TA15复合材料板材。
本实施例制备的TiBw/TA15复合材料板材中TiBw增强相无明显的定向分布特征，结合图1与图2，不同方向组织及性能差异较小，轧向的室温强度可达1250MPa，轧向的室温延伸率达到9.1％，垂直于轧向的室温强度可达1260MPa，垂直于轧向的室温延伸率达到8.6％；轧向的650℃强度与垂直于轧向的650℃强度均可达600MPa，轧向的650℃延伸率与垂直于轧向的650℃延伸率均达到25-35％。
实施例2
将TA15球形粉末和TiB2粉末在球磨混粉机中进行球磨混粉，球磨混粉时的球料比为5:1，转速为200r/min，球磨时间为5-8h，然后在温度为1300℃、压力为25MPa的条件下热压2h，以进行真空热压烧结，得到50mm厚的钛基复合材料锭坯，其中TiB2粉末在钛基复合材料中的体积分数为3.5％；将钛基复合材料锭坯在1000-1100℃下等温单向锻造变形处理，制成30mm厚的板坯，然后进行表面打磨处理，并涂覆抗氧化涂层，用6mm厚的钢板封焊包覆板坯，包覆好的板坯总厚度为43mm；将包覆好的板坯置于1050-1150℃的加热炉中保温40-80min，然后在热轧机上轧制，轧制速度为20-50m/min；首火次进行2-4道次变形，道次变形量为15-25％，首火次变形量为20-40％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；然后再进行1-3火次的轧制，每火次间在1050-1150℃下回炉保温20-40min，每火次进行2-4道次变形，道次变形量为20-35％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；最后一火次在1050-1150℃下回炉保温5-10min，进行2-3道次变形，道次变形量为10-20％；得到轧制总变形量为93-95％的半成品板材，轧制后空冷至室温，将空冷至室温的半成品板材经过剪切去除包覆层钢板；将去除包覆层钢板的半成品板材加热至850-900℃并保温1h，然后空冷至室温以进行退火处理，然后对经过退火处理的板材碱酸洗，得到厚度为1.5-2mm的TiBw/TA15复合材料板材。
本实施例制备的TiBw/TA15复合材料板材中TiBw增强相无明显的定向分布特征，不同方向组织及性能差异较小，轧向的室温强度与垂直于轧向的室温强度均可达1300MPa，轧向的室温延伸率与垂直于轧向的室温延伸率均达到8.5％，轧向的650℃强度与垂直于轧向的650℃强度均可达570MPa，轧向的650℃延伸率与垂直于轧向的650℃延伸率均达到25％。
实施例3
本实施例与实施例1至2的不同之处在于轧制温度为1000-1100℃，其它与实施例1至2之一相同，且本实施例中退火处理的温度为850℃、时间为1h。除上述区别外，采用与实施例1相同的方式制备的TiBw/TA15复合材料板材中TiBw增强相无明显的定向分布特征，不同方向组织及性能差异较小，轧向的室温强度与垂直于轧向的室温强度均可达1200MPa，轧向的室温延伸率与垂直于轧向的室温延伸率均达到8.5％，轧向的650℃强度与垂直于轧向的650℃强度均可达500MPa，轧向的650℃延伸率与垂直于轧向的650℃延伸率均达到30％以上。
实施例4
本实施例与实施例1至3的不同之处在于板坯不进行钢板包覆处理，其它与实施例1至3之一相同。
实施例5
本实施例与实施例1至4的不同之处在于TiB2粉末在钛基复合材料中的体积分数为5％，其它与实施例1至4之一相同。
Claims (8)
1.一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛合金基体粉末与TiB2粉末在球磨混粉机中进行球磨混粉，然后进行热压烧结，得到钛基复合材料锭坯；钛合金基体粉末为TA15球形粉末，TiB2粉末在钛基复合材料中的体积分数为3.5％，TA15球形粉末与TiB2粉末球磨混粉时的球料比为5:1，转速为200r/min，球磨时间为5-8h；球磨混粉后在温度为1300℃、压力为25MPa的条件下热压2h，以进行真空热压烧结，得到25-50mm厚的钛基复合材料锭坯；
(2)对步骤(1)中的钛基复合材料锭坯表面打磨处理，然后涂覆抗氧化涂层，得到钛基复合材料板坯；
(3)将步骤(2)中的钛基复合材料板坯置于1000-1200℃的加热炉中保温30-90min，然后在热轧机上轧制，轧制速度为20-50m/min；首火次进行2-4道次变形，道次变形量为10-25％，火次变形量为20-50％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；然后再进行1-3火次的轧制，每火次间在1000-1200℃下回炉保温10-40min，每火次进行2-4道次变形，道次变形量为20-40％，火次变形量为30-60％，每道次间垂直换向轧制，并保证两个方向总变形量相同；最后一火次在1000-1200℃下回炉保温5-20min，进行2-3道次变形，道次变形量为10-25％，火次变形量为20-40％；得到轧制总变形量为85-95％的半成品板材，轧制后空冷至室温；
(4)将步骤(3)中空冷至室温的半成品板材加热至850-950℃并保温30-90min，然后空冷至室温以进行退火处理，然后对经过退火处理的板材碱酸洗，得到厚度为1-3mm的TiBw增强钛基复合材料板材。
2.根据权利要求1所述的一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤(1)中：钛合金基体为TA15或Ti60合金。
3.根据权利要求1所述的一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤(2)中：用4-15mm厚的钢板封焊包覆钛基复合材料板坯。
4.根据权利要求3所述的一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤(2)中：将步骤(1)中的钛基复合材料锭坯在1000-1200℃下等温单向锻造变形处理，然后进行表面打磨处理，并涂覆抗氧化涂层，得到钛基复合材料板坯。
5.根据权利要求4所述的一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤(2)中：步骤(1)中的钛基复合材料锭坯在1000-1200℃下等温单向锻造变形处理的变形量≥40％。
6.根据权利要求5所述的一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤(2)中：将步骤(1)中的钛基复合材料锭坯在1000-1100℃下等温单向锻造变形处理。
7.根据权利要求3或6所述的一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤(2)中：用6mm厚的钢板封焊包覆钛基复合材料板坯。
8.根据权利要求7所述的一种TiBw增强钛基复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤(3)中：将空冷至室温的半成品板材经过剪切去除包覆层钢板。
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